Analitik Kimya Bildiriler Kitabı /Abstract Book for Analytical Chemistry
Transkript
Analitik Kimya Bildiriler Kitabı /Abstract Book for Analytical Chemistry
Analitik Kimya Özet Kitabı Abstract Book for Analytical Chemistry İÇİNDEKİLER Yeni Heterosiklik Bileşiklerin Tasarımı ve Sentezi: Açil Azidler ve Aminoalkinlerin Metal Katalizörlerle Siklizasyonu ........................................................................................................................................... 2 Metin Balcı.................................................................................................................................................................................................................................................................................................. 2 Design and Synthesis of New Heterocyclic Compounds: Acyl Azides and Metal-Catalyzed Cyclization of Aminoalkynes .......................................................................................................................................... 3 Metin Balcı.................................................................................................................................................................................................................................................................................................. 3 Amin Boranlardan Hidrojen Üretimini Katalizleyen Geçiş Metal Nanokümeleri ................................................................................................................................................................................................ 4 Saim Özkâr.................................................................................................................................................................................................................................................................................................. 4 Transition Metal Nanoparticles as Catalyst in Hydrogen Generation from Amine Boranes ................................................................................................................................................................................ 5 Saim Özkâr.................................................................................................................................................................................................................................................................................................. 5 Türk Kimya Sanayi ....................................................................................................................................................................................................................................................................................... 6 Timur Erk.................................................................................................................................................................................................................................................................................................... 6 Turkish Chemical Industry............................................................................................................................................................................................................................................................................ 7 Timur Erk.................................................................................................................................................................................................................................................................................................... 7 Bileşik Yarı İletkenlerin Atomik Boyut Kontrollü Elektrokimyasal Sentezi ve Karakterizasyonu .......................................................................................................................................................................... 8 Ümit Demir ................................................................................................................................................................................................................................................................................................. 8 Atomic Size-Controlled Electrochemical Synthesis and Characterization of Compound Semiconductors ............................................................................................................................................................ 9 Ümit Demir ................................................................................................................................................................................................................................................................................................. 9 Higher Education, Science and Technology: Imperatives for Socio-Economic Development............................................................................................................................................................................. 10 Atta-ur-Rahman* and Iqbal Choudhary........................................................................................................................................................................................................................................................ 10 Kayısıda Kükürt Dioksit (SO2 ) Sertifikalı Referans Malzemesi Üretimine Yönelik Çalışmalar............................................................................................................................................................................. 12 Alper İşleyen, Fatma Akçadağ, Betül Arı, Burcu Binici, F. Gonca Coşkun, Adnan Şimşek ..................................................................................................................................................................................... 12 Studies Towards the Production of a Certified Reference Material for Sulfur Dioxide (SO 2 ) in Apricot.............................................................................................................................................................. 13 Alper İşleyen, Fatma Akçadağ, Betül Arı, Burcu Binici, F. Gonca Coşkun, Adnan Şimşek ..................................................................................................................................................................................... 13 Ergene Havzası Ayçiçeği (Helianthus Annuus L.) Örneklerindeki Arsenik İçeriklerinin GFAAS ve HGAAS Ile Tayini ............................................................................................................................................. 14 Ayça Karasakal 1, Gülay Şeren2 , Yıldız Kalebaşı2 .............................................................................................................................................................................................................................................. 14 Determination of Arsenic in Helianthus Annuus L. Growing in Ergene Region by GFAAS and HGAAS................................................................................................................................................................ 15 Ayça Karasakal 1, Gülay Şeren2 , Yıldız Kalebaşı2 .............................................................................................................................................................................................................................................. 15 Doku ve İdrar Örneklerinde Anti-Tiroidal İlaçların LC-MS/MS ile Hızlı Tayini İçin Metot Geliştirilmesi .............................................................................................................................................................. 16 Elmas Öktem Olgun, Öznur Karaoğlu, Muammer Kaplan ................................................................................................................................................................................................................................ 16 Development of a Rapid LC-MS/MS Method for the Determination of Thyreostatic Drugs in Urine ................................................................................................................................................................. 17 and Gland Tissue ....................................................................................................................................................................................................................................................................................... 17 Elmas Öktem Olgun, Öznur Karaoğlu And Muammer Kaplan .......................................................................................................................................................................................................................... 17 Organik Maddelerin Karakterizasyonu: Organoklorlu Pestisitlerin Saflık Tayini ve İzlenebilirlik ....................................................................................................................................................................... 18 Hasibe Yılmaz, Simay Gündüz, Mine Bilsel, Gökhan Bilsel, Ahmet Ceyhan Gören .............................................................................................................................................................................................. 18 Characterization of Organic Compounds: Purity Determination of Organochlorine Pesticides and Traceability................................................................................................................................................. 19 Hasibe Yılmaz, Simay Gündüz, Mine Bilsel, Gökhan Bilsel, Ahmet Ceyhan Gören .............................................................................................................................................................................................. 19 Kızılötesi Spektroskopisi Kullanılarak Madeni Yağların Kantitatif İçeriklerinin Belirlenmesi için Çok Değişkenli Kalibrasyon Modelleri ............................................................................................................... 20 İrem Anıl 1, Ayşe Aybey2, Durmuş Özdemir1 ................................................................................................................................................................................................................................................... 20 Multivariate Calibration Models for the Quantitative Determination of Motor Oil Compositions by Using Infrared Spectroscopy ..................................................................................................................... 21 İrem Anıl 1, Ayşe Aybey2, Durmuş Özdemir1 ................................................................................................................................................................................................................................................... 21 Montmorillonit Üzerinde Tek Başına ve Yarışmalı Cu (II ), Cd ((II) ve Pb (II) Adsorpsiyonunun İncelenmesi ....................................................................................................................................................... 22 Jülide Hızal Yücesoy1 , Wolfgang Hoell 2, Reşat Apak 3...................................................................................................................................................................................................................................... 22 Investigation of Individual and Competitive Cu (II ), Cd ((II) and Pb (II) Adsorption onto Montmorillonite ........................................................................................................................................................ 23 Jülide Hızal Yücesoy1 , Wolfgang Hoell 2, Reşat Apak 3...................................................................................................................................................................................................................................... 23 Camsı Karbon Elektrot Yüzeyine Modifiye Edilmiş Grafen Varlığında Altın (III )’ ın Elektrokimyasal Davranışının İncelenmesi............................................................................................................................ 24 Melike Karakaya, Hüseyin Çelikkan .............................................................................................................................................................................................................................................................. 24 Electrochemical Behaviour of Gold (III) on the surface of GCE Modified with Graphene.................................................................................................................................................................................. 25 Melike Karakaya, Hüseyin Çelikkan .............................................................................................................................................................................................................................................................. 25 Kuru İncirde Aflatoksin Miktar Tayini İçin Sertifikalı Referans Malzeme Üretimi............................................................................................................................................................................................. 26 Nilgün Tokman 1, Hayrettin Özer2, Mine Bilsel 1, Müslüm Akgöz1 , Taner Gökçen1 , Tanıl Tarhan1 , Ahmet Ceyhan Gören1 ......................................................................................................................................... 26 Production of Certified Reference Material for Determination of Aflatoxin in Dried Fig .................................................................................................................................................................................. 27 Nilgün Tokman 1, Hayrettin Özer2, Mine Bilsel 1, Müslüm Akgöz1 , Taner Gökçen1 , Tanıl Tarhan1 , Ahmet Ceyhan Gören1 ......................................................................................................................................... 27 Süt ve Süt Ürünlerinde Başlıca Mineral Düzeylerinin İncelenmesi ................................................................................................................................................................................................................. 28 Oğuzhan Şenoğul, Hasan Zora, Gözde Türköz, Fahtih Bakırcı .......................................................................................................................................................................................................................... 28 Analysis of Major Mineral Levels in Milk and Milk Products.......................................................................................................................................................................................................................... 29 Oğuzhan Şenoğul, Hasan Zora, Gözde Türköz, Fahtih Bakırcı .......................................................................................................................................................................................................................... 29 Hayvan Yemlerinde Mineral Miktarı Tayini ve Laboratuvarlarda Uygulanabilirliği .......................................................................................................................................................................................... 30 Ömer Yaşarikiz1, Senem Coşkun 1, Fatma Köylüoğlu 1, Bekir Burak Katırcı 1, Aşkın Acay1 ....................................................................................................................................................................................... 30 Determination of Mineral in Animal Feed and Applicability of Laboratory ..................................................................................................................................................................................................... 31 Ömer Yaşarikiz1, Senem Coşkun 1, Fatma Köylüoğlu 1, Bekir Burak Katırcı 1, Aşkın Acay1 ....................................................................................................................................................................................... 31 Anjiyotensin Reseptör Antagonistlerinin (ARA II) pKa’larının Organik Çözücü-Su Ortamlarında Florimetrik Yöntemle Tayini ............................................................................................................................. 32 S. B. Gündüz 1 , T. Erşan 1 , Ş. Küçükkartallar1, S. A. Özkan 2 .............................................................................................................................................................................................................................. 32 pKa Determination of Angiotensin Receptor Antagonists (ARA II ) in Organic Solvent-Water Media by the Spectrofluorimetric Method............................................................................................................ 33 S. B. Gündüz 1 , T. Erşan 1 , Ş. Küçükkartallar1Error! Bookmark not defined. And S. A. Özkan 2.............................................................................................................................................................................................. 33 Uskumru Balığı Örneklerindeki Ağır Metal Tayini......................................................................................................................................................................................................................................... 34 Senem Coşkun1 , Ömer Yaşarikiz1 , Fatma Köylüoğlu 1, Bekir Burak Katırcı 1, Aşkın Acay1 ....................................................................................................................................................................................... 34 Determination of Heavy Metal in Samples of Mackerel................................................................................................................................................................................................................................ 35 Senem Coşkun1 , Ömer Yaşarikiz1 , Fatma Köylüoğlu 1, Bekir Burak Katırcı 1, Aşkın Acay1 ....................................................................................................................................................................................... 35 Birincil Seviye Referans Gaz Karışımlarının Hazırlanması ve Sertifikasyonu .................................................................................................................................................................................................... 36 Tanıl Tarhan ve Fatma Akçadağ................................................................................................................................................................................................................................................................... 36 Preparation and Certification of Primary Reference Gas Mixtures................................................................................................................................................................................................................. 37 Tanıl Tarhan and Fatma Akçadağ................................................................................................................................................................................................................................................................. 37 Türkiyede Yetişen Bazı Tahıl Çimlerinin Fenolik Bileşiklerinin LC-MS/MS ile Analizi, Antioksidan ve Serbest Radikal Süpürme Aktivitelerinin Belirlenmesi.................................................................................. 38 Tuğba Kardaş1, İnci Durucasu 1 ..................................................................................................................................................................................................................................................................... 38 Analysis of Phenolic Compounds in Some Grain Grasses Grown in Turkey by Using LC-MS/MS, Determination of Antioksidant and Free Radical Scavenging Activities of These Samples ..................................... 39 Tuğba Kardaş1, İnci Durucasu 1 ..................................................................................................................................................................................................................................................................... 39 Türkiyede Yetişen Bazı Tahıl Çimlerinin Ekstraktlarının Doğal Gıda Koruyucu Olarak Kullanılabilirliğinin Araştırılması ...................................................................................................................................... 40 Tuğba Kardaş1, İnci Durucasu 1 ..................................................................................................................................................................................................................................................................... 