39_Heyl_Presentation GWP Istanbul_ReinstwasserV1
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11.04.2012 Reinstwasser für die Industrie Erzeugung - Anwendung - Qualitätskontrolle Dr. Winfried Speuser Vertriebsleiter speuser@heyl-vertrieb.de Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 1 INHALT • Reinstwasser für verschiedene Applikationen • Verfahren zur Erzeugung von Reinstwasser • Anwendungen in der Industrie • Qualitätskontrolle und Überwachung Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 2 1 11.04.2012 Reinstwasser für verschiedene Applikationen, z.B. - Herstellung von pharmazeutischen Produkten (Arzneimittel, Injektionslösungen….) - Produktion von Halbleiter und mikroelektronischen Bauteilen - Reinigungs- und Herstellungsprozesse in der Getränke- und Lebensmittelindustrie - Prozess- und Kesselspeisewasser für Dampferzeugungsanlagen Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 3 Verfahren zur Erzeugung von Reinstwasser Ziel: Bereitstellung einer „hochwertigen Wasserqualität“ für industrielle Prozesse - geringe Konzentration an Härtebildner (Ca-/Mg-Ionen) - niedriger Anteil an gelösten Salzen - niedriger TOC (Total Organic Carbon) - wenige mikrobiologische Bestandteile (Bakterien, Viren…) Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 4 2 11.04.2012 Standardverfahren zur Erzeugung von Reinstwasser Verfahrensauswahl abhängig von Rohwasserbedingungen und spezifischen Kundenanforderungen - Enthärtung >>> Ionenaustauscher - Vollentsalzung >>> Ionenaustauscher / Membranen / EDI - TOC - Reduzierung >>> UV-Oxidation / Membranen - Desinfektion >>> chemisch; UV- und Ozonbehandlung Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 5 Enthärtung von Rohwasser Prinzip: Härtebildner Ca und Mg werden mittels Ionenaustauscherharze gegen Natriumionen ersetzt: starksaurer Kationenaustauscher (-Sulfonsäuregruppen) Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 6 3 11.04.2012 Enthärtung von Rohwasser Prinzip: Regeneration durch konzentrierte Kochsalzlösung / Sole Erzeugung von Weichwasser (z.B. << 100 ppm CaCO3) Gesamtsalzgehalt bleibt unverändert Doppel-Enthärtungsanlage mit Zentral-Steuerung und SoleBehälter Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 7 Wasservollentsalzung mittels Ionenaustauscher (Leitwert < 1,0…..0,1 µS/cm) - Mischbett-Verfahren: Anionen-und KationenEntfernung über homogene Austauscherharze - Austausch in getrennten Anionenbzw. Kationenaustauscherkolonnen - Regeneration der Ionenaustauscher mit Säure bzw. Base Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 8 4 11.04.2012 Wasservollentsalzung mittels Umkehrosmose - Membranverfahren mit Druckdifferenz zwischen 10 und 80 bar Barriere gegen Keime, gelöste Salze, Anorganik und Organik - Semipermeable Membranen (Polymere): Wickelmodule; Hohlfaser etc.; Trenngrenze < 0,001 µm - Salzrückhaltungsquote ca.99% - Crossflow-Filtration Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 9 Wasservollentsalzung Mehrstufige Umkehrosmose-Anlagen: 0,5 …. > 100 m3/h ; Leitwert ca. 1 µS/cm TOC ca. 50 ppb Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 10 5 11.04.2012 Restentsalzung durch Elektrodeionisation - Leitwert <0,1 µS/cm; TOC < 20 ppb Kombination von Elektrodialyse u. Ionenaustauscher-Verfahren Zellenkonstruktion aus: > Elektrodenkammern (Anode/Kathode) mit mehreren selektiven Membran – schichten > abwechselnd dazwischen ein Mischbettionenaustauscher oder eine Konzentratkammer. Kontinuierliche Entsalzung u. Harzregeneration im Spannungsbereich 60-350 V (4 A) Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 11 Reduzierung von TOC im Reinstwasser Abtrennung mittels Umkehrosmose / EDI bis < 20 ppb TOC Abbau durch UV-Oxidation bis < 5 ppb TOC: - Hohe Strahlungsdosis: 1200-3000 J/m2 Spezialstrahler mit zusätzlicher UV-Emissionslinie bei 185 nm Anlagenausführung für Kreislaufführung oder einmaligem Durchlauf Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 12 6 11.04.2012 Desinfektion von Reinstwasser Chemische Desinfektion (Hypochlorit o.