40 An Investigation on Usability of Extracts of Some Grain Grasses Grown in Turkey as Natural Food Protectives ................................................................................................................................................ 41 Tuğba Kardaş1, İnci Durucasu 1 ..................................................................................................................................................................................................................................................................... 41 Farklı Zamanlarda Çimlendirilmiş Tahıl Örneklerinin HPLC İle Analizi, Antioksidan ve Serbest Radikal Süpürme Aktivitelerinin Belirlenmesi ...................................................................................................... 42 Tuğba Kardaş1, İnci Durucasu 1 ..................................................................................................................................................................................................................................................................... 42 Analysis of Grain Samples Sprouted in Different Periods by Using HPLC Determination of Antioxidant and Free Radical Scavengin g Activities of These Samples......................................................................... 43 Tuğba Kardaş1, İnci Durucasu 1 ..................................................................................................................................................................................................................................................................... 43 Güdümlü Tedavi için Küresel Olmayan Nanoparçacıkların Yapımı ve Uygulamaları......................................................................................................................................................................................... 44 Sevde Altuntaş1 , Fatih Büyükserin1 ,2 ............................................................................................................................................................................................................................................................ 44 Fabrication and Application of Nonspherical Nanoparticles for Targeted Therapy .......................................................................................................................................................................................... 45 Sevde Altuntaş1, Fatih Büyükserin1,2 .......................................................................................................................................................................................................................................................... 45 Tek Seferde ve Kolay Su Bazlı Monodispers PEGli Altın Nanonanoparçacık Sentezi......................................................................................................................................................................................... 46 Şevket Tolga Çamlı 1, Fatih Büyükserin2 , Cafer T. Yavuz3 , Mustafa Selman Yavuz4,5 ............................................................................................................................................................................................. 46 A Water-based Facile Synthesis of Monodisperse PEGylated Au Nanoparticles.............................................................................................................................................................................................. 48 Mustafa Selman Yavuz, 1,2* Sevket Tolga Camli, 3 Fatih Büyükserin, 4 and Cafer T. Yavuz 5 ................................................................................................................................................................................... 48 Using Simulated Spectra as a Means of Assessing Fourier Transform Analysis for the Purpose Of Background Removal and Noise Re duction in Auger Electron Spectroscopy ..................................................... 50 Besnik Poniku 1, Igor Belič1 , Monika Jenko 1.................................................................................................................................................................................................................................................... 50 Chemical Composition, Antibacterial Andantioxidant Activities of Black Cumin Volatile Oil Extracted by Steam Distillation Assisted by Microwaves Using the Cryogrinding ....................................................... 51 Farid Benkaci-Ali, Rym Akloul, Asma Boukenouche........................................................................................................................................................................................................................................ 51 Biyodizelde LC-MS IDMS ile Triolein Tayini .................................................................................................................................................................................................................................................. 52 Kevser Topal, Gökhan Bilsel, Ahmet Ceyhan Gören........................................................................................................................................................................................................................................ 52 BİOMONİTORİNG OF HEAVY M ETALS USİNG SOFT DRİNKS FROM M İSURATA CİTY-L İBYA.................................................................................................................................................................................................... 53 M. A. Elbagermi1 , H. G. M. Edwards 2 and A. I. Alajtal 1..................................................................................................................................................................................................................................... 53 Conversion of Waste PET into Important Chemicals Using Methanol in a Microwave Reactor ......................................................................................................................................................................... 54 Mohammad Nahid Siddiqui 1* and Halim Hamid Redhwi2 ................................................................................................................................................................................................................................ 54 Capillary Flow Probe NMR Coupled Techniques: State of the Art and Future Developments ........................................................................................................................................................................... 55 Ozan Gökay 1,2 , Klaus Albert 1 ...................................................................................................................................................................................................................................................................... 55 Removal and Preconcentration of Chromium Species by Okra Leaves ........................................................................................................................................................................................................... 56 Saima Memon and Mazhar Iqbal Khaskheli................................................................................................................................................................................................................................................... 56 Synthesis of Unsaturated Ketones and Ketoethers....................................................................................................................................................................................................................................... 57 Seylan Ragimova1 , Sabir Mustafayev1 , Makruza Shatirova 2, Mamed Veliyev2.................................................................................................................................................................................................... 57 Işığa Duyarlı Kompozit Mikrokürecik Sentezi, Karakterizasyonu ve Fotokatalitik Uygulamaları........................................................................................................................................................................ 60 Ali İmran Vaizoğullar 1 , Ahmet Balcı 1 ........................................................................................................................................................................................................................................................... 60 Composite Light Senstive Micro-Sphere Synthesis, Characterization and Photocatalytic Applications.............................................................................................................................................................. 61 Ali İmran Vaizoğullar 1 , Ahmet Balcı 1 ........................................................................................................................................................................................................................................................... 61 PAMAM Dendrimerlere Metal Bağlanımının Spektroskopik Tespiti ............................................................................................................................................................................................................... 62 Ali Serol Ertürk, Tezcan Paralı, Abdürrezzak Bozdoğan, Metin Tülü.................................................................................................................................................................................................................. 62 Spectroscopic Determination of Metal Binding to PAMAM Dendrimers ........................................................................................................................................................................................................ 63 Ali Serol Ertürk, Tezcan Paralı, Abdürrezzak Bozdoğan, Metin Tülü.................................................................................................................................................................................................................. 63 PAMAM Dendrimerlerin İlaç Salınım Sistemleri Uygulamaları....................................................................................................................................................................................................................... 64 Ali Serol Ertürk, Tezcan Paralı, Metin Tülü, Abdürrezzak Bozdoğan.................................................................................................................................................................................................................. 64 Drug Delivery System Applications of PAMAM Dendrimers.......................................................................................................................................................................................................................... 65 Ali Serol Ertürk, Tezcan Paralı, Metin Tülü, Abdürrezzak Bozdoğan.................................................................................................................................................................................................................. 65 DPPH Method ile Bitki Ekstraktlarında Toplam Antioksidan Aktivite Tayini.................................................................................................................................................................................................... 66 Ayça Karasakal 1 ......................................................................................................................................................................................................................................................................................... 66 Determination of Total Antioxidantactivity in Plant Extracts by DPPH Method .............................................................................................................................................................................................. 67 Ayça Karasakal 1 ......................................................................................................................................................................................................................................................................................... 67 Hipokloroz Asit Süpürme Aktivite Tayini için Resorsinol Probu Esaslı Spektroflorometrik Yöntem Geliştirilmesi ............................................................................................................................................... 68 Burcu Bekdeşer, Mustafa Özyürek, Kubilay Güçlü, Reşat Apak ........................................................................................................................................................................................................................ 68 Development of a Novel Spectrofluorometric Method for the Hypochlorous Acid Scavenging Activity Measurement with a Resorcinol Probe................................................................................................... 69 Burcu Bekdeşer, Mustafa Özyürek, Kubilay Güçlü, Reşat Apak ........................................................................................................................................................................................................................ 69 Çaydaki Kafeinin FT-IR Spektrometrisi ile Analizi.......................................................................................................................................................................................................................................... 70 Cemile Yerlikaya, Halil Dertli,Özgül Evranus .................................................................................................................................................................................................................................................. 70 Caffeine Analysis in Tea Plant by FT-IR Spectrometry................................................................................................................................................................................................................................... 71 Cemile Yerlikaya, Halil Dertli, Özgül Evranus ................................................................................................................................................................................................................................................. 71 Sefotaksim’in Bazı Geçiş Metal Komplekslerinin DNA ile Etkileşimi ve DNA Bağlanma Sabitinin Hesaplanması................................................................................................................................................. 72 Derya Tarınç ve Ayşegül Gölcü..................................................................................................................................................................................................................................................................... 72 Interaction Some Transition Metal Complexes of Cefotaxime with DNA and Calculation of DNA -Binding Constant........................................................................................................................................... 73 Derya Tarınç and Ayşegül Gölcü .................................................................................................................................................................................................................................................................. 73 Pb2+ İyonunun Bulutlanma Noktası Ekstraksiyonu ile Zenginleştirilerek AAS ile Tayini ve Analiz Koşullarının Deneysel Tasarım ile Optimizasyonu.............................................................................................. 74 Dilek Yıldız1, Mustafa Demir2 ....................................................................................................................................................................................................................................................................... 74 Preconcentration by Cloud Point Extraction for Determination of Pb 2+ Ions and Optimization of Analysis Conditions with Experimental Design ................................................................................................ 75 Dilek Yıldız1, Mustafa Demir2 ....................................................................................................................................................................................................................................................................... 75 Farklı Solvent Extraksiyon Metotları ile Jeolojik Örneklerde AAS Spektrometresi Kullanılarak Altın Analizi ...................................................................................................................................................... 76 Erdinç Karabacak1, Arzu Yavuz1 , Devrim Yüzer Demirhisar1 ............................................................................................................................................................................................................................. 76 Determination of Gold in Geological Samples by Two Different Solvent Extraction Methods Using AAS .......................................................................................................................................................... 77 Erdinç Karabacak1, Arzu Yavuz1 , Devrim Yüzer Demirhisar1 ............................................................................................................................................................................................................................. 77 Jeolojik Örneklerde Altının (Au) Farklı Çözme Metotları ve Spektroskopik Tekniklerle Tayin Edilmesi .............................................................................................................................................................. 78 Erdinç Karabacak1, Behiye Işık1 , Aydan Topal1 , Nilgün Oğuz1 , Polat Candan1,Arzu Yavuz1 , Devrim Yüzer Demirhisar1............................................................................................................................................. 78 Determination of Gold (Au) in Geological Samples by Using Different Digestion Techniques and Spectroscopic Methods ................................................................................................................................. 79 Erdinç Karabacak1, Behiye Işık1 , Aydan Topal1 , Nilgün Oğuz1 ,Polat Candan1 , Arzu Yavuz1 , Devrim Yüzer Demirhisar1............................................................................................................................................. 79 Polifenolik Bileşiklerin Antioksidan Kapasitelerinin Belirlenmesinde Fiber Optik Sensör Esaslı CUPRAC Yönteminin Geliştirilme si..................................................................................................................... 80 Esin Kondakçı, Mustafa Bener, Mustafa Özyürek, Kubilay Güçlü, Reşat Apak.................................................................................................................................................................................................... 80 Development of the Fiber Optic Sensor- Based CUPRAC Assay for Determination of Antioxidant Capacity of Polyphenolic Compounds............................................................................................................. 81 Esin Kondakçı, Mustafa Bener, Mustafa Özyürek, Kubilay Güçlü, Reşat Apak.................................................................................................................................................................................................... 81 Fabrika Domates Atığından Üretilen Aktif Karbon ile Sulu Çözeltilerden Cu (II) Metalinin Adsorpsiyonu .......................................................................................................................................................... 82 Eylem Önal1 , Nurgül Özbay1 , Rahmiye Zerrin Yarbay Şahin 1, Adife Şeyda Yargıç 1............................................................................................................................................................................................... 82 Adsorption of Cu (II) From Aqueous Solutions Using Activated Carbon Prepared from Tomato Waste ............................................................................................................................................................. 83 Eylem Önal1 , Nurgül Özbay1 , Rahmiye Zerrin Yarbay Şahin 1, Adife Şeyda Yargıç 1............................................................................................................................................................................................... 83 Köyceğiz Gölü Sedimentinde Ağır Metal Fraksiyonlarının İncelenmesi........................................................................................................................................................................................................... 84 Feyyaz Keskin1 , Ahmet Demirak1, Yalçın Şahin1.............................................................................................................................................................................................................................................. 84 Investigation Chemical Fractions of Heavy Metals in the Sediment of Köyceğiz Lake ...................................................................................................................................................................................... 85 Feyyaz Keskin1 , Ahmet Demirak1, Yalçın Şahin1.............................................................................................................................................................................................................................................. 85 Biyolojik Örneklerde Peroksil Radikali Süpürme Aktivite Tayini için Spektroflorometrik Yöntem Geliştirilmesi ................................................................................................................................................. 86 Gülşah Kıbrıslıoğlu, Mustafa Özyürek, Kubilay Güçlü, Reşat Apak .................................................................................................................................................................................................................... 86 Spectrofluorometric Method for Determination of Peroxyl Radical Scavenging Activity of Biological Samples of Development......................................................................................................................... 87 Gülşah Kıbrıslıoğlu, Mustafa Özyürek, Kubilay Güçlü, Reşat Apak .................................................................................................................................................................................................................... 87 Endüstriyel Sularda Toprak Alkali Metal Sertliğinin Giderilmesi .................................................................................................................................................................................................................... 88 Gülten Çetin .............................................................................................................................................................................................................................................................................................. 88 The Removal of Hardness of the Earth Alkali Metal in Industrial Waters........................................................................................................................................................................................................ 89 Gülten Çetin .............................................................................................................................................................................................................................................................................................. 89 Seftazidim İlaç Etken Maddesinin Cu (II) İyonu ile Kompleksleşme Özelliği Kullanılarak Elektrokimyasal Tayini ................................................................................................................................................ 90 Harun Muslu, Ayşegül Gölcü ....................................................................................................................................................................................................................................................................... 90 Electrochemical Determination of Ceftazidime Over the Interaction with Cu (II) Ion....................................................................................................................................................................................... 91 Harun Muslu, Ayşegül Gölcü ....................................................................................................................................................................................................................................................................... 91 Amid-Silika Türevi Polar Faz Yeni Bir Kolon Dolgu Materyalinin Sentezi ve Çeşitli Polar Analitlerin Ayrılması ................................................................................................................................................... 92 Hayriye Aral1 , Tarık Aral 1, Berrin Ziyadanoğulları2 .......................................................................................................................................................................................................................................... 92 Synthesis of a New Polar Stationary Phase Derived from Amid-Silica and Separation of Polar Analytes........................................................................................................................................................... 93 Hayriye Aral1 , Tarık Aral 1, Berrin Ziyadanoğulları2 .......................................................................................................................................................................................................................................... 93 Farklı Polar Gruplar İçeren Amid Silika Kolon Dolgu materyallerinin Sentezi ve HPLC ile Nükleotidlerin Ayrılmasında Kullanılm ası .................................................................................................................... 94 Hayriye Aral1 , Tarık Aral 1, Saba Samatya 2, Berrin Ziyadanoğulları3 ................................................................................................................................................................................................................... 94 Synthesis of Amid Silica Stationary Phase Containing Different Polar Groups and Separation of Nucleotides by HPLC ...................................................................................................................................... 95 Hayriye Aral1 , Tarık Aral 1, Saba Samatya 2, Berrin Ziyadanoğulları3 ................................................................................................................................................................................................................... 95 Headspace Sampler GC/MSD Kullanılarak Bal’da Naftalin Tayini................................................................................................................................................................................................................... 96 İbrahim Kıvrak, Şeyda Kıvrak, Mansur Harmandar ......................................................................................................................................................................................................................................... 96 Detection of Naphthalene in Honey via Headspace Sampler GC/MSD ........................................................................................................................................................................................................... 97 İbrahim Kıvrak, Şeyda Kıvrak, Mansur Harmandar ......................................................................................................................................................................................................................................... 97 Suyun Elektrolizinden Hidrojen Gazı Üretimi için Yeni Bir Yöntem Geliştirilmesi............................................................................................................................................................................................. 98 İkbal Koyuncu 1, Enise Kahraman 1................................................................................................................................................................................................................................................................. 98 Development of a New Method for Hydrogen Gas Production from Electrolysis of Water .............................................................................................................................................................................. 99 İkbal Koyuncu 1, Enise Kahraman 1................................................................................................................................................................................................................................................................. 99 Nanotüp-Silika Hirbit Dolgu Materyali ile Bitki Büyüme Düzenleyicilerinin Polar Faz Sıvı Kromatografi ile Ayrılması ve Kantitatif Tayini .......................................................................................................... 100 Kadir Serdar Çelik, Hayriye Aral, Tarık Aral, Giray Topal................................................................................................................................................................................................................................ 100 Nanotube - Silica Hybrid Polar Phase Material and Plant Growth Regulators Separation and Quantitative Determination by Liquid Chromatogr aphy...................................................................................... 101 Kadir Serdar Çelik1, Hayriye Aral1 , Tarık Aral 1, Giray Topal1 ........................................................................................................................................................................................................................... 101 Silica Gel Tabanlı Yeni Bir Dolgu Maddesi ile Th (IV) ve Sm (V) in Önderiştirmesi ve Çözeltiden Ayrılmasında Kullanılması .............................................................................................................................. 102 Kadir Serdar Çelik1*, Hayriye Aral1 , Elif Varhan Oral 2, Berrin Ziyadanoğulları2 , Recep Ziyadanoğulları 3 ............................................................................................................................................................... 102 Pre-concentration of Th (IV) and Sm (V) by a New Silica Gel-based Filler and Its Use in Extraction ................................................................................................................................................................. 103 Kadir Serdar Çelik1*, Hayriye Aral1 , Elif Varhan Oral 2, Berrin Ziyadanoğulları2 , Recep Ziyadanoğulları 3 ............................................................................................................................................................... 103 Kurşun Elektrotun Sülfürik Asit Çözeltisinde Elektrokimyasal Davranışlarının İncelenmesi ............................................................................................................................................................................ 104 Koray B. Dönmez1 , Metin Gençten1 , Yücel Şahin1, Kadir Pekmez2, Ender Suvacı3 ............................................................................................................................................................................................. 104 Investigation of Electrochemical Behavior of the Lead Electrode in Sulfuric Acid Solutions ........................................................................................................................................................................... 105 Koray B. Dönmez1 , Metin Gençten1 , Yücel Şahin1, Kadir Pekmez2, Ender Suvacı3 ............................................................................................................................................................................................. 105 Bazı Taze ve Dondurulmuş Meyvelerin Antioksidan Kapasitelerinin Karşılaştırmalı Olarak İncelenmesi ......................................................................................................................................................... 106 Kubilay Güçlü, Mustafa Özyürek, Özge Özkars, Reşat Apak ........................................................................................................................................................................................................................... 106 The Comparative Investigation of the Antioxidant Capacities of Some Fresh and Frozen Fruits ..................................................................................................................................................................... 107 Kubilay Güçlü, Mustafa Özyürek, Özge Özkars, Reşat Apak ........................................................................................................................................................................................................................... 107 Alkollü İçeceklerde Glikoz Tayini için Kompozit Glikoz Biyosensörünün Geliştirilmesi ................................................................................................................................................................................... 108 Meliha Çubukçu1,2 , Yeliz Yavuz1, Ülkü Anık1................................................................................................................................................................................................................................................. 108 A Composite Glucose Biosensor for Glucose Detection in Alcoholic Beverages............................................................................................................................................................................................. 109 Meliha Çubukçu1,2 , Yeliz Yavuz1, Ülkü Anık1................................................................................................................................................................................................................................................. 109 Tek Kullanımlık Farklı Türde Yüzey Baskılı Elektrotlar ile Akışa Enjeksiyon Analiz Sistemi Kullanılarak NADH’nin Amperometrik Olarak Tayin Edilmesi ..................................................................................... 110 Melike Şahin1 , Erol Ayrancı1 ...................................................................................................................................................................................................................................................................... 110 Amperometric Detection of NADH Using Flow-Injection Analysis System With Disposable Screen-Printed Electrodes of Different Types......................................................................................................... 111 Melike Şahin1 , Erol Ayrancı1 ...................................................................................................................................................................................................................................................................... 111 Bazı Metal Alaşımlarının Elektrokimyasal Sentezi ve Lityum İyon Pil Anot Materyali Olarak Kullanılmalarının İncelenmesi ............................................................................................................................. 112 1 Muhammet Arpacık, 1 Mustafa Biçer, 1ilkay Şişman..................................................................................................................................................................................................................................... 112 Electrochemical Synthesis of Some Metal Alloys and Investigation of Using Them as a Lithium-Ion Battery Anode Material ........................................................................................................................... 113 1 Muhammet Arpacik, 1 Mustafa Biçer, 1ilkay Şişman..................................................................................................................................................................................................................................... 113 Üzümlerde Kullanılan Pestisit Kalıntı Miktarlarının Zamana ve Daldırma Çözeltisine Bağlı Değişimi ............................................................................................................................................................... 114 Mustafa Cittan, Ali Çelik, Kenan Dost, Mertcan Öksüz.................................................................................................................................................................................................................................. 114 Variation of Pesticide Residue Levels on Grapes Depending on Time and Immersing Solution....................................................................................................................................................................... 115 Mustafa Cittan, Ali Çelik, Kenan Dost, Mertcan Öksüz.................................................................................................................................................................................................................................. 115 Sefaperazon İlaç Etken Maddesinin ve Bazı Geçiş Metal Komplekslerinin DNA ile Etkileşiminin İncelenmesi .................................................................................................................................................. 116 Mustafa Çeşme, Ayşegül Gölcü.................................................................................................................................................................................................................................................................. 116 Investigation of Interaction Between DNA and Cefoperazone, and Its Metal Complexes .............................................................................................................................................................................. 117 Mustafa Çeşme, Ayşegül Gölcü.................................................................................................................................................................................................................................................................. 117 Tiyollerin Hidroksil Radikali Süpürme Aktivitelerinin Ölçümü için Tereftalat Problu Yeni Bir Spektroskopik Sensör Geliştirilmesi..................................................................................................................... 118 Mustafa Özyürek, Burcu Bekdeşer, Kubilay Güçlü, Reşat Apak ...................................................................................................................................................................................................................... 118 Development of a Novel Spectroscopic Sensor for the Hydroxyl Radical Scavenging Activity Measurement of Thiols with a Terepht halate Probe ............................................................................................ 119 Mustafa Özyürek, Burcu Bekdeşer, Kubilay Güçlü, Reşat Apak ...................................................................................................................................................................................................................... 119 Elektrot Yüzeylerinin Modifikasyonu ve Biyolojik Uygulamalarının Araştırılması .......................................................................................................................................................................................... 120 Mutahire Tok1 , Esra Bilici1 , Yasemin Öztekin1,2, Zafer Yazıcıgil 1, Arunas Ramanavicius2,3 ................................................................................................................................................................................... 120 The Modification of Electrode Surfaces and Investigation of Their Biological Applications ............................................................................................................................................................................ 121 Mutahire Tok1 , Esra Bilici1 , Yasemin Öztekin1,2, Zafer Yazıcıgil 1, Arunas Ramanavicius2,3 ................................................................................................................................................................................... 121 Pt3Co Nano Elektrokatalizörünün Mikrodalga Destekli Sentezi ve Oksijen İndirgenmeTepkimesinin Sıcaklığa Bağlı Olarak Elektrokimyasal Karakterizasyonu ........................................................................... 122 Nihat Ege Şahin, Figen Kadırgan ................................................................................................................................................................................................................................................................ 