ä.) nicht empfehlenswert: Kontamination durch Nebenprodukte Eliminierung von Bakterien, Viren etc. durch UV-Desinfektion - Strahlungsdosis 400-800 J/m2 - Niederdruckstrahler mit UV-Emissionslinie bei 254 nm Anlagenausführung für einmaligem Durchlauf Hygienisches Reaktordesign Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 13 Desinfektion von Reinstwasser Desinfektion u. Sanitisierung von Tank und Ringleitung durch Ozon - elektrolytisch erzeugtes Ozon (3….9 g/h) direkt aus Reinstwasser hocheffektiv bei niedrigen Ozonkonzentrationen von ca. 20 ppb Anlagenausführung für kontinuierlichen Betrieb im ReinstwasserRingsystem Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 14 7 11.04.2012 Anwendungen in der Industrie Erzeugung und Verteilung von Pharmawasser (PW, HPW, WFI) Wasserqualitäten je nach Anwendungsbereich (Wirkstoffanreicherung; Reinigung…): Purified Water (PW) Europ. Arzneibuch No. 5 US Pharm. No 29 Leitfähigkeit: < 4,3 µS/cm < 1,3 µS/cm TOC: < 500 ppb Aerobe Keime: < 10.000 KBE / 100 ml Highly Purified Water (HPW) Europ. Arzneibuch No. 5 US Pharm. No. 29 Leitfähigkeit: < 1,1 µS/cm < 1,3 µS/cm TOC: < 500 ppb Aerobe Keime: < 10 KBE / 100 ml Pyrogene: < 0,25 EU/ml Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 15 Softening - PHARMASOFT EE Weichwasser-Erzeugung Trinkwasser PI PI Umkehrosmose-Anlage °dH QISA FQS 220F001 P 220YA001 220B001 Skid 1 220B002 NaCl 220B101 NaCl 220B201 Vorfilter 100 µm Rohrtrenner Enthärter Sole Tank 220F001 220YA001 220B101/201 200B001/002 Enthärtungsanlage Typ Pharma max. m³/h max. m³/h 2 x m³/h 2 x m³ Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 16 8 11.04.2012 Reinstwasser-Erzeugung Air PI vom Enthärter PI PS- PI P FISA TI µS/cm PS+ TIC 530P001 530B008 QISA FICSA 530B001 530F001 PI TI PI FU PI P FI µS/cm PISA PIS PI 530B007 P QISA Lagertank / Loop 530B009 P P FI Skid 3 Vorfilter 5 µm HochdruckPumpe Heizer Umkehrosmose MembranEntgaser EDI 530F001 530P001 530B008 530B001 530B007 530B009 Mehrstufige Umkehrosmose mit Elektrodeionisation 1 x m³/h 1 x m³/h 1 x m³/h 1 x m³/h 1 x m³/h 1 x m³/h Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 17 Pharmawasser- Erzeugungsanlage PW- Leistungen > 25 m3/h; Rücksspülbare Vorfiltration Doppelenthärtung mit Resthärteüberwachung TESTOMAT Zweistufige RO-Anlage Membran-Entgasung zur CO2Reduktion Elektrodeionisation: LW < 0,1 µS/cm Produktberührte Leitungen in 316L oder PVDF Chemische oder HeißwasserSanitisierung Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 18 9 11.04.2012 Reinstwasser-Lagerung / Verteilung TIC TI TI QISA PIS µS/cm FIA Loop Rücklauf PW QISA TI TI TOC P 610WT001 LISA OPTION O3 QISA 610A001 610B001 FU QUV PI Loop Vorlauf 610P001 610A002 P P Skid 4 PW Lagertank t Umwälzpumpe Ozongenerator UV -Anlage Kühler 610B001 610P001 610A001 610A002 610WT001 Lagerung und Verteilung von Reinstwasser PW 15 m³ 1 x 20 m³/h 1 x 3 g/h 1 x 20 m³/h 1 x 6 m³/h Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 19 Qualitätskontrolle Pharmawasser nach FDA Regularien, EG-GMP (Good Manufacturing Practise) Leitfäden Meßparameter nach pharma-konformen Vorschriften und Methoden: - Temperatur / Druck / Durchfluß / Leitfähigkeit / pH-Wert Resthärte (vor der Umkehrosmose) - TOC-Werte; (WFI: Spurenstoffe / Schwermetalle) - mikrobiologische Keimzahlen KBE / Bakterien-Endotoxine (Pyrogene) - OZON im Tank- und Verteilsystem von Pharmawasser Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 20 10 11.04.2012 Anwendungen in der Industrie Kesselspeisewasseraufbereitung - Wärmeversorgung und gekoppelte Erzeugung von elektrischer und thermischer Energie benötigen Wasserdampf - Hohe Anforderungen (TÜV-Richtlinien) an Speise-, Kessel- und Kreislaufwässer abhängig von Bauart und Druckstufe der Dampferzeuger: Sattdampfkessel –Betrieb salzhaltig, Kessel mit Überhitzer salzarm und Kessel zur Erzeugung hochreinen Dampfes z.B. für Dampfturbinen salzfrei - Wasserverunreinigungen führen zu Störungen des Anlagenbetriebs. Dampfkessel und Leitungssysteme sind vor Korrosion und Ablagerungen zu schützen - Anlagentechnik im Kesselhaus erfordert: Filtration, Entkalkung, Entsalzung, Entgasung, Konditionierung und Meßprogramm 21 Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 Kesselspeisewasseraufbereitung 1 (1) (2) (3) (4) (5) (6) (7) Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 Ionenaustauscher / RO-Anlage; thermische Entgasungsanlage Brüdenkondensator; Kondensatsammelbehälter; Dosieranlagen; Kesselwasserentspanner; Kühler 22 11 11.04.2012 Chemische Aufbereitung / Dosierung • Phosphat (Tri (Tri--Natriumphosphat): Natriumphosphat): Erhöhung des pHpH-Wertes im Speisewasser > 9 zum Korrosionsschutz Resthärte--Reduktion im Speisewasser bzw. Kessel Resthärte • Sulfit (Natriumsulfit): Abbindung von Restsauerstoff im Speisewasser Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 23 Speisewassergrenzwerte nach VdTÜV Speisewasser (Kesseldruck > 0,5 bar < 68 bar) Kesseldruck 22…44 bar, salzhaltige Betriebsweise pH > 9 Summe Erdalkalien < 0,01 mmol/l mmol/l = 0,056 °dH Resthärte Gebundene Kohlensäure < 15 mg/l = 0,34 mmol/l; mmol/l; mm-Wert (KS4,3) Leitfähigkeit < 300 µS/cm Sauerstoff < 0,02 mg/l Eisen < 0,03 mg/l Kupfer < 0,005 mg/l Oxidierbarkeit < 2,5 mg/l Öl, Fett < 1mg/l Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 24 12 11.04.2012 Speisewassergrenzwerte nach VdTÜV Speisewasser (Kesseldruck > 0,5 bar < 68 bar) Kesseldruck < 44 bar, salzfreie Betriebsweise für hochreinen Dampf pH > 9,2 Summe Erdalkalien < 0,005 mmol/l mmol/l = 0,03 °dH Resthärte Gebundene Kohlensäure < 0,1 mg/l ; mm-Wert (KS4,3) Leitfähigkeit < 0,2 µS/cm Sauerstoff < 0,02 mg/l Eisen < 0,03 mg/l Kupfer < 0,005 mg/l Oxidierbarkeit < 0,75 mg/l Kieselsäure < 0,02 mg/l 25 Öl, Fett < 0,5 mg/l Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 Kesselwassergrenzwerte nach VdTÜV Kesselwasser aus salzhaltigem Speisewasser (Kesseldruck > 0,5 bar < 22 bar): pH > 10,5 < 12 Säurekapazität = 11-10 mmol/l; mmol/l; pp-Wert (KS8,2) Leitfähigkeit < 6000 µS/cm Phosphat / Natriumsulfit = 10 - 20 mg/l Kieselsäure < 130 mg/l (Kesseldruck > 22 bar < 44 bar): pH > 10 < 11,8 Säurekapazität = 11- 6 mmol/l; mmol/l; pp-Wert (KS8,2) Leitfähigkeit < 3000 µS/cm Phosphat = 5 - 15 mg/l / Natriumsulfit = 10 – 20 mg/l Kieselsäure < 40 mg/l 26 Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 13 11.04.2012 Kesselwassergrenzwerte nach VdTÜV Kesselwasser aus salzfreiem Speisewasser (Reinstdampf (Reinstdampf--Erzeugung) (Kesseldruck < 44 bar): pH > 9,7 < 10,5 Säurekapazität = 0,1 - 1,0 mmol/l; mmol/l; pp-Wert (KS8,2) Leitfähigkeit < 50 µS/cm Phosphat = 5 - 10 mg/l Hydrazin = 0,2 – 0,5 mg/l Kieselsäure < 4 mg/l 27 Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 Mess-- und ProbeMess Probe-Entnahmestellen M5 Rohwasser Kondensat Speise-Speise M1 M2 Wasseraufbereitung Enthärtung oder Entcarbonisierung / RO wasser ZusatzZusatzwasser M4 KesselKesselwasser M3 Thermische Entgasung Kessel M1: Summe Erdalkalien (Härte), KS4,3 (m-Wert), elektr. Leitfähigkeit / wöchentlich bis monatlich M2: Summe Erdalkalien (Härte), KS4,3 (m-Wert), elektr. Leitfähigkeit / täglich M3: Summe Erdalkalien (Härte), KS4,3 (m-Wert), KB8,2 (-p-Wert), Phosphat, Sulfit, pH-Wert, elektr. Leitfähigkeit / täglich M4: Summe Erdalkalien (Härte), KB8,2 (-p-Wert), Phosphat, Sulfit, pH-Wert, elektr. Leitfähigkeit / täglich M5: Summe Erdalkalien (Härte), elektr. Leitfähigkeit / täglich Dosierung Sulfit, Phosphat: Speisewasser 28 Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 14 11.04.2012 Meßverfahren und analytische Methoden im Kesselwasserbereich 1. Leitfähigkeit - pH-Wert - Sauerstoff im Speise- bzw. Kesselwasser: Manuell oder automatisch / kontinuierlich mit Meßelektroden und Sensorik 2. Wasserhärte; gebundene Kohlensäure (m-Wert) ; Alkalität (p-Wert); Kieselsäure Manuell oder automatisch / kontinuierlich (TESTOMAT) 3. Dosiermittel: Natriumsulfit; Phosphat; Hydrazin Manuell oder automatisch / kontinuierlich (TESTOMAT) Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 29 Photometrische Online – Messungen mit dem ® Analysators TESTOMAT 2000 im Kesselwasserbereich Meßparameter: Wasserhärte Karbonathärte p-Wert -m-Wert Freies Chlor Gesamtchlor Eisen-II und -III Chromat / Chrom-V Sulfit ortho-Phosphat Polyacrylat Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 30 15 11.04.2012 Einsatz des Online Analysators TESTOMAT® 2000 im Kesselwasserbereich (Teil 1) Wasserhärte: Messung der Wasserhärte nach Enthärtungsanlagen im Zusatzwasser, nach thermischer Entgasung im Speisewasser oder im Kondensat (Kontrolle auf Härteeinbrüche) Meßbereiche:: 0,05Meßbereiche 0,05-0,5 °dH dH;; 0,250,25-2,5 °dH dH;; 11-10 10° ° dH (1 °dH =0,18 mmol mmol/l) /l) Gebundene Kohlensäure (m(m-Wert): Messung der Karbonathärte (m (m--Wert) nach Entcarbonisierungsanlagen Entcarbonisierungsanlagen,, nach thermischer Entgasung im Speisewasser (Überprüfung auf Grenzwerte) Meßbereich:: 0,5 Meßbereich 0,5--5,0 °dH (1 °dH = 0,18 mmol mmol/l) /l) Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 31 Einsatz des Online Analysators TESTOMAT® 2000 im Kesselwasserbereich (Teil 2) -m-Wert: Messung der Wasserhärte nach Entcarbonisierungsanlagen zur Kontrolle, ob Einbrüche von Regeneriersäure vorliegen Meßbereich:: 0,05Meßbereich 0,05-0,5 mmol/l mmol/l p-Wert: Messung der Alkalität (p (p--Wert) im Kesselwasser (Überprüfung auf Grenzwert: 11-10 mmol/l mmol/l für Kesseldruck 11-22 bar) Meßbereich:: 1Meßbereich 1-15 mmol/l mmol/l Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 32 16 11.04.2012 Manuelle Meßverfahren und Testbestecke Colorimetrische Tests, Titrationsbestecke u. Handphotometer Resthärte - Grenzwerte: 0,01 mmol mmol/l /l / 0,018 mmol mmol/l /l und höher Rohwasserhärte im Bereich 00-5 mmol mmol/l /l Carbonathärte (m (m--Wert) und Alkalität (p-Wert) im Bereich 0 0--7 mmol mmol/l /l ortho--Phosphat im Bereich 0ortho 0-10 mg/l P2O5 Sulfit im Bereich: 00-20 mg/l SO3 Kieselsäure im Bereich 00-10 mg/l SiO32>>>hoher ZeitZeit- und Arbeitsaufwand (Probenahme); kostengünstig<<< 33 Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 Fazit Reinstwassererzeugung für industrielle Prozesse erfordert: Zuverlässige, nachhaltige Aufbereitungsmethoden (Filtration; Enthärtung; Ionenaustauscher; Membrananlagen; Desinfektion) Qualifizierbare Verfahrenstechnik nach industriellen Standards (GMP, FDA, TÜV….) Kontinuierliche Prozessmeßtechnik und Monitoring relevanter Leitparameter Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 34 17 11.04.2012 Vielen Dank für Ihr Interesse Reinstwassertank mit Ozonerzeuger, UV-Anlage und Ozon-Meßtechnik: Sanovel Pharma , Turkey Turkish GWP Day 17./18.4. 2012 35 18