122 Microwave Assisted Synthesis and Electrochemical Characterization of Temperature Dependence ORR Catalytic Activity on Pt3 Co Electrocatalyst.......................................................................................... 123 Nihat Ege Şahin1 Figen Kadırgan2 ................................................................................................................................................................................................................................................................ 123 PEM Yakıt Hücrelerine Yönelik Pt Sn Ni/C Nano Elektro katalizörlerinde Oksijen İndirgenmesinin Kinetik ve Mekanizmasının Elektrokimyasal Analizi...................................................................................... 124 Nihat Ege Şahin1 , Teko Napporn2 , Jean-Michel Leger2 , Figen Kadırgan3*......................................................................................................................................................................................................... 124 Electrochemical Analysis of the Kinetics and Mechanism of Oxygen Reduction on PtSnNi/C Nano Electrocatalysts for PEM Fuel Cells ............................................................................................................. 125 Nihat Ege Şahin1 ,Teko Napporn2,Jean-Michel Leger2 , Figen Kadırgan3* .......................................................................................................................................................................................................... 125 Tiyol Grubu Antioksidanlara Duyarlı Altın Nanoparçacık Esaslı Sensör Geliştirilmesi..................................................................................................................................................................................... 126 Nilay Güngör, Mustafa Özyürek, Kubilay Güçlü, Sefa Baki, Reşat Apak ........................................................................................................................................................................................................... 126 Development of Gold Nanoparticle Sensor Sensitive to Thiol Group Antioxidants ........................................................................................................................................................................................ 127 Nilay Güngör, Mustafa Özyürek, Kubilay Güçlü, Sefa Baki, Reşat Apak ........................................................................................................................................................................................................... 127 Şeker Pancarı Küspesinden Düşük Sıcaklıkta Elde Edilen Katı Ürün Kullanılarak Fenol Gideriminin Araştırılması ............................................................................................................................................. 128 Nurgül Özbay1 , Eylem Önal1 , Adife Şeyda Yargiç1 , Rahmiye Zerrin Yarbay Şahin 1............................................................................................................................................................................................. 128 Investigation of Phenol Removal Using Solid Product Produced from Sugar Beet Pulp at Low Temperature................................................................................................................................................... 129 Nurgül Özbay1 , Eylem Önal1 , Adife Şeyda Yargıç1 , Rahmiye Zerrin Yarbay Şahin 1............................................................................................................................................................................................. 129 Sulu Çözeltilerden Remazol Red Boyarmaddesinin Biyosorpsiyon Yöntemi ile Giderimi ................................................................................................................................................................................ 130 Nurgül Özbay1 , Fatih Gözükızıl2 , Erdal Eren3 ................................................................................................................................................................................................................................................ 130 Removal of Remazol Red Dye From Aqueous Solutions by Using Biosorption Method.................................................................................................................................................................................. 131 Nurgül Özbay1 , Fatih Gözükızıl2 , Erdal Eren3 ................................................................................................................................................................................................................................................ 131 Toplam Antioksidan Kapasite Tayini için Gümüş Nanoparçacık Esaslı Yöntem Geliştirilmesi.......................................................................................................................................................................... 132 Sefa Baki, Mustafa Özyürek, Kubilay Güçlü, Nilay Güngör, Reşat Apak ........................................................................................................................................................................................................... 132 Development of Silver Nanoparticle-Based Method for the Determination of Total Antioxidant Capacity...................................................................................................................................................... 133 Sefa Baki, Mustafa Özyürek, Kubilay Güçlü, Nilay Güngör, Reşat Apak ........................................................................................................................................................................................................... 133 Bizmut Film Elektrot (Bi-FE) kullanılarak Kare Dalga Voltammetrisi ile Portakal Örneklerinde Ağır Metal Tayini ............................................................................................................................................. 134 Sema Aslan1 , Ülkü Anık1............................................................................................................................................................................................................................................................................ 134 Determination Of Heavy Metal In Orange Samples By Using Bismuth Film Elektrot (Bi-FE) By Square Wave Voltammetry .............................................................................................................................. 135 Sema Aslan1 , Ülkü Anık1............................................................................................................................................................................................................................................................................ 135 MnO2 Modifiye GCPE ile Askorbik Asit Tayini ............................................................................................................................................................................................................................................. 136 Serdar Çevik1 , Oğuz Akpolat1 , Ülkü Anık1 .................................................................................................................................................................................................................................................... 136 Ascorbic Acid Detection with MnO2 Modified GCPE.................................................................................................................................................................................................................................... 137 Serdar Çevik1 , Oğuz Akpolat1 , Ülkü Anık1 .................................................................................................................................................................................................................................................... 137 Doğal Alünit’den Manyetik Adsorbana...................................................................................................................................................................................................................................................... 138 Sibel Tunalı Akar1 , Yasemin Yetimoglu Balk1 , Okan Tuna 1 ............................................................................................................................................................................................................................. 138 From Natural Alunite to Magnetic Adsorbent............................................................................................................................................................................................................................................ 139 Sibel Tunali Akar1 , Yasemin Yetimoglu Balk1 , Okan Tuna 1 ............................................................................................................................................................................................................................. 139 Sentetik Suların Renk Giderimi için Kalsine Montmorillonitten Hazırlanan Doğal Bir Adsorban ..................................................................................................................................................................... 140 Sibel Tunalı Akar1 , Yasemin Yetimoglu Balk1 , Pelin Zeybek1 , Sevin Surcan1...................................................................................................................................................................................................... 140 A Natural Adsorbent Prepared From Calcination of Montmorillonite For Decolorization of Synthetic Waters ................................................................................................................................................ 141 Sibel Tunalı Akar1 , Yasemin Yetimoğlu Balk1 , Pelin Zeybek1 , Sevin Surcan1...................................................................................................................................................................................................... 141 Bazı Gıdalarda Pestisit Kalıntı Düzeyinin Tespitinde, Hızlı ve Çoklu Kalıntı Analiz Yöntemlerinin Geliştirilmesi ................................................................................................................................................ 142 Şeyda Kıvrak, İbrahim Kıvrak, Mansur Harmandar ....................................................................................................................................................................................................................................... 142 Development of Rapid and Multi Residue Analysis for the Detection of Pesticide Residue Level Techniques for Foods ................................................................................................................................... 143 Şeyda Kıvrak, İbrahim Kıvrak, Mansur Harmandar ....................................................................................................................................................................................................................................... 143 UPLC-MS/MS Cihazı Kullanılarak Bal Numunelerinde Tetrasiklin ve Sülfonamid Gurubu Antibiyotik Kalıntılarının Tayini ................................................................................................................................ 144 Şeyda Kıvrak, İbrahim Kıvrak, Mansur Harmandar ....................................................................................................................................................................................................................................... 144 Detection of Tetracycline and Sulfonamide Group of Antibiotics Residue in Honey using UPLC-MS/MS......................................................................................................................................................... 145 Şeyda Kıvrak, İbrahim Kıvrak, Mansur Harmandar ....................................................................................................................................................................................................................................... 145 Konserve ve Taze Gıda Örneklerinde Ağır Metal Tayini: Anodik Sıyırma ve Atomik Absorbsiyon Spektroskopi Metodları................................................................................................................................ 146 Şeyma İrem Tatar1 , Neylan Dirilgen1........................................................................................................................................................................................................................................................... 146 Trace Metal Analysis in Canned and Fresh Food Samples by Anodic Stripping Voltammetry and Atomic Absorption Spectroscopy .................................................................................................................. 147 Şeyma İrem Tatar1 , Neylan Dirilgen1........................................................................................................................................................................................................................................................... 147 Modifiye Fındık Kabukları ve Metal (II) iyonları Adsorpsiyon Çalışmaları ..................................................................................................................................................................................................... 148 Türkan Altun1 , Erol Pehlivan1*.................................................................................................................................................................................................................................................................... 148 Modified Hazelnut Shells and Investigation of Adsorption of Metal (II) Ions ................................................................................................................................................................................................ 149 Türkan Altun, Erol Pehlivan*...................................................................................................................................................................................................................................................................... 149 Potansiyometrik Titrasyon Metoduyla Fused Yapıda Pirolidin Halkası Bulunduran Tiyohidantoin Türevi Bisiklik Halka Sistemlerinin İyonizasyon Sabitlerinin İncel enmesi......................................................... 150 Yahya Nural, 1Samet Belveren, 1 H. Ali Döndaş1,2 .......................................................................................................................................................................................................................................... 150 Investigation of Dissociation Constants of Some Fused Ring Bicyclic Thiohydantoin-Pyrrolidine Derivatives by Potentiometry........................................................................................................................ 151 Yahya Nural,1 Samet Belveren, 1 H. Ali Döndaş1,2 .......................................................................................................................................................................................................................................... 151 Köyceğiz Gölü Sedimentinde Fosfor Fraksiyonları ve Fosforun Göle Salınım Potansiyelinin Araştırılması........................................................................................................................................................ 152 Yalçın Şahin1, Ahmet Demirak1 , Feyyaz Keskin1............................................................................................................................................................................................................................................ 152 A Research on Phosphorus Fractions in Sediment of Lake Köyceğiz, and its Potential Release into Lake......................................................................................................................................................... 153 Yalçın Şahin1, Ahmet Demirak1 , Feyyaz Keskin1............................................................................................................................................................................................................................................ 153 Lanaset Kırmızısı G Tekstil Boyasının Sulu Ortamdan Elektrokimyasal Yöntemle Giderilmesi......................................................................................................................................................................... 154 Yavuz Sürme 1, Raşit Fikret Yılmaz, Kadriye Kayakırılmaz1 .............................................................................................................................................................................................................................. 154 Removal of Lanaset Red G Textile Dye from Aqueous Medium by Electrochemical Method .......................................................................................................................................................................... 155 Yavuz Sürme 1, Raşit Fikret Yılmaz, Kadriye Kayakırılmaz1 .............................................................................................................................................................................................................................. 155 Elektrokimyasal Metal Oksit Sentezi ......................................................................................................................................................................................................................................................... 156 Yeşim Hanedar1, Fatma Nişancı 1 , Tuba Öznülüer1, Ümit Demir1 .................................................................................................................................................................................................................... 156 Electrochemical Synthesis of Metal Oxide ................................................................................................................................................................................................................................................. 157 Yeşim Hanedar1, Fatma Nişancı 1 , Tuba Öznülüer1, Ümit Demir1 .................................................................................................................................................................................................................... 157 Moleküler Baskılanmış Polipirolle Modifiyeli İmpedimetrik Klorpirifos Sensörü ........................................................................................................................................................................................... 158 Zihni Onur Uygun, Yusuf Dilgin.................................................................................................................................................................................................................................................................. 158 Moleculary Imprinted Polypyrrole Modified Impedimetric Sensor For Chlorpyrifos Detection ...................................................................................................................................................................... 159 Zihni Onur Uygun, Yusuf Dilgin .................................................................................................................................................................................................................................................................. 159 Batı Raman Ve Garzan Sahasında İki Üretim Kuyusunda Oluşan Scale Nedenlerinin Araştırılması Ve Uygulanabilecek İnhibitörlerin Performans Testlerinin Karşılaştırılması ..................................................... 160 Beril Araç1 , Fahri Dikmen1 ,Serhan Tanrısınıbilir1 , Ender Taptık1 ,Hasan Kaya1 S. Esra Yıldırım1............................................................................................................................................................................ 160 Investigation of Scale Formation at Two Production Wells in West Raman and Garzan Area and Aplicable Inhibitors Performance Test Comparison........................................................................................ 161 Beril Araç1 , Fahri Dikmen1 , Serhan Tanrısınıbilir 1, Ender Taptık1, Hasan Kaya 1 ................................................................................................................................................................................................. 161 S. Esra Yıldırım1........................................................................................................................................................................................................................................................................................ 161 4,4'-metilendianilin’in Susuz Ortamda Platin Elektrot Yüzeyine Modifiye Edilerek Elektrokimyasal ve Spektroelektrokimyasal Davranışlarının İncelenmesi.............................................................................. 162 Ayşen Demir Mülazımoğlu1 , Ecir Yılmaz1 Ve Bedrettin Mercimek1, 2 ............................................................................................................................................................................................................... 162 MABDAS’ın GC Yüzeyine Modifiye Edilerek Elektrokimyasal Davranışlarının İncelenmesi, Modifiye Elektrot’un Fenol Miktarının Kantitatif Tayininde Kullanılabilirliğinin Araştırılması...................................... 163 Ayşen Demir Mülazımoğlu1 , İbrahim Ender Mülazımoğlu 1 ve Bedrettin Mercimek1, 2....................................................................................................................................................................................... 163 Batı Raman ve Garzan Sahasında İki Üretim Kuyusunda Oluşan Scale Nedenlerinin Araştırılması ve .............................................................................................................................................................. 164 Anadolu Helichrysum Taksonları Flavonoid İçeriklerinin Çok Dedektörlü Eş-Zamanlı HPLC Analizi; Bölüm 1 Helichrysumaranarium (L.) Moench Alt türleri................................................................................ 164 Bintuğ Öztürk 1 , Leyla Bayram Kılınc 2 , Ulvi Zeybek 1 , Emrah Kılınc 3 ............................................................................................................................................................................................................... 164 Çay Paketleme İşletmelerinin Atıkları ile Sulardan Krom Giderilmesi........................................................................................................................................................................................................... 165 Burak Mungan1 ,Y. Volkan Arıncı 1, A. Nursen İpekoğlu1 ................................................................................................................................................................................................................................ 165 Siyah Çayların Organik Asit İçerikleri ve Antioksidan Kapasiteleri................................................................................................................................................................................................................ 166 Güler Çelik1 , Dilek Dülger2, Sibel Taşkesen, Yasemin Şahan2.......................................................................................................................................................................................................................... 166 Determination of Sulfite in Water and Dried Fruit Samples by Dispersive Liquid–Liquid Microextraction Combined with UV–Vis Fiber Optic Linear Array Spectrophotometry................................................... 167 Hayati Filik and Gamze Çetintaş................................................................................................................................................................................................................................................................. 167 Managing the Various Chemical Pollutants in the River Sateska Which Flows to Lake Ohrid ......................................................................................................................................................................... 168 Idriz Bilali1 , Besa Dalipi2 , Melika Semo Zace3 ............................................................................................................................................................................................................................................... 168 Farklı Optik Özellikli Demir Oksit Nanopartiküllerinin Hazırlanması ve Sensör Uygulamaları ......................................................................................................................................................................... 169 İbrahim Y. Erdoğan, Güllüzar Demir ........................................................................................................................................................................................................................................................... 169 -Fe 2 O3 ve -Fe 2 O3 Nanopartiküllerinin Faz ve Boyut Değişimlerinin İncelenmesi ......................................................................................................................................................................................... 170 İbrahim Y. Erdoğan, Güllüzar Demir ........................................................................................................................................................................................................................................................... 170 N ve S Katkılandırması ile TiO2 ’in Fotokatalitik Aktivitesinin Artırılması ....................................................................................................................................................................................................... 171 Mehmet Keleş Önen, Ahmet Balcı ............................................................................................................................................................................................................................................................. 171 Organik Madde ( N-cetyl-N,N,N-trimethylammonium bromide) Katkılandırması ile TiO2’in Fotokatalitik Aktivitesinin Artırılması.................................................................................................................... 172 Mehmet Keleş Önen, Erdal Yıldırım, Ahmet Balcı......................................................................................................................................................................................................................................... 172 Ammonia Nitrogen Loads and Antropogenic Factor of the Water from Golema River and the Littoral of it’s Delta ......................................................................................................................................... 173 Melika Semo Zace, Nedim Ozdemır ........................................................................................................................................................................................................................................................... 173 Hidrür Oluşturma-Atomik Absorpsiyon Spektrofotometrisi (Hg-AAS) İle Selenyum Tayini Ve Türlemesi......................................................................................................................................................... 174 Muhammet Karabaş1, İbrahim Kula 1 .......................................................................................................................................................................................................................................................... 174 Pb1-xSnxTe İnce Filmlerinin Elektrokimyasal Sentezi ve Yapısal ve Optik Özelliklerinin İncelenmesi ................................................................................................................................................................ 175 1 Mustafa Biçer, 1 Muhammet Arpacık, 1Recep Ali Kumbasar, 1ilkay Şişman ..................................................................................................................................................................................................... 175 Investigation of Synthetic Copolymers Capable of Interacting with Double-Stranded DNA............................................................................................................................................................................ 176 Nadejda K. Davydova ,1 Olga E. Zaborina 1 and Kirill E. Zinoviev 2 ................................................................................................................................................................................................................... 176 Hayvansal Kökenli Gıdalarda Organoklorlu Pestisit ve Poliklorlu Bifenil Kalıntılarının Analizi ........................................................................................................................................................................ 177 Özün Görel Manav, Muammer Kaplan ....................................................................................................................................................................................................................................................... 177 Yeni Sentezlenen Kuarterner Amonyum Tuzlarının ve Modifikasyonlarıyla Hazırlanan Organokillerin Antimikrobiyal Aktiviteleri.................................................................................................................... 178 Serhat Uzan1, Sevilemen Tanrıkut1 , Haluk Aydın 2, Murat Kızıl 2, Halil Hoşgören 2 .............................................................................................................................................................................................. 178 Çağrılı Konuşmacılar Invited Lecturers 1 Yeni Heterosiklik Bileşiklerin Tasarımı ve Sentezi: Açil Azidler ve Aminoalkinlerin Metal Katalizörlerle Siklizasyonu Metin Balcı Kimya Bölümü, Orta Doğu Teknik Üniversitesi, 06531 Ankara, Türkiye Pirol, indol ve benzoazepinler doğal ürünlerin önemli bir kısmını içermekle birlikte geniş bir yelpazede biyolojik aktivite göstermektedirler. Hedefimiz bu iskelet yapısına sahip bileşikleri, aromatik (benze n, pirol, piridin, pirol, tiyofen, furan) bisaçil azidlerin Curtius düzenlenmesi sonucu oluşan bisizosiyanatların intramoleküler siklizasyonu ile sentezlemektir. Diizosiyanatların sentezlenemediği durumlarda, aşağıdaki şemada gösterildiği gibi, ilgili monoizosiyanatlar başlangıç bileşikleri olarak kullanıldı. Bu yöntemin benzen ve diğer heterosiklik aromatik bileşiklere bağlı diasitlere uygulanması sonucunda yeni bir dizi heterosiklik bileşiğin sentezi geliştirildi [1 -7]. Katalizli sikloizomerizasyon reaksiyonları çok çeşitli heterosiklik ve karbosiklik bileşiklerin sentezine uygulanan ve ılımlı koşullarda gerçekleşen en önemli yöntemlerden biridir. Çalışmanın bu bölümünde, bu yöntemin uygulanması ile elde edilen pirol-kondenze yeni heterosiklik bileşiklerin sentezi üzerinde durulacaktır. KAYNAKLAR [1] Özcan, S., Şahin, E., Balcı, M. Tetrahedron Lett., 2007, 48, 2151-2154. [2] Özcan, S., Balci, M. Tetrahedron, 2008, 64, 5531 -5540. [3] Koza, G., Özcan, S., Şahin, E., Balci, M. Tetrahedron, 2009, 65, 5973 -5976. [4] Dengiz, Ç., Özcan, S., Şahin, E., Balcı, M. Synthesis, 2010, 1365 -1370. [5] Deliömeroglu, M. K., Özcan, S.; Balci, M. Arkivoc, 2010, 148 -160. [6] Koza, G., Karahan, E., Balci, M. Helv. Chim. Acta, 2010, 93, 1698-1704. [7] Özcan S, Çağatay D, Deliömeroğlu KM, Şahin E, Balci M. Tetrahedron Lett. 2011, 52, 1495 -1497. 2 Design and Synthesis of New Heterocyclic Compounds: Acyl Azides and Metal-Catalyzed Cyclization of Aminoalkynes Metin Balcı Department of Chemistry, Middle East Technical University, 06531 Ankara, Turkey Pyrroles, indoles, benzoazepines represent an important class of naturally occurring compounds that display a wide range of biological activities. Our plan for the construction of the desired heterocyclic ring systems involved an intramolecular cyclization reaction of the aromatic (benzene, furan, pyrrole, pyridine, thiophene furan etc.) diisocyanates, which can be generated by Curtius reaction of the corresponding diazides. In cases, where the synthesis of diisocyanates was filed, the corresoonding monoisocyanates were used as shown below. Application of this methodology to various diacids attached to benzene or heteroaromatic systems opened up an entry to the synthesis of various new heterocycles with new skeletone [1 -7]. Catalyzed cycloisomerization reactions have also emerged as a powerful methods to construct a diverse array of hetero- and carbocyclic motifs under generally mild conditions using straightforward procedures. In this part we describe the synthesis of varios pyrrole -condenzed new heterocyclic compounds. REFERENCES [1] Özcan, S., Şahin, E., Balcı, M. Tetrahedron Lett., 2007, 48, 2151-2154. [2] Özcan, S., Balci, M. Tetrahedron, 2008, 64, 5531 -5540. [3] Koza, G., Özcan, S., Şahin, E., Balci, M. Tetrahedron, 2009, 65, 5973 -5976. [4] Dengiz, Ç., Özcan, S., Şahin, E., Balcı, M. Synthesis, 2010, 1365 -1370. [5] Deliömeroglu, M. K., Özcan, S.; Balci, M. Arkivoc, 2010, 148-160. [6] Koza, G., Karahan, E., Balci, M. Helv. Chim. Acta, 2010, 93, 1698 -1704. [7] Özcan S, Çağatay D, Deliömeroğlu K. M, Şahin E, Balci M. Tetrahedron Lett. 2011, 52, 1495 -1497. 3 Amin Boranlardan Hidrojen Üretimini Katalizleyen Geçiş Metal Nanokümeleri Saim Özkâr Orta Doğu Teknik Üniversitesi, Kimya Bölümü, 06800 Ankara Geleceğin hidrojen depolama malzemesi olarak değerlendirilen bor bileşikleri ile ilgili en önemli uygulama sorunu, yakıt hücreleri için gerekli olan hidrojenin hızlı ve kontrollü üretimidir. Bor bileşiklerinden hidrojen üretimi, katalitik solvoliz veya dehidrojenlenme ile gerçekleştirilebilir. Uygulamadaki kolaylığı nedeniyle, bu tepkimelerde heterojen katalizörler yeğlenmektedir. Ancak heterojen katalizörün etkinliği, yüzey alanı ile sınırlıdır. Çünkü metal atomlarının çok küçük bir kısmı yüzeydedir ve tep ken molekülleri ancak bunlara ulaşılabilir. Yüzey alanını artırmanın etkin bir yolu, belirli boyutta metal nanokümelerinin katalizör olarak kullanılmasıdır. Bu konuşmada, etkinliği yüksek ve uzun ömürlü geçiş metal (0) nanokümelerinin bor bileşiklerinden hidrojen üretiminde katalizör olarak kullanımı anlatılacaktır. Uygun bir metal bileşiğinin anyonik veya polimerik kararlılaştırıcı eşliğinde indirgenmesi ile oluşturulan bir kaç nanometre boyutundaki geçiş metal (0) nanokümeleri, amin boranların hidrolizin de yüksek katalitik etkinlik göstermektedir. PVP ile kararlılaştırılmış, sırasıyla 2.4 ± 1.2 ve 3.2 ± 0.5 nm büyüklüğündeki Ru (0) ve Pd (0) nanokümeleri, amonyak boranın metanolizinde etkinliği yüksek katalizörlerdir. Amonyak boranın 25 ºC deki metanolizinden hidrojen üretiminde Ru (0) nanokümeleri 25 saatte 71500 çevrim sağlarken, Pd (0) nanokümeleri 27 saatte 23000 çevrim vermektedir. Oktanoat anyonu ile kararlılaştırılmış 1.9 ± 0.6 nm büyüklüğündeki Rh (0) nanokümeleri amonyak boranın dehidrojenlenmesinde yüksek etkinlik gösterirken, hekzanoat anyonu ile kararlılaştırılmış 2.1 ± 0.6 nm büyüklüğündeki Rh (0) nanokümeleri dimetilamin boranın dehidrojenlenmesini katalizlemektedir. Hidrojenfosfat anyonu ile kararlılaştırılmış 2.9 ± 0.9 nm büyüklüğündeki Ru (0) nanokümeleri dimetilamin boranın hidrolizinde oldukça yüksek etkinlik göstermektedir: Oda sıcaklığında sağladığı başlangıç çevrim frekansı 500 h -1 ve toplam çevrim sayısı ise 11600 dür. [Rh (cod )Cl]2 bileşiğinin hidrazin boran ile indirgenmesinden elde edilen poliamino boranla kararlılaştırılmış yeni tür Rh (0) nanokümeleri amonyak boranın 25 ºC deki hidrolizinde bilinen en etkin katalizördür. Bor bileşiklerinden hidrojen üretimindeki katalitik etkinlik, nanokümeler zeolitin düzenli ve küçük gözenekleri içerisinde oluşturularak daha da artırılabilir. Zeolit Y’nin 1.3 nm çapındaki gözeneklerinde geçiş metal iyonlarının indirgenmesi ile oluşturulan kobalt (0 ), nikel (0 ), rutenyum (0) ve rodyum (0) nano kümeleri, oda sıcaklığında amonyak boranın hidrolizinde çok etkin katalizörlerdir. Etkinliği yüksek, uzun ömürlü katalizör olarak geçiş metal (0) nanokümelerinin bor bileşiklerinin dehidrojenlenmesinde kullanılması, yakıt hücresi uygulamalarında güvenli, hızlı ve kontrollü hidrojen sağlanması için değerlendirilmesi gereken bir seçenek olarak görülmektedir. 4 Transition Metal Nanoparticles as Catalyst in Hydrogen Generation from Amine Boranes Saim Özkâr Department of Chemistry, Middle East Technical University, 06800 Ankara, Turkey Boron based compounds have been considered as potential hydrogen storage materials, whereby the key issue is the controllable and fast generation of clean hydrogen for fuel cell applications. The hydrogen generation from such materials can be achieved by catalytic solvolysis or dehydrogenation. Heterogeneous catalysts are preferentially used in these reactions for practical applications. However, the catalytic activity in heterogeneous catalysis is restricted by surface area or, more specifically, by the fraction of catalytically active sites on the catalyst surface which are available for the substrate molecules. An efficient way of increasing the surface area is the use of nanoparticles with controllable size and size distribution. Here, it will be presented that the transition metal (0) nanoparticles can be employed as highly active and long -lived catalyst in hydrogen generation from the boron based hydrogen storage materials. Transition metal (0) nanoparticles were prepared from reduction of the respective precursor metal salt in the presence of anionic or polymeric stabilizer. All of the transition metal (0) nanoparticles prepared in narrow size range of a few nanometers show very high catalytic activity in hydrogen generation from the solvolysis of amine boranes at 25 ˚C. PVP-stabilized Ru (0) and Pd (0) nanoclusters with an average particle size of 2.4 ± 1.2 and 3.2 ± 0.5 nm, respectively, are also highly active and long -lived catalyst in the methanolysis of ammonia borane. Ru (0) nanoclusters provide 71 500 turnovers over 25 h while Pd (0) nanoclusters provide 23 000 turnovers over 27 h in hydrogen generation from the methanolysis of ammonia borane at 25 ˚C. Rh (0) nanoclusters of 1.9 ± 0.6 or 2.1 ± 0.6 nm size stabilized by tert-butylammonium octanoate or dimethylammonium hexanoate are superb catalyst in dehydrogenation of ammonia-borane or dimethylamine borane at 25 ˚C, respectively. Ru (0) nanoparticles of 2.9 ± 0.9 nm size stabilized by hydrogen phosphate anion are highly active catalyst in the generation of 3.0 equivalent hydrogen per dimethylamine borane through its hydrolysis providing an initial TOF value of 500 h -1 and exceptional catalytic lifetime (TTO = 11 600) at 25 ˚C. A new type of supported Rh (0) nanoparticles were prepared from the hydrazine borane reduction of [Rh (cod )Cl]2 within the framework of a polyaminoborane support and found to be the most active supported catalyst in the hydrolysis of ammonia borane at 25 ˚C. Further enhancement in catalytic activity of transition metal (0) nanoclusters in hydrogen generation from boron based compounds could be achieved by preparing them within the highly ordered void spaces of zeolite. Intrazeolite cobalt (0 ), nickel (0 ), ruthenium (0 ), and rhodium (0) nanoclusters, prepared from the reduction of transition metal ions within the 1.3 nm size supercages of zeolite -Y, are very active catalyst in hydrogen generation from the hydrolysis of ammonia-borane at room temperature. The use of transition metal (0) nanoclusters as highly active and long-lived catalyst in hydrogen generation provides a safe way of controllable and fast generation of clean hydrogen for fuel cell applications. 5 Türk Kimya Sanayi Timur Erk timurerk@yahoo.com Türk kimya endüstrisi, ağırlıklı olarak petrokimya, sabun, deterjan, gübre, ilaç, boya -vernik, sentetik elyaf, soda gibi çeşitli kimyasal hammadde ve tüketim ürünlerinin üretiminin gerçekleştirildiği tesislerden oluşmaktadır. Sektörde faaliyet gösteren firmalar ölçek ve sermaye kaynakları açısından farklılık göstermektedir. Sektörde faaliyet gösteren firmaların önemli bir kısmı küçük ve orta ölçekli işletmelerden oluşmakla birlikte, büyük ölçekli firmalar ile çok uluslu şirketler de faaliyet göstermektedir. Türk kimya sanayinin 2011 yılı TÜİK verilerine göre ithalatı 37,7 milyar ABD doları iken ihracatı 13 milyar ABD doları olarak gerçekleşmiştir. Bu da Türk Kimya Sanayinin hammadde ve teknoloji bakımından dışa bağımlı bir sektör olduğunu ve bu itibarla kimya sanayinde ithal ikamesi mahiyetinde yatırımlar yapılmasının önümüzdeki yıllarda büyük önem taşıdığını göstermektedir. Kimya sanayi, lojistik önemi açısından çoğunlukla ülkenin kıyı bölgelerinde lokalize olmuştur. Petrol ve petrol ürünleri, deterjan, sabun, ilaç kimyasalları, boya gibi ürünleri üreten kimya firmalarının çoğu Marmara Bölgesinin üç büyük sanayi ili olan İstanbul, Kocaeli ve Sakarya’da, Ege Bölgesinde İzmir’de yerleşim gösterirken; gübre ve petrol ürünleri firmalarının çoğu Akdeniz Bölgesinde toplanmıştır. Ayrıca Akdeniz Bölgesinde ana ham maddelerden olan soda, bikromat gibi önemli üretim merkezleri de bulunmaktadır. Karadeniz Bölgesinde ise yine gübre fabrikaları göze çarpmaktadır. Yapılacak sunumda, 61.Hükümetin 2023 hedefleri olan dünya ekonomisinde 10.cu sıraya yükselmek, 500 milyar dolar ihracat yapılabilmesi için kimya sanayinin hangi büyüklüklere ulaşması konusu irdelenecektir. 6 Turkish Chemical Industry Timur Erk timurerk@yahoo.com Turkish chemical industry, mainly in the petrochemical, soaps, detergents, fertilizers, pesticides, paint, varnish, synthetic fiber, such as soda ash is composed of a variety of chemical raw materials and consumer goods production plants was carried out. Companies operating in the sector in terms of scale and capital resources vary. An important part of the companies operating in the sector is composed of small and medium-sized enterprises, the large-scale companies and multinationals operating. According to data from TSI, the Turkish chemical industry imports 37.7 billion U.S. dollars in 2011, while exports amounted to U.S. $ 13 billion. This is dependent on the Turkish chemical industry, a sector in terms of raw materials and technology, and hence the nature of the chemical industry investment in import substitution conduct shows of great importance in the coming years. Chemical industry, in terms of the importance of logistics has been localized mainly in coastal areas of the country. Petroleum and petroleum products, detergents, soaps, pharmaceutical chemicals, chemical companies producing products such as paint most of the three major industrial city of Marmara, Istanbul, Kocaeli and Sakarya, Izmir, in the Aegean region showing settlements, fertilizer and petroleum products, many companies in the Mediterranean Region were collected. In addition, the main raw materials in the Mediterranean Region soda, bichromate such as the production centers. Fertilizer factories in the Black Sea region still outstanding. During presentation, which performance must show the chemical industry in order to catch 61.Govennement target’s which are being 10th economy in the world and having an export $ 500 billion in 2023, will be discussed. 7 Bileşik Yarı İletkenlerin Atomik Boyut Kontrollü Elektrokimyasal Sentezi ve Karakterizasyonu Ümit Demir Atatürk Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü Bileşik yarı iletkenlerde optik, elektronik ve termoelektrik özellikler yarı iletken malzemenin boyutunun bir fonksiyonu olup nanoboyutdaki özellikleri kuantum sınırlamadan dolayı yığın özelliklerinden oldukça farklıdır [1]. Bu nedenle bileşik yarı iletken temelli malzemelerin boyut kontrollü sentez metotlarının geliştirilmesi için yapılan araştırma sayısı son yıllarda oldukça artmıştır. Bu metotlar arasında, ucuzluk, uygulanabilirlik ve kontrol edilebilirlik bakımından elektrokimyasal metotlar umut vadetmektedir. Ancak geleneksel elektrokimyasal metotlar ile sentezlenen malzemeler, günümüz teknolojisinin gereksinimlerini karşılayacak nitelikte görünmemektedir. Son zamanlarda grubumuz, çoğu bileşik yarı iletkenin yüksek kalitede ve istenilen boyutta sentezlenmesine olanak sağlayan yeni bir elektrokimyasal metot geliştirmiştir[2,3]. Geliştirilen elektrokimyasal metot bileşik yarı iletkeni oluşturan türlerin aynı çözeltiden eş zamanlı olarak potansiyel altı depozisyon (UPD) esasına dayanmaktadır. Bu metotta, bileşik yarı iletkeni oluşturan türlerden birisi kompleksleştirilerek diğer türler ile reaksiyona girip çökelek oluşturmaması sağlanır. Bileşiği oluşturan iki türün ortak UPD potansiyeli kullanılarak, çözelti ve potansiyel değiştirilmeden elektrot yüzeyinde atomlar halinde elektrokimyasal depozisyon yapılır. Oldukça basit ve etkili olan bu yöntem ile yüksek derecede kristal formda ve tercihli yönlenmiş, istenilen boyutlarda bileşik yarı iletkenler sentezlemek mümkün olmaktadır. Bu metot, PbS, PbTe, ZnS, CdS, CdTe, Bi3 Te2 , Sb2 Te3 ve (Bi xSb1-x )2 Te3 gibi ikili ve üçlü kalkojenit türü birçok bileşik yarı iletken sentezinde tarafımızdan başarılı bir şekilde uygulanmıştır [4 -6]. Sentezlenen malzemeler, X-ışını kırınımı (XRD ), taramalı tünelleme mikroskop (STM ), atomik kuvvet mikroskop (AFM ), enerji d ağılımlı spektroskopi (EDS ), X-ışını fotoelektron spektroskopi (XPS ), UV-Görünür-NIR absorpsiyon spektroskopi ve Fourier transform infrared (FTIR) spektroskopi teknikleri ile karakterize edilmişlerdir. Atomik boyut kontrollü bileşik yarı iletkenlerin sentezlenmesine imkân veren bu yeni elektrokimyasal teknik, birkaç nanometre kalınlıkta ince filmlerin sentezlenmesinde, bazı çok kompleks sistemlerin bileşik yarı iletken malzeme ile nanometre kalınlıkta kaplanmasında [7,8], ve lithografik olarak oluşturulan kalıpların içerisine, istenilen boyutlarda ve bant enerji aralığına sahip malzemelerin elektrokimyasal olarak depozit edilmesinde kullanılmaya başlanmıştır [9]. KAYNAKLAR [1] Ronsencher, E., Fiore, A., Vinter, B., Berger, V. Bois, P., Nagle, J., Science 271, 168, 1996. [2] Öznülüer, T., Erdoğan, İ., Şişman, İ., Demir, Ü. Chem. Mater., 17, 935, 2005. [3] Alanyalıoğlu, M., Bayrakçeken, F., Demir, Ü. Electrochim. Acta 54 (26 ), 6554, 2009. [4] Öznülüer, T., Erdoğan, I., Demir, Ü. Langmuir 22 (9 ), 4415, 2006. [5] Şişman, İ., Alanyalıoğlu, M., Demir, Ü. J. Phys. Chem. C, 111 (6 ), 2670, 2007. [6] Erdoğan. İY., Demir Ü. Electrochim. Acta 56, 2385, (2011 ) [7] Zhu, W., Liu, X., Liu, H., Tong, D., Yang, J.,Peng, J. J. Am. Chem. Soc., 132 (36 ), 12619, 2010. [8] Gu, C., Xu, H., Park, M., Shannon, C. Langmuir 25, 410, 2009. [9] Nişancı, FB., Demir,Ü. Langmuir 28 (22 ), 8571, 2012 8 Atomic Size-Controlled Electrochemical Synthesis and Characterization of Compound Semiconductors Ümit Demir Atatürk University Faculty of Sciences Department of Chemistry Optical, electronic, and thermoelectric properties of compound semiconductors are a function of the size of the nanostructured semiconductor and the bulk properties are quite different from the nano-scale properties due to quantum confinement effect [1]. Therefore, the number of research for the development of size-controlled synthesis methods of compound semiconductor -based materials has increased considerably in recent years. Among these methods, electrochemical techniques are promising in terms of feasibility, controllability and cheapness. Materials synthesized by conventional electrochemical methods, however, do not seem to meet the requirements of today's technology. Our group has recently developed a new electrochemical method which allows the synthesis of high quality compound semiconductor materials with desired dimensions [2,3]. The developed electrochemical method is based on simultaneous underpotential deposition (UPD) of precursors that make up the compound semiconductors from the same solution. In this method, one of the species is converted to its complex form; therefore it does not react with the other species to form precipitate in the same solution. Electrochemical deposition is carried out at the electrode surface by atomby-atom using the common UPD potential of both species without changing the solution and switching the deposition potentials. The practical and size-controlled synthesis method allows the synthesis of compound semiconducting materials with a preferentially oriented and highly crystalline form. This method has been successfully applied for the fabrication of many binary and ternary chalcogenides such as PbS, PbTe, ZnS, CdS, CdTe, Bi 3 Te2 , Sb2 Te3 and (Bi xSb1-x )2 Te 3 by our research group [4-6]. The synthesized materials were characterized by X-ray diffraction (XRD ), scanning tunneling microscopy (STM ), atomic force microscopy (AFM ), energy dispersive spectroscopy (EDS ), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS ), and UV-Visible-NIR absorption spectroscopy, and Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy techniques. This new technique, that allows the atomic-size-controlled synthesis of compound semiconductor, has been used to synthesize thin films in a few nanome ters thick, for coating of some very complex systems with compound semiconductor material in nanometer scale [7,8], and for the electrochemical deposition of materials with desired band gap and sizes into lithographically generated patterns [9] from the same solution. REFERENCES [1] Ronsencher, E., Fiore, A., Vinter, B., Berger, V. Bois, P., Nagle, J., Science 271, 168, 1996. [2] Öznülüer, T., Erdoğan, İ., Şişman, İ. Demir, Ü. Chem. Mater., 17, 935, 2005. [3] Alanyalıoğlu, M., Bayrakçeken, F., Demir, Ü. Electrochim. Acta 54 (26 ), 6554, 2009. [4] Öznülüer, T., Erdoğan, I., Demir, Ü. Langmuir 22 (9 ), 4415, 2006. [5] Şişman, İ., Alanyalıoğlu, M., Demir, Ü. J. Phys. Chem. C, 111 (6 ), 2670, 2007. [6] Erdoğan. İY., Demir Ü. Electrochim. Acta 56, 2385, (2011 ) [7] Zhu, W., Liu, X., Liu, H., Tong, D., Yang, J., Peng, J. J. Am. Chem. Soc., 132 (36 ), 12619, 2010. [8] Gu, C., Xu, H., Park, M., Shannon, C. Langmuir 25, 410, 2009. [9] Nişancı, FB., Demir,Ü. Langmuir 28 (22 ), 8571, 2012 9 Higher Education, Science and Technology: Imperatives for Socio-Economic Development Atta-ur-Rahman* and Iqbal Choudhary * H. E. J. Research Institute of Chemistry, International Center for Chemical and Biological Sciences, University of Karachi, Karachi 75270, Pakistan After my appointment as Minister of Science & Technology in 2000 and later Federal Minister/Chairman Higher Education Commission in 2002, I persuaded the government to give a 6000% increase in the budget of science & technology and 2400% increase in the budget of higher education. This allowed us to launch major self-funded programmes to uplift our universities, develop high level S&T manpower and focus on the triple challenges of access, quality and relevance in higher education. Pakistan has made remarkable progress during the period 2003-2010 in higher education which has directly impacted scientific research. The increase in scientific research output is nothing short of spectacular—600 per cent increase in scientific publications in international journals and a similar increase in citations in the same period, after decades of stagnation. About 5,000 Ph.D. level scholarships were awarded for study in technologically advanced countries (largest programme ever in the developing world) with about 10 million rupees being spent on each student. Some 3,000 indigenous Ph.D. scholarships were also awarded. A Digital Library was established in Pakistan which is regarded as one of the best digital libraries anywhere in the world : Every student in every public sector university today has access to 45,000 textbooks and research monographs from 220 international publishers as well as to 25,000 international research journals completely free of charge. University enrolment has tripled—it had reached to only 270,000 during the 56-year period from 1947 to 2003 but in the subsequent seven-year period from 2004 to 2010, it increased to about 810,000. There were only 59 universities and degree awarding institutes in the year 2001 in Pakist an. These grew to 137 such institutions by 2010. Pakistan has won four prestigious international awards in recognition of the rapid transformation in the higher education sector [1]. We have investigated several hundred terrestrial and marine plants for th eir chemical and biological significance and isolated and identified over 2000 compounds of which some 600 turned out to be new and novel constituents with interesting biological activity profiles. In order to optimize the chances of finding novel leads, extensive primary biological screenings and activity-guided fractionation and purification were carried out. State-of-the-art spectroscopic techniques, especially modern multi -dimensional NMR techniques, were utilized to elucidate the structures of bioactive natural molecules, rapidly and accurately. A selection of these results illustrated by their potential application to treat diseases such as epilepsy will be presented. REFERENCES [1] http://en.wikipedia.org/wiki/Higher_Education_Commission_of_Pakistan 10 Sözlü Sunumlar Oral Presentations 11 AS-TR-001 Kayısıda Kükürt Dioksit (SO2 ) Sertifikalı Referans Malzemesi Üretimine Yönelik Çalışmalar Alper İşleyen, Fatma Akçadağ, Betül Arı, Burcu Binici, F. Gonca Coşkun, Adnan Şimşek TÜBİTAK Ulusal Metroloji Enstitüsü (UME) Kimya Grubu, Gebze, Kocaeli Çalışmanın amacı ülkemizde ve dünyada gıda kontrol laboratuvarlarınca gerçekleştirilen SO2 tayinlerinin güvenilir ve metrolojik olarak izlenebilir olmasını güvence altına alacak kayısıda SO 2 sertifikalı referans malzemesinin üretilmesidir. Sülfitleyici maddeler, gıdaların üretimi ve saklanması sırasında yükseltgenme, bakteri oluşumunu engelleme ve enzimatik tepkimeleri kontrol altında tutmak amacı ile kullanılırlar [1,2]. SO 2 , sodyum, potasyum veya kalsiyum sülfit, hidrojen sülfit, bisülfit ve metabisülfit sülfitleyici maddeler olarak bilinirler. Ülkemizin dünya lideri olduğu kuru kayısı üretiminde SO2 özellikle ürünün dayanıklılığını arttırmak ve karakteristik altın sarısı rengini korumak için yaygın olarak kullanılmaktadır. Sülfitlerin duyarlı kişilerde astım ve alerjik tepkimelere sebep olduğu belirlenmiş ve bunun üzerine g ıda maddelerinde sülfit miktarı yasal sınırlamalara tabi tutulmuştur. Avrupa mevzuatı ve Türk gıda kodeksine göre kuru kayısıda izin verilen SO2 sınır değeri 2000 mg/kg' dır. Kayısılar, geleneksel olarak güneşte kurutulmadan önce, kapalı odalarda yakılan kükürt dumanına maruz bırakılmaktadır. Dumana maruz kalma süresi, kayısının türü, olgunluğu, kurutma ve saklama şartları gibi faktörler kayısıda SO 2 tutulması ve salınmasını etkilediğinden, bazı kayısılarda SO2 düzeyi yasal sınır değerin çok üzerinde olabilmektedir [3,4]. Sertifikalı referans malzemeler laboratuvarlarca gerçekleştirilen ölçümlerin kalitesinin güvence altına alınması açısından çok önemlidirler. Bu çalışmada kayısıda SO2 sertifikalı referans malzemesi üretimi süreçleri (planlama, fizibilite, ham maddenin işlenmesi, paketlenmesi, saklanması, homojenlik, kısa ve uzun dönem kararlılık ve karakterizasyon çalışmaları) ve bu süreçlerde elde edilen bulgular paylaşılacaktır. Çalışmanın bir diğer faydası enstitümüzde geliştirilecek ve metrolojik olar ak izlenebilir olacak SO2 tayin yöntemi sayesinde laboratuvarlarca yaygın olarak kullanılan diğer yöntemlerin güvenilirliğinin sınanabilecek olması ve bu yöntemlerin izlenebilirlik zincirine bağlanabilecek olmasıdır. KAYNAKLAR [1] Pizzoferrato, L., Di Lullo, G., Quattrucci, E. Food Chem 63, 275-279, 1998. [2] Fazio, T., Warner, C.R. Food Addit Contam 7,433 -454, 1990. [3] McBean, D. McG., Johnson, A. A., Pitt, J. I. J Food Sci 29, 257 –265,1964. [4] Stafford, A. E., Bolin H. R., J Food Sci 37, 941–943, 1972. 12 AS-EN-001 Studies Towards the Production of a Certified Reference Material for Sulfur Dioxide (SO 2 ) in Apricot Alper İşleyen, Fatma Akçadağ, Betül Arı, Burcu Binici, F. Gonca Coşkun, Adnan Şimşek TÜBİTAK National Metrology Institude (UME ), Chemistry Group, Gebze, Kocaeli Aim of this study is to produce a SO2 in apricot certified reference material which will secure the quali ty and metrological traceability of the SO2 analysis performed by the food control laboratories all over the world. Sulfiting agents are generally used during production and storage of the food to prevent oxidation, bacteria formation and to control enzyma tic reactions [1,2]. SO2 , sodium, potassium or calcium sulfite, hydrogen sulfite, bisulfite and metabisulfite are known as sulfiting agents. Turkey is the leading producer of dried apricot in the world and SO 2 is widely used in our country to increase the stability of the product and to keep the characteristic golden yellow color of the apricot. Studies showed that sulfites are causing asthyma and allergic reactions in sensitive people and due to this fact, the level of sulfites in food are limited with legal legislation. According to Europian legislation and Turkish food codex, the allowed limit value for SO2 in dried apricot is 2000 mg/kg. Apricots are subjected to sulfur fumes in closed rooms before traditionally dried under the sun. Different time of gas insertion, type of apricots, maturity, drying and storage conditions affect the SO 2 absorption and desorption which results in higher levels of SO2 than the legal limit value for some apricots [3,4]. Certified reference materials are very important to secure the quality of the measurements done by the laboratories. In this study, different stages of production of a SO 2 in apricot certified reference material (planning, feasibility, processing of the raw material, packaging, storage, homogeneity, short a nd long term stability and characterisation studies) and the results obtained up to date will be shared. Another advantage of the study will be the metrologically traceable method developed in our institude can be used to test the quality of the widely used methods by the laboratories and these methods can be linked to the metrological traceability chain with our methodology. REFERENCES [1] Pizzoferrato, L., Di Lullo, G., Quattrucci, E. Food Chem 63, 275 -279, 1998. [2] Fazio, T., Warner, C.R. Food Addit Contam 7,433-454, 1990. [3] McBean, D. McG., Johnson, A. A., Pitt, J. I. J Food Sci 29, 257 –265,1964. [4] Stafford, A. E., Bolin H. R., J Food Sci 37, 941–943, 1972. 13 AS-TR-002 Ergene Havzası Ayçiçeği (Helianthus Annuus L.) Örneklerindeki Arsenik İçeriklerinin GFAAS ve HGAAS Ile Tayini Ayça Karasakal 1 , Gülay Şeren 2 , Yıldız Kalebaşı 2 1 Namık Kemal Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü Analitik Kimya AD 2 Trakya Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü Analitik Kimya AD Bu çalışmada daha önce ayçiçeği (Helianthus annuus L.) bitkisindeki arsenik içerikleri bakımından kapsamlı bir çalışma bulunmayan Ergene Havzası bölgesinin incelenmesi planlanmıştır. Bu amaçla ayçiçeği bitkisinin ekildiği tüm bölgeleri içerecek şekilde farklı özelliklere sahip istasyonlar belirlendi. Bu istasyonlardan ayçiçeği (Helianthus annuus L.) ve toprak örnekleri paralel iki örnek şeklinde alındı. Ağustos-Eylül 2010 ve Ağustos-Eylül 2011 dönemlerinde olma k üzere 2 yıllık süreçte, belirlenen 6 istasyondan toplam 18 örnekleme noktasından 216 adet çevre örneği (toprak, kök, bitki) toplandı. Örneklerin çözeltiye alınması için kullanılan mikrodalga çözünürleştirme tekniğinde, homojenize edilen bitki, kök ve toprak örneklerinden 0,5 g tartıldı. 6 mL HNO3 ve 2 mL H2O2 ilave edilerek çözünürleştirildi. Kapalı sistem mikrodalga yöntemiyle yüksek sıcaklık ve yüksek basınçta çözünürleştirilen örneklerde, özellikle insan sağlığı açısından büyük öneme sahip ve inorganik kirlilik açısından en önemli parametreyi oluşturan eser elementler arasında yer alan arsenik analizleri Hidrür Oluşturmalı (HGAAS) ve Grafit Fırınlı (GFAAS) Atomik Absorpsiyon Spektrometri ile yapıldı. Çevre örneklerinin analizinde genel olarak kullanılan GFAAS tekniğinin, arsenik elementinin uçucu hidrürü şeklinde matriksten ayrılarak atomlaştırıcıya ulaşması ve analiz süresi açısından daha kısa olması gibi önemli avantajları olan HGAAS yöntemine tercih edilebilirliği araştırıldı. Örneklerin eser element ölçümleri Perkin Elmer AAnalyst 800 model Atomik Absorpsiyon Spektrometri (AAS) ile yapıldı. Çalışmamızda hem GFAAS hem de HGAAS ile elde edilen derişimleri toprak örnekleri için Toprak Kirliliği Kontrol Yönetmeliğine göre belirtilen sınırların altındadır. Toprak örneklerinin As içerikleri 1.yıl için GFAAS ile 0.69±0.46 mg/kg ve HGAAS ile 0.65±0.34 mg/kg; 2.yıl için GFAAS ile 0.88±0.98 mg/kg ve HGAAS ile 0.89±0.38 mg/kg olarak bulundu. Bitki örneklerindeki As analizleri ile ilgili çalışmaların sonucunda kö kler için 1.yıl GFAAS ile 0.77±0.45 mg/kg ve HGAAS ile 0.70±0.38 mg/kg ve 2.yıl GFAAS ile 0.81±0.82 mg/kg ve HGAAS ile 0.96±0.48 mg/kg değerleri bulundu. Aynı şekilde çekirdek örneklerindeki As sonuçları 1.yıl için GFAAS ile 0.73±0.37 mg/kg ve HGAAS ile 0.86±0.51 mg/kg ve 2.yıl için GFAAS ile 0.54±0.59 mg/kg ve HGAAS ile 0.89±0.43 mg/kg olarak bulundu. Bu sonuçların da literatür ile uyumlu olduğu görülmektedir[1, 2]. Çalışmanın istatiksel analizi, SPSS 10.0 programı kullanılarak yapılmıştır. Toprakta ve ayç içek bitkisinin köklerinde, As derişimleri arasında pozitif korelasyon gözlenmiştir. KAYNAKLAR [1] Kacar B. ve İnal A., Bitki Analizleri, Nobel Yayın Dağıtım, Ankara, 2008. [2] Chaturvedi I., J. Central European Agric., 7, 31 -40, 2005. 14 AS-EN-002 Determination of Arsenic in Helianthus Annuus L. Growing in Ergene Region by GFAAS and HGAAS Ayça Karasakal 1 , Gülay Şeren 2 , Yıldız Kalebaşı 2 1 Namik Kemal University, Faculty of ScienceandLetters, Department of Chemistry,Tekirdağ,Turkey 2 Trakya University, Faculty of ScienceandLetters, Department of Chemistry, Edirne, Turkey In this study, the analysis of environmental samples was used in the Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS) and Hydride Generation Atomic absorption Spectrometry (HGAAS) technique. Ergene Basin pollution, inorganic trace elements in the first place in terms of environmental pollution in order to determine the parameters, representative samples were selected as possible characteristic regions. For this purpose, August - September 2010 and August - September 2011 period, including a 2-year period,a total of 18 samples points from the six stations, 216 environmental samples (soil, roots, plants) w ere collected. These samples had been picked off in 2010 and 2011. Sampling, the attempt was made to minimize the error by taking samples in parallel. Microwave and wet acid digestion were used for sun flower and soil samples. For wet acid digestion of the dried and homogenized samples, 1 gram samples were digested with concentrated HNO3 -concentrated HClO4 (6:2) mixture for plant and soil parts and for micro wave digestion of the dried and homogenized samples, 0,5 gram samples were digested with concentrate d HNO3 -concentrated H2 O2 (6:2) mixture for plant and soil parts. In the final solutions, the concentrations of trace elements for soil and plant samples were determined by Perkin Elmer A Analyst 800 model, Atomic Absorption Spectrometry (AAS ). The samples were analyzed with GFAAS and HGAAS methods. Mg/Pd mixture was used in GFAAS Method as modifiers. In our study, both obtained by GFAAS and HGAAS As concentrations found to be compatible with each other. The results are not significantly different between the two methods by applying the method of comparison of averages proved to be no different. The results of soil samples of first year were found 0.69±0.46 mg/kg by GFAAS and were found 0.65±0.34 mg/kg by HGAAS. The results of plant samples of first year were found 0.77±0.45 mg/kg by GFAAS and were found 0.70±0.38 mg/kg by HGAAS. The results of sunflower seed samples of first year were found 0.73±0.37 mg/kg by GFAAS and were found 0.86±0.51 mg/kg by HGAAS. The results of soil samples of second year were found 0.88±0.98 mg/kg by GFAAS and were found 0.89±0.38 mg/kg by HGAAS. The results of plant samples of second year were found 0.81±0.82 mg/kg by GFAAS and were found 0.96±0.48 mg/kg by HGAAS. The results of sunflower seed samples of second year were found 0.54±0.59 mg/kg by GFAAS and were found 0.89±0.43 mg/kg by HGAAS[1, 2]. In addition, the results obtained for soil samples, based on Soil Pollution Control Regulations under the specified limits. REFERENCES [1] Kacar B. and İnal A., Bitki Analizleri, Nobel Yayın Dağıtım, Ankara, 2008. [2] Chaturvedi I., J. Central EuropeanAgric., 7, 31 -40, 2005. 15 AS-TR-003 Doku ve İdrar Örneklerinde Anti-Tiroidal İlaçların LC-MS/MS ile Hızlı Tayini İçin Metot Geliştirilmesi Elmas Öktem Olgun, Öznur Karaoğlu, Muammer Kaplan TÜBİTAK MAM, Gıda Enstitüsü P.K. 21, 41470 Gebze, Kocaeli Bu çalışma ile Ulusal Kalıntı İzleme Programı kapsamında, büyükbaş hayvanlarda, izlenmesi planlanan anti tiroidal ilaç kalıntılarının analizleri için yeni ve hızlı bir analitik yöntem geliştirilmesi ve 2002/657/EC AB direktifi [1] kriterlerine göre valide edilmesi amaçlanmıştır. Anti-tiroidal ilaçlar, triiyodotironin ve tiroksin hormonlarının üretimini azaltarak tiroid bezi metabolizmasını yavaşlatan kimyasal maddelerdir. Bu özellikleri nedeniyle illegal olarak hayvanları semirtmek amacıyla kullanılan bu ilaçlar et verimini artırmakla birlikte, etin kalitesini bozmaktadırlar. Karsinojenik ve teratojenik özellikleri nedeniyle insan sağlığını tehdit eden bu maddelerin gıda olarak tüketilen hayvanlarda kullanımı yasaklanmıştır. Bu çalışmada, anti-tiroidal ilaç aktif maddelerin (2-Thiouracil (TU ), 6-Propyl-2-thiouracil (PTU ), 6-Methyl-2thiouracil (MTU) ve Tapazole (TAP) ) idrar ve tiroid bezi örneklerinde analizi için LC -MS/MS metodu geliştirilmiş ve optimizasyon çalışmaları yapılmıştır. Geliştirilen metotla denatürasyon ve SPE ile clean-up işlemlerine gerek duyulmadan metanol ekstraksiyonu ile anti -tiroidal maddelerin analizi hızlı ve hassas olarak gerçekleştirilmiştir. Mevcut metotlarla karşılaştırıldığında, yeni geliştirilen metotla, üç kat daha fazla örne k çalışılabilmektedir. Her iki matriks için optimize edilen metot için 5-40 ng/g konsantrasyon aralığında oluşturulan kalibrasyon grafiğinde korelasyon 0,995 olarak elde edilmiştir. 10 ng/g konsantrasyonda kirletilmiş örneklerle yapılan çalışmalarda tekrarlanabilirlik %RSD<15, tekrar üretilebilirlik %RSD<25 ve % 72-116 aralığında geri kazanımlar elde edilmiştir. Geliştirilen metot sayesinde şu ana kadar Türkiye’de denetimi yapılamayan ve gıda olarak tüketime sunulan hayvanlarda kullanımı yasak olan anti-tiroidal ilaç kalıntılarının analizi olanaklı kılınmıştır. KAYNAKLAR [1] Commission Decision 2002/657/EC Implement Council Directive 96/23/EC on measures to monitor certain substances and residues thereof in live animals and animal products. 16 AS-EN-003 Development of a Rapid LC-MS/MS Method for the Determination of Thyreostatic Drugs in Urine and Gland Tissue Elmas Öktem Olgun, Öznur Karaoğlu And Muammer Kaplan TÜBİTAK MAM, Gıda Enstitüsü P.K. 21, 41470 Gebze, Kocaeli Aim of this study was to develop a rapid method that will be used for the National Residue Monitoring Programme for determination of thyreostatic drugs residues in bovine and validate according to EU directive 2002/657/EC. Thyreostatic drugs are the chemicals that disturb the normal metabolism of the thyroid gland by inhibiting the production of the hormones triiodothyronine and thyroxine. The meat derived from the treated animals is therefore a lower quality may contain residues harmful to human health. For this reason the use of thyreostatic drugs for animal fattening purposes is banned. In this study, an LC-MS/MS method was developed and optimized for simultaneous determination of anti thyroidal active substances, 2-Thiouracil (TU ), 6-Propyl-2-thiouracil (PTU ), 6-Methyl-2-thiouracil (MTU) and Tapazole (TAP ), in urine and thyroid gland samples. Methanol extraction was used in the developed method without the need for denaturation or SPE clean-up for rapid and accurate analysis of anti-thyroid substances. The newly developed method achieved three -fold increase in sample throughput when compared with existing methods. The method optimized for both urine and gland tissue matrices. Good linearity was obtained over the concentration range of 5-40 ng/g with the correlation coefficient of 0.995. Acceptable repeatability RSD% <15, reproducibility RSD%<25, and recoveries of 72-116% were obtained for the samples spiked at 10 ng/g concentration level. Spiked recoveries ranged between 72 and 116% in the urine matrix. The developed method will render possible determination of banned anti-thyroidal drug residues in bovine which was not performed in Turkey so far. REFERENCES [1] Commission Decision 2002/657/EC Implement Council Directive 96/23/EC on measures to monitor certain substances and residues thereof in live animals and animal products. 17 AS-TR-004 Organik Maddelerin Karakterizasyonu: Organoklorlu Pestisitlerin Saflık Tayini ve İzlenebilirlik Hasibe Yılmaz, Simay Gündüz, Mine Bilsel, Gökhan Bilsel, Ahmet Ceyhan Gören Kimya Grubu, Organik Laboratuvarı, TÜBİTAK Ulusal Metroloji Enstitüsü (UME ), Gebze, Türkiye Hekzakloropentadien türevi olan aldrin, endosulfan ve endosulfan sülfat (Şekil 1) yaygın olarak kullanılan organoklorlu pestisitler olmasına karşın toksikolojik ve ekotoksikolojik etkileri sebebiyle birçok ülkede kullanımları yasaklanmıştır. Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl O Cl Cl (a) Cl O O O S (b) O (c) S O O Şekil 1. Aldrin (a ), Endosulfan (b) ve Endosulfan sülfat (c ) Biyolojik birikim yapması ve degradasyona direnci nedeniyle, biyolojik ortamlarda, su ve toprak matrislerinde eser miktarda bulunan bu pestisitlerin, bitki ve hayvanların gelişimini etkilediği, insan sağlığı ve çevre için zararlı olduğu bilinmektedir. Bu zararları nedeniyle bir tarım ülkesi olan Türkiye’ de yeraltı sularında, toprakta, bitki ve hayvanlarda pestisit kalıntılarının gıda ve çevre analiz laboratuvarlarında analiz edilmesi önem taşımaktadır [1]. Bilindiği gibi, pestisitlerin tarım ürünlerinde bı raktığı kalıntılar, hem ülkelerin dış ticaretleri, hem de insan, hayvan ve çevre sağlığı açısından önem taşımaktadır. Uygulama anında yapılacak araştırmalar ve alınacak önlemlerle bu kalıntıların insan ve çevreye zarar vermeyecek seviyelerde olmaları kontrol edilebilir ve sağlanabilirse güvenli bir kullanım gerçekleştirilmiş olacaktır. CCQM karşılaştırmaları kapsamında yapılan bu çalışmalarda karşılaştırma örneklerinin saflık değerinin kütle kesri cinsinden (mg/g) raporlanması katılımcı laboratuvarlardan istenmiştir. CCQM karşılaştırmalarınınamacı, Ulusal Metroloji Enstitülerinin, organik analizler için ölçüm kabiliyetlerini belirleyici unsurlardan olan organik birincil kalibratörlerin kütle kesrini belirlemede kullandıkları yöntemlerin uygunluğunu gösterm ektir [2]. Karşılaştırma örneklerinin saflık tayinleri için, “Mass-Balance” ve qNMR teknikleri ile kütle kesri cinsinden değerler hesaplanmış, belirsizlik bütçeleri hazırlanmıştır. QNMR deneylerinde iç standart olarak benzoik asit (NIST 350b) kullanılarak saflık değeri hesaplanmış ve izlenebilirlik zinciri korunmuştur. GC-FID teknikleri ile numunelerdeki safsızlıklar ve miktarları belirlenmiştir. Karl -Fischer yöntemi ile kulometrik olarak nem tayini gerçekleştirilmiş ve termal gravimetrik analiz (TGA) ile su miktarı, uçucu organik bileşikler ve inorganik safsızlıklar belirlenmiştir. Uçucu organik bileşikler TGA ve HS-GC/MS ile mukayese edilmiştir. KAYNAKLAR [1] Kimya Sanayi Özel İhtisas Komisyonu Raporu, Tarım İlaçları Alt komisyonu Raporu, DPT: 2591. ÖİK: 603. [2] Draft A Report: October 2010 CCQM-K55.b / CCQM-P117.b Aldrin. 18 AS-EN-004 Characterization of Organic Compounds: Purity Determination of Organochlorine Pesticides and Traceability Hasibe Yılmaz, Simay Gündüz, Mine Bilsel, Gökhan Bilsel, Ahmet Ceyhan Gören Chemistry Group, Organic Chemistry Laboratory, TÜBİTAK National Metrology Institute (UME ), Gebze, Turkey Aldrin, endosulfan and endosulfan sulfate (Fig. 1) which is derivative hekzakloropentadien are widely used as organochlorine pesticides but they are banned in many countries due to the toxicological and ecotoxicological effects. Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl O Cl Cl (a) Cl Cl O O O S (b) O (c) S O O Figure 2. Aldrin (a ), Endosulfan (b) ve Endosulfan sülfate (c ) Due to the biological accumulation and resistance to degradation, trace amounts of these pesticides in biological environments, water and soil matrices, influence the development of plants and animals. They are also known to be harmful to human health and the environment. In Turkey which is an agricultural country, the analysis of pesticide residues in the ground water, soil, plants and animals are very important in food and environmental analysis laboratories [1]. The pesticides residues in agricultural products are very important for both foreign trade and the health of human, animal and environmental health. If levels of these residues are controlled and measures are taken immediately in application research, they cannot be harmful for health of human and environment and they can be carried out in a safe use. Participating laboratories were asked to reporting the terms of the purity value as the mass fraction (mg/g) in the CCQM comparison. The purpose of CCQM comparisons is that the measurement capabilities of the National Metrology Institutes in the organic analyzes are determined and the suitability of their methods for the mass fraction of the primary calibrators are also determined[2]. For the determination of purity in comparison samples, purity values are determined by "Mass-Balance" and qNMR techniques as mass fraction, uncertainty budgets were prepared. In qNMR experiments, benzoic acid is used as internal standard (NIST 350b) and purity value is calculated and traceability chain is maintained. Impurities in samples and their quantities were determined by using GC-FID and GC-ECD techniques as well as volatile organic compounds were determined by HS-GC/MS. The moisture content of sample are determined by Karl-Fischer method as coulometric. The amount of water, volatile organic compounds and inorganic impurities in the samples are determined by thermal gravimetric analysis (TGA ). Volatile organic compounds were compared with TGA and HS-GC/MS. REFERENCES [1] Chemical Industry Specialization Commission Report, Pesticides Sub-Committee Report, DPT: 2591. ÖİK: 603. [2] Draft A Report: October 2010 CCQM-K55.b / CCQM-P117.b Aldrin. 19 AS-TR-005 Kızılötesi Spektroskopisi Kullanılarak Madeni Yağların Kantitatif İçeriklerinin Belirlenmesi için Çok Değişkenli Kalibrasyon Modelleri İrem Anıl 1 , Ayşe Aybey2 , Durmuş Özdemir 1 1 İzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü Fen Fakültesi Kimya Bölümü, 35430 Gülbahçe -Urla, İZMİR 2 OPET FUCHS Madeni Yağ Sanayi ve Ticaret A.Ş, AOSB 10006 Sokak. No:12 Çiğli, İZMİR Madeni yağ sektöründe üretim yapan işletmelerde farklı kullanım amaçlarına yönelik çok sayıda deği şik yağ üretimi gerçekleştirilmektedir. Günümüzde rafinasyon sonucu elde edilen bazyağlarına eklenen performans artırıcı katkılar, yağlayıcının performans seviyesini artırarak kullanıldığı ekipmanlarda bakım ömrünü uzatır ve aşınmaya, oksidasyona, korozyon oluşumuna karşı daha çok direnç göstermelerini sağlar. Madeni yağların anabileşenini oluşturan bazyağları hidrokarbonlardan oluşurken sözkonusu yağların esas karakteristiğini belirleyen ekelenen katkılardır ve bunlar genellikle çinko, baryum, magnesyum ve kalsiyum gibi metal iyonlarının oluşturduğu organik asitlerin tuzlarıdır [1]. Yağların kullanımı esnasında kullanım koşulları ve süresine bağlı olarak oksidasyon ürünlerinin artması ve katkıların miktarlarının azalması gibi yağ kompozisyonlarında bazı değişimler meydana gelmektedir. Bu değişimlerin zamanında tespiti ve gerekli önlemlerin alınması için analitik yöntemlere ihtiyaç vardır. Yağ kalitesinin belirlenmesine yönelik çeşitli fiziksel ve kimyasal testlerden oluşan bir çok standart metod olmakla bera ber, bu yöntemlerin hiçbiri tek başına yağların kompozisyonunun tamamını tespit etme imkanı sunamamaktadır Bu çalışmada, madeni yağların kantitatif olarak içeriklerinin belirlenmesi amacıyla Fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisine (FTIR) ve kemometri k çok değişkenli veri analizine dayalı hızlı ve uygulama kolaylığı olan bir yöntem geliştirilmesi hedeflenmiştir. Bu amaçla, işletmede yoğun olarak üretimi gerçekleştirilen bazı ürün gamları belirlenerek bu ürünlere yönelik çoklu karışımlar hazırlanmış ve bu örneklerin FTIR spektrumlar kaydedilmiştir. Elde edilen spektral veriler ile referans konsantrasyon değerleri bir genetik algoritma temelli ters enküçük kareler (GILS )[2] metodu yardımı ile analizlenmiş ve kemometrik çok değişkenli kalibrasyon modeli oluşturulmuştur. Geliştirlen modeller ile hesaplanan bileşen konsantrasyon değerleri ile referans konsasntrasyon değerleri arasında % 99 oranında bir uyum olduğu görülmüştür. Sonuç olarak, FTIR spektroskopisi ve çok değişkenli kalibrasyon ile madeni yağları n kompozisyonlarının kantitatif olarak tayin edilebileceği tespit edilmiştir. KAYNAKLAR [1] Borin, A., Poppi, R., Multivariate Quality Control of Lubricating Oils Using Fourier Transform Infrared Spectroscopy, J. Braz. Chem. Soc., 15, 4, 570-576, 2004. [2] Özdemir D. ve Öztürk B., Genetic Multivariate Calibration Methods for Near Infrared (NIR) Spectroscopic Determination of Complex Mixtures. TUrk. J. Chem. 28, 497 -514, 2004. 20 AS-EN-005 Multivariate Calibration Models for the Quantitative Determination of Motor Oil Compositions by Using Infrared Spectroscopy İrem Anıl 1 , Ayşe Aybey2 , Durmuş Özdemir 1 1 İzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü Fen Fakültesi Kimya Bölümü, 35430 Gülbahçe -Urla, İZMİR 2 OPET FUCHS Madeni Yağ Sanayi ve Ticaret A.Ş, AOSB 10006 Sokak. No:12 Çiğli, İZMİR A large varieties of motor oils have been produced by the oil industries depending on the use such as cars and trucks.Nowdays, performance enhancing additives in lubricating oils is comonly used to increase the performance level of the motor oils. They are very important for protective maintenance and that equipment life is prolonged when optimum levels of additives are maintained. In addition, additives are vital for wearing out of the mechanical parts, corrosion, and oxidation. While the dominating components of the motor oils are base oils which are simply different chain length hydrocarbons, the main characteristics of the lubricating oils are actually determined by the additives and these additives are organic acid salts of metal ions such as zinc, barium, magnesium and calcium [1]. There have been a number of changes in the composition of motor oils depending on the time and using conditions like the decrease in the aditive amounts and increase in the amount of oxidation products. There is an increasing demand for the development of analytical methods for the rapid and accurate detection of these changes in lubricatin oil compositions. Although there are many physical and chamical standard test methods for the determination of oil quality, none of these methods alone can be used to determine the whole composition of motor oils. The main objective of this work, is to develop a single anlytical method that is simple, rapid and acc urate for the quantitative determination of lubricating oil compositions using Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy combined with chemometric multivariate data analysis. For this study, a number of most intensively produced motor ois are choosen in an industrial lubrication oil plant and then sythetic mixtures of oil components were prepared in order to develop multivariate calibration models. The FTIR spectra of these samples were recorded using a three reflection attanuated total reflectance (ATR) accessory. The collected spectral data and the reference concentration values of the samples are then used in multivariate calibration modelling step using a genetic algorithm based inverse leaast squares (GILS )[2] calibration method. It was observed that the correlation coefficients between the reference concentration values and the GILS predicted concentrations were around 99%. As a result, FTIR spectroscopy combined with multivariate calibration could be a rapid method for the quaantitative determina tion of motor oil compositions. REFERENCES [1] Borin, A., Poppi, R., Multivariate Quality Control of Lubricating Oils Using Fourier Transform Infrared Spectroscopy, J. Braz. Chem. Soc., 15, 4, 570-576, 2004. [2] Özdemir D. ve Öztürk B., Genetic Multivariate Calibration Methods for Near Infrared (NIR) Spectroscopic Determination of Complex Mixtures. Turk. J. Chem. 28, 497-514, 2004. 21 AS-TR-006 Montmorillonit Üzerinde Tek Başına ve Yarışmalı Cu (II ), Cd ((II) ve Pb (II) Adsorpsiyonunun İncelenmesi Jülide Hızal Yücesoy1 , Wolfgang Hoell 2 , Reşat Apak 3 1 2 Yalova Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya ve Süreç Mühendisliği Bölümü Forschungszentrum Karlsruhe Institute for Technical Chemistry Section WGT P.O. Box 3640, D-76021 Karlsruhe, Almanya (anısına saygıyla) 3 İstanbul Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Bölümü Analitik Kimya ABD Birçok endüstriyel prosesin atığı olan ağır metaller, biyobozunabilir olmamalarından da kaynaklanan sebeplerle önce toprak ve su havzalarına oradan da mobilizasyonla besin zincirine katılmakta ve insan sağlığı için tehlike oluşturmaktadır[1]. Ağır metallerin sulardan uzaklaştırılmasında ucuzluğu ve kolay uygulanabilirliği sebebiyle sorpsiyon prosesi en çok kullanılan yöntemdir. Ağır metal adsorpsiyonu çeşitli modeller kullanılarak açıklanmaktadır[2]. Özellikle kil kullanılarak gerçekleştirilen çalışmalarda daha çok Langmuir ve/veya Freundlich izotermleri veya BET izotermi kullanılır. Son dönemlerde, özellikle birden fazla yüzey mevki içeren adsorbanların üzerindeki adsorpsiyonu açıklayabilmek için Çift Mevkili Modifiye Langmuir İzotermi kullanılmaya başlanmıştır[3]. Birden fazla adsorptif iyonun bulunduğu durumlarda, bu iyonlar mevcut sorpsiyon mevkileri için birbirleriyle yarışırlar. Bu çalışmada Cu (II ), Cd (II) ve Pb (II) iyonlarının tek başlarına bulundukları çözeltide, Kale Maden -Çanakkale’ den temin edilen montmorillonit örneği üzerindeki adsorsiyonu Langmuir ve Freundlich; metal iyonlarının birarada bulundukları karışım çözeltisindeki yarışmalı adsorpsiyonları ise Langmuir, Butler -Ockrent ve JainSnoeyink ikilileri tarafından geliştirilen Genişletilmiş Langmuir Modelleri kullanılarak açıklanmış ve maksimum adsorpsiyon kapasiteleri hesaplanmıştır. Adsorbanın yüzey asitlik özellikleri, adsorpsiyonun pH’ ya bağımlılığı incelenmiş, ayrıca metal katyonlarının tek başlarına ve bir arada bulundukları çözeltil erdeki adsorpsiyonuyla yüklenen adsorbanların SEM görüntüleri alınarak EDX elementel analiz sonuçları değerlendirilmiştir. Linearize Langmuir denklemiyle metal katyonlarının tek başlarına bulundukları çözeltideki maksimum adsorpsiyon kapasitesi (Qmax) sıralaması Cu (II )>Cd (II )>Pb (II ); Genişletilmiş Langmuir Modeliyle karışım halindeki metal iyonları için hesaplanan Qmax sıralaması Cu (II )>Pb (II )>Cd (II) şeklindedir. pH arttıkça metal adsorpsiyonunun arttığı, metal iyonlarının tek başına bulunduğu çözeltilerde maksimum adsorpsiyona ulaşılma pH aralığı 3>pH>7’ dir. Metal katyonlarının yarışmalı adsorpsiyonunda, özellikle artan pH ile birlikte, metal iyonlarının tek başlarına bulundukları zamanki adsorpsiyonlarına kıyasla adsorpsiyonda düşme gözlenmiştir. Düşük pH’ larda ise Cu (II) adsorpsiyonu artmış, Cd (II) adsorpsiyonu aynı kalmış, Pb (II) adsorpsiyonu ise azalmıştır. KAYNAKLAR [1] Pablo L., Chávez M.L., Abatal M., Chemical Engineering Journal, 171, 1276 -1286, 2011. [2] Wolfgang H. Höll, Fundamentals of Sorption Processes for Water Treatment, Forschungszentrum Karlsruhe, Institute for Technical Chemistry, Section WGT, 19 -41. [3] Hızal J., Apak R., Journal of Colloid Interface Sci., 295, 1 -13, 2006. 22 AS-EN-006 Investigation of Individual and Competitive Cu (II ), Cd ((II) and Pb (II) Adsorption onto Montmorillonite Jülide Hızal Yücesoy1 , Wolfgang Hoell 2 , Reşat Apak 3 1 2 Yalova University, Engineering Faculty, Chemical Process Engineerin Dept. Forschungszentrum Karlsruhe Institute for Technical Chemistry Section WGT P.O. Box 3640, D-76021 Karlsruhe, Germany 3 Istanbul University, Engineering Faculty, Chemistry Dept., Analytical Chemistry Division Heavy metals, as being a waste of many industrial process, mix into soil and water basin, and then join food chain by mobilizing. That’s why they are dangerous for human health[1]. Sorption is the most preferred process for waste water treatment because of its cheapness and feasibility. The adsorption of heavy metals has been explained by various models[2]. Langmuir and/or Freundlich isotherms or BET isotherms are especially used in the studies performed by using clay as adso rbent. Recently, Double-Site Modified Langmuir Model has been used to explain the adsorption onto adsorbents having multiple surface sites[3]. In case of existence more than one adsorptive ions, these ions compete each other to replace available sorption sites. In this study, individual Cu (II ), Cd (II) and Pb (II) ions adsorptions onto montmorillonite were explained using Langmuir and Freundlich models, and competitive Cu (II ), Cd (II) and Pb (II) ions adsorptions were explained using Langmuir, Butler-Ockrent’s and Jain-Snoeyink’s Extended Langmuir Models. Montmorillonite was received from Kalemaden Ceramic Factory at Çanakkale-Çan. Maximum adsorption capacity was calculated for each systems. Surface acidity properties of adsorbent and pH dependency of heavy metal adsorptions onto clay were investigated. And also SEM images and results of EDX elemental analysis of loaded adsorbents were interpretted. The maximum adsorption capacities (Qmax) calculated by Linearized Langmuir Equation for individual adsorption can be ordered as Cu (II )>Cd (II )>Pb (II ), and the maximum adsorption capacities yielded from Extended Langmuir Model for competitive adsorption can be ordered as Cu>Pb (II )>Cd (II ). It was observed that heavy metal adsorption increases with increasing pH and achieves maximum at pH between 3 and 7 for individual metal ion adsorption, and also observed that competitive heavy metal adsorp tion decreases especially at higher pH’s in comparison with individual adsorption. Consequently, it is said that Cu (II) adsorption increases at lower pH, Pb (II) adsorption decreases, and Cd (II) adsorption keeps constant atsame pH interval. REFERENCES [1] Pablo L., Chávez M.L., Abatal M., Chemical Engineering Journal, 171, 1276 -1286, 2011. [2]Wolfgang H. Höll, Fundamentals of Sorption Processes for Water Treatment, Forschungszentrum Karlsruhe, Institute for Technical Chemistry, Section WGT, 19 -41. [3] Hızal J., Apak R., Journal of Colloid Interface Sci., 295, 1 -13, 2006. 23 AS-TR-007 Camsı Karbon Elektrot Yüzeyine Modifiye Edilmiş Grafen Varlığında Altın (III )’ ın Elektrokimyasal Davranışının İncelenmesi Melike Karakaya, Hüseyin Çelikkan Gazi Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü, Ankara, 06500, Türkiye mlkrky@hotmail.com Altın, ticari öneme sahip bir madendir. Altının, cevherinde 5 ppm seviyesinde bulunması dahi işlenmesi için yeterli miktardır. Dolayısıyla eser miktardaki altının analitik olarak tayin edilmesi önem arz eder. Altın analizinde bilinen en eski metot kupelasyon yöntemidir.Bu yöntemde,kurşun içinde tutulan altının kütlesi 0,01 mg gibi çok düşük bir miktarda gravimetrik olarak tayin edilmelidir.Bu kadara küçük bir miktarın ölçülmesinden gelen ölçüm hataları, kupelasyon yönteminin güvenilirliğini düşüren en önemli faktördür. Altının aletli analiz metotlarıyla ölçümü amacıyla moleküler ve atomik spektrofotometrik yöntemler sıkça başvurulan yöntemlerdir.Bu yöntemlerden moleküler spektroskopi yönteminde rhodomine B (1 ), ditizon (2) ve 1-naftilamin (3) gibi kompleksleştiriciler varlığında Au (III) iyonunun kompleksleştirilmesi ve kompleksin görünür bölgede verdiği adsorpsiyona bağlı olarak analiz edilmesi esasına dayanır. Diğer spektrofotometrik yöntemlerde olduğu gibi Au için de diğer iyonlardan kaynaklanan girişim etkisi, spektrofotometri metodunun seçiciliğini önemli ölçüde azaltır. Spektrofotometrik yöntemlerle yapılan altın tayininde tayin sınırı yaklaşık 100 ppm kadardır ki bu değer altının ticari olarak işlenmesi için sınır değerin çok üstündedir. Grafen,analitik olarak daha çok elektroanalitik yöntemlerde yeni bir elektrot yüzeyi olarak araştırma konusu olmaktadır. Elektrot yüzeyinin modifiye edilerek girişim yapan türün etkisinin ortadan kaldırılması kadar elektrokimyasal reaksiyona ait pik akımını da artırdığından (4) biyosensörler için uygun bir elektrot malzemesidir (5) .Ayrıca metalik nano parçacıklarla yüklenmiş grafen, me talik parçacıkların elektroanalitik davranışlarından faydalanılması için de uygun bir platformdur (6 ). Bu çalışmada, grafitten hazırlanan grafen oksitin indirgenmesi sonucu elde edilen grafen, damlatma yöntemiyle camsı karbon elektrot yüzeyine uygulanmıştır. Bu sayede hazırlanan grafen ile modifiye edilmiş elektrotta, altın iyonlarının potasyum nitrat çözeltisindeki elektrokimyasal davranışı incelenmiştir. Grafen ile modifiye edilen elektrotlarda önbiriktirme ile yapılan anodik ve katodik sıyırma yöntemiyle altın (III) için 10 -6 M – 10 -7 M tayin sınırında voltametrik analiz yapılmıştır. KAYNAKLAR [1] B.J. MacNulty, L.D. Woollard, Anal. Chim. Acta 13 (1955) 154. [2] H.Fischer,Angew. Chem. 47 (1934) 685. [3] M.Bobtelsky,J. Eisenstadter,Anal.Chim.Acta 16 (1957) 479. [4] M.Zhou,Y.M.Zhai,S.J. Dong E.K. Wang,ACS Nano 4 (2010) 3959. [5] S.J.Guo, Wen D, Zhai YM,S.J. Dong, E.K. Wang,ACS Nano 4 (2010) 3959. [6] Y.M. Li, L.H. Tang, J.H.Li, Electrochem. Comm. 11 (2009) 846. 24 AS-EN-007 Electrochemical Behaviour of Gold (III) on the surface of GCE Modified with Graphene Melike Karakaya, Hüseyin Çelikkan Gazi Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü, Ankara, 06500, Türkiye mlkrky@hotmail.com In this study, we analyze the electrochemical behavior of gold, a mine with commercial value with a minimum of 5 ppm requirement for processing, in graphene electrode surface which is a new venue of research, using the methods of alternating current voltammetry (ACV ), differential pulse voltammetry (DPV ), as well as anodic and cathodic exfoliation. We determined the voltage intervals, solvent medium and various interactions for the modified graphene electrode surface. In addition, after trying several techniques, we have determined the most suitable way for preparing graphene electrode with NaBH 4 method and its application to GCE surface. Under these parameters and appropriate conditions, we have developed methods of alternating current voltammetry (ACV ), differential pulse voltammetry (DPV ), as well as anodic and cathodic exfoliation voltammetry to detect gold on graphene electrode surfaces. We have validated the techniques we have developed. The linear operating range is calcul ated as 10 -6 M – 10 -7 M. The necessary appropriate conditions for deposition, values for detection limits, appropriate exfoliation techniques and surface and complexing effects are determined. The results of the analysis are evaluated for both methods; and the observability and threshold values are determined. By implementing these techniques under specified conditions, we have obtained results that are stable, replicable, and with high degrees of validity and accuracy. The methods that are developed in this study are statistically evaluated by examining the parameters for precision, sensitivity, and selectivity; and no meaningful difference has been observed between the results at 95% confidence level. REFERENCES [1] B.J. MacNulty, L.D. Woollard, Anal. Chim. Acta 13 (1955) 154. [2] H.Fischer,Angew. Chem. 47 (1934) 685. [3] M.Bobtelsky,J. Eisenstadter,Anal.Chim.Acta 16 (1957) 479. [4] M.Zhou,Y.M.Zhai,S.J. Dong E.K. Wang,ACS Nano 4 (2010) 3959. [5] S.J.Guo, Wen D, Zhai YM,S.J. Dong, E.K. Wang,ACS Nano 4 (2 010) 3959. [6] Y.M. Li, L.H. Tang, J.H.Li, Electrochem. Comm. 11 (2009) 846. 25 AS-TR-008 Kuru İncirde Aflatoksin Miktar Tayini İçin Sertifikalı Referans Malzeme Üretimi Nilgün Tokman1 , Hayrettin Özer2 , Mine Bilsel1 , Müslüm Akgöz1 , Taner Gökçen 1, Tanıl Tarhan1, Ahmet Ceyhan Gören 1 1 TÜBİTAK Ulusal Metroloji Enstitüsü (UME ), Kimya Grubu, Referans Malzemeler Laboratuvarı, Gebze, Kocaeli 2 TÜBİTAK Marmara Araştırma Merkezi (MAM ), Gıda Enstitüsü, Gebze, Kocaeli Gıdaların üretim sürecinden tüketim sürecine kadar, uygun üretim ve saklama koşulları sağlanamadığında gıdalarda gelişen mikroorganizmalar tat ve bileşiminde istenmeyen bir takım değişiklere neden olmakla birlikte mikotoksin olarak adlandırılan toksik ikincil metabolitleri de üretebilmektedirler. Mikotoksinlerin en önemlilerinden olan Aflatoksinler (B 1 , B2, G1 ve G2 ), Aspergillus flavus, Aspergillus parasiticus ve Aspergillus nomius gibi küfler tarafından üretilen kimyasallardır [1,2]. Aflatoksinler ile kontamine gıdalar, insanlar ve hayvanlar tarafından tüketildiklerinde hastalık veya ölümlere yol açabilmektedir. Aflatoksinlerin ölümle sonuçlanan toksisitelerinin yanında kanserojen, mutajen, DNARNA ve protein sentezini engelleyici, anormal gelişimlere, deri lezyonlarına yol açıcı ve bağışıklık sistemini bastırıcı zararlı etkileri de bulunmaktadır. Yapılan bilimsel araştırmalar sonucunda aflat oksinlerce kontamine gıdaların insanlarda özellikle karaciğer kanserine yol açtığı tespit edilmiştir. Ayrıca, bu zararlı metabolitlerin düşük dozda sürekli alınması da insanlar üzerinde kronik sağlık sorunlarına yol açabilmektedir. Bu yüzden, 1987 yılında Dünya Sağlık Örgütü (WHO) tarafından Aflatoksinler 1. grup kanserojen maddeler olarak sınıflandırılmıştır. Bu tip bilimsel bulgular sonucunda aflatoksinler başta olmak üzere mikotoksinlerin potansiyel bir tehdit olduğu görülmüş ve uluslararası standartlarda gıda güvenliği için mikotoksin düzeyleri konusunda düzenlemelerin olması gerektiği ortaya konulmuştur. Gıdalarda bulunabilen mikotoksinlerin maksimum limitleri hakkındaki düzenlemeler gelişmiş ve gelişmekte olan ülkeler arasında farklılıklar göstermekte ve bu farklılıklar da ülkeler arasında ticari anlaşmazlıklara neden olabilmektedir. Özellikle gıda güvenliğini sağlamak amacıyla Avrupa Birliği (AB) komisyonu tarafından mikotoksin düzenlemeleri neticesindemüdahaleler yapılmaktadır [1,2]. Bu limitlere bağlı olarak gıda ürünlerinde mikotoksin tayinlerinin yüksek doğruluktave güvenilirlilikte yapılması, gerek g ıda güvenliği açısından gerekse uluslararası ticaret açısından oldukça önemlidir. Doğru ve güvenilir ölçümler ise ancak uygun metotların ve sertifikalı referans malzemelerin (SRM) kullanılması ile sağlanabilir. Bu çalışmada, öncelikle kuru incirde 4 farklı Aflatoksin molekülünün (B1 , B2, G1 ve G2 ) tayin edilebilmesi için uluslararası standart metot (AOAC Official Method no. 999.07) kullanılmış ve laboratuvarda metodun geçerli kılınma çalışması yapılmıştır. Metodun geçerli kılınması aşamasında algılama sını rı, tayin sınırı, doğrusal aralık, kesinlik (tekrarlanabilirlik, tekrar üretilebilirlik ), gerçeklik ve geri kazanım parametreleri tespit edilmiştir. Laboratuarda geçerli kılınma çalışması tamamlanan metot SRM üretimi aşamasında kullanılacaktır. SRM üretimi ve sertifikasyon işlemi planlama, fizibilite, homojenlik ve kararlılık testleri, karakterizasyon aşamalarından oluşmaktadır. Bu çalışmada, SRM üretimi için planlama ve fizibilite çalışması yapılarak elde edilen sonuçlar istatistiksel olarak değerlendiril miştir. KAYNAKLAR [1] Karaman, S., Acar, B. “Uluslararası Gıda Ürünleri Ticareti ve Aflatoksin Yasal Düzenlemeleri”, Doğuş Dergisi, 7 (2 ), 190-197, 2006. [2] Speijers, G.J.A., Speijers, M.H.M. “Combined Toxic Effects of Mycotoxins”, Toxicology Letters, 153, 91-98, 2004. 26 AS-EN-008 Production of Certified Reference Material for Determination of Aflatoxin in Dried Fig Nilgün Tokman1 , Hayrettin Özer2 , Mine Bilsel1 , Müslüm Akgöz1 , Taner Gökçen 1, Tanıl Tarhan1, Ahmet Ceyhan Gören 1 1 TÜBİTAK Ulusal Metroloji Enstitüsü (UME ), Kimya Grubu, Referans Malzemeler Laboratuvarı, Gebze, Kocaeli 2 TÜBİTAK Marmara Araştırma Merkezi (MAM ), Gıda Enstitüsü, Gebze, Kocaeli If appropriate production and storage conditions are not supplied during the whole process starting from production of a food to its consumption, micro-organisms growing in food can cause a number of undesirable changes in flavor and composition of food. Some micro-organisms may produce mycotoxins called as secondary metabolites. Aflatoxins (B 1 , B2 , G1 and G2 ), being most important of mycotoxins, are chemicals produced by certain fungi such as Aspergillus flavus, Aspergillus parasiticus ve Aspergillus nomius [1,2]. Consuming foods contaminated with Aflatoxins by humans and animals can cause severe diseases or ev en death in some cases. Besides the fatal toxicity of Aflatoxins, they are also carcinogenic and mutagenic, cause inhibition of DNA-RNA, protein synthesis, abnormal growing, and occurrence of skin lesions and suppression of the immune system. Moreover, it is scientifically proven that Aflatoxins cause liver cancer in humans. As a result, constant taking of of these metabolites at low doses can lead to chronic health problems in human and animals. Therefore, in 1987, Aflatoxins classified as Group 1 carcinogenic substances by the World Health Organisation (WHO ). Mycotoxins, particulary Aflatoxins, are considered to be potential threat for health thus some regulations for food safety at international standards need to be taken. Differences in the regulations of the maximum level limits of mycotoxins between developed and developing countries cause commercial litigations. Especially, as a result of mycotoxin regulation, interventions has been made by the European Union (EU) commission in order to ensure food safety [1,2]. Based on the regulation limits, accurate and reliable determination of mycotoxins in food becomes very important for food safety and international trade. Reliable and accurate measurements can only be ensured by applying of appropriate methods and the use of certified reference materials (CRM ). In this study, an international standard method (AOAC Official Method no. 999.07) was applied for determination of 4 different Aflatoxin molecules (B 1 , B2 , G1 and G2) in dried fig. The method was validated by investigating validation parameters, such as, limit of detection, limit of quantification, linear range, precision (repeatability, reproducibility ), trueness and recovery. This validated method will be used for CRM production process. Production and certification of CRM includes steps of planning, feasibility, homogeneity and stability tests, characterization. This study presents statistical evaluation of the results obtained at the planning and feasibility steps. REFERENCES [1] Karaman, S., Acar, B. “Uluslararası Gıda Ürünleri Ticareti ve Aflatoksin Yasal Düzenlemeleri”, Doğuş Dergisi, 7 (2 ), 190-197, 2006. [2] Speijers, G.J.A., Speijers, M.H.M. “Combined Toxic Effects of Mycotoxins”, Toxicology Letters, 153, 91-98, 2004. 27 AS-TR-009 Süt ve Süt Ürünlerinde Başlıca Mineral Düzeylerinin İncelenmesi Oğuzhan Şenoğul, Hasan Zora, Gözde Türköz, Fahtih Bakırcı Aybak Natura Gıda Analiz Laboratuarı Süt ve süt ürünlerine özellikle kalsiyum ve fosfor başta olmak üzere bazı önemli mineraller, protein ve riboflavin gibi bazı B grubu vitaminlerin kaynağı olarak bakıldığında halk sağlığı açısından önemli bir besin grubu olduğu hemen anlaşılacaktır. Özellikle çocukluk, gebelik, emziklilik ve yaşlılık dönemlerinde kemik sağlığı açısından önemi bilinen sütün obezite, kanser, hipertansiyon gibi kronik hastalıklarla ilişkisini gösteren araştırmalar da mevcuttur ve bu yönde çalışmalarda ise artış gözlenmektedir [1]. Sodyum, Kalsiyum, Magnezyum, Potasyum ve Fosfor içeren süt ve süt ürünlerinin laboratuar ortamında homojenize edilerek numunenin Mikrodalga Yakma Ünitesinde yakılması sonucunda ICP Optik Emisyon Spektrometre Sisteminde mineral içeriğinin tespit edilmesine ilişkin yöntem validasyonuna ait veriler LOD (Tespit Limiti) değerleri, LOQ (Ölçüm Limiti) değerleri, tekrarlanabilirlik çalışmasındaki %RSD değerleri ve geri kazanım değerleri hesaplanmış ayrıca 181 adet süt ve süt ürününde Kalsiyum, Sodyum ve Fosfor analizleri sonuçları elde edilmiştir. Yaptığımız çalışmada bu minarellerin sağlık açısından önemi ve önemli mineral kaynaklarından olan sütve süt ürünlerinde bulunma miktarları incelenmiştir. Günlük mineral ihtiyacımızı yeterli düzeyde karşılamasından dolayı sağlıklı ve dengeli beslenme açısından süt ve süt ürünlerinin öneminin büyük olduğu bilinmektedir. Ülkemizde süt içme alışkanlığı yaygın değildir ve halen düzenli bir okul sütü programı uygulanmamaktadır. Bu sebeple ülkemizde süt ve süt ürünleri tüketiminin yaygı nlaşması ve bu programlara ağırlık verilmesi gerektiği düşünülmektedir. KAYNAKLAR [1] Unal, R., N., Besler, T., Beslenmede Sütün Önemi, Sağlık Bakanlığı Yayın No: 727, 2008. 28 AS-EN-009 Analysis of Major Mineral Levels in Milk and Milk Products Oğuzhan Şenoğul, Hasan Zora, Gözde Türköz, Fahtih Bakırcı Aybak Natura Food Analysis Laboratory Milk and milk products are an important food group for public health because of t heir contents especially some important minerals such as Calcium and Phosphorus, Riboflavin, protein and some B group vitamins. The importance of milk is known on bone health particularly during in childhood, pregnancy, lactation and old age, also studies showing the relationship of milk with obesity, cancer, hypertension, chronic diseases and studies in this direction has been increasing[1]. Milk and milk products containing Sodium, Calcium, Magnesium, Potassium and Phosphorus were homogenized in laboratory and samples were burned in a microwave burning unit then detection was performed using ICP Optical Emission Spectrometer System. Data for validation of the method were respectively figured out as LOD (Limit of Detection) values, LOQ (limit of quantification) values, RSD% values of repeatability and recovery values also Calcium, Sodium and Phosphorus analysis results have been obtained for 181 units of milk and milk products. In this study importance of these minerals with regards to human health and their occurrences in milk, one of the most important mineral sources, has been evaluated. It is known that milk and milk products are very important in terms of healthy and balanced diet because of their capacity of providing sufficient amount of minerals daily. Drinking milk is not a common habit in our country and there is no regular school milk program yet. For this reason it is concluded that milk and milk product consumption must become more widespread and necessary importance should be given to these pr ograms. REFERENCES [1] Unal, R., N., Besler, T., Beslenmede Sütün Önemi, Sağlık Bakanlığı Yayın No: 727, 2008. 29 AS-TR-010 Hayvan Yemlerinde Mineral Miktarı Tayini ve Laboratuvarlarda Uygulanabilirliği Ömer Yaşarikiz1 , Senem Coşkun 1 , Fatma Köylüoğlu 1 , Bekir Burak Katırcı 1 , Aşkın Acay1 1 EDGE Gıda ve Yem Kontrol Laboratuvarı, İzmir/TÜRKİYE Değişen dünya ekonomik koşulları hayvancılık sektöründeki rekabetin artmasına neden olmaktadır. Bunun sonucu olarak toplam maliyetin %70-80’ini oluşturan hayvan yemi veriminin gözden geçirilmesi gerekmektedir. Verimli bir hayvansal üretim için kaliteli beslemenin gerçekleştirilebilmesi gerekir. Bu da ancak yemlerin niteliklerinin çok iyi bilinmesini zorunlu kılar. Hayvan vücudunda bulunan birçok mineral, yaşamsal fonksiyonlarını normal bir şekilde geçirmeleri için gereklidir. Yemler ana mineraller olan kalsiyum, fosfor, magnezyum, potasyum ve sodyu m; eser elementler olan demir, çinko, bakır, manganez ve molibden içerirler. Bazı mineraller, kronik hastalıklarda beklenen önleyici ve tedavi edici etkileri nedeniyle fonksiyonel gıda bileşenleri olarak düşünülebilir . Bu nedenle vücuda alınan gıdalarda bulunan minerallerin miktarları önemlidir ve olması gereken sınırın altında bulunmamaları gerekmektedir[1]. Yem ve yem katkı maddelerinde tüketici sağlığının korunması, ürün kalitesinin arttırılması ve devamlılığının sağlanması amacıyla modern tekniklerle hızlı ve doğru biçimde yapılan mineral analizlerine ihtiyaç duyulmaktadır. Mikrodalga yakma yöntemi eser elementlerin belirlenmesi için hızlı ve etkin bir yöntemdir[2]. Bu çalışmada, mikro dalga (Berghoff Speedwave MWS-4) yakma yöntemi ile ICP-OES cihazı (Perkin ELMER Optima 7000 DV) kullanılarak hayvan yemlerindeki mineral miktarı tayini ve laboratuvarlarda uygulanabilirliği konusunda metot çalışması yapılmıştır. Mineral içermeyen yem örneğine standart eklenmesi ile çalışılmıştır. Tespit limiti kalsiyum (Ca) için 6.57 ppm, sodyum (Na) için 2.70 ppm, magnezyum (Mg) için 3.10 ppm, potasyum (K) için 5.63 ppm ve fosfor (P) için 2.69 ppm olup geri kazanım yüzdeleri; Ca için %92, Na için %98, Mg için %109, K için %107, P için %104 olarak tespit edilmiştir. KAYNAKLAR [1] Aziz A. Fallah, S. Siavash Saei-Dehkordi, Amin Nematollahi, Tina Jafari Comparative study of heavy metal and trace element accumulation in edible tissues of farmed and wild rainbow trout (Oncorhynchus mykiss) using ICP-OES technique, Microchemical Journal 98 (2011) 275 –279. [2] Kim-Yen Phan-Thien, Graeme C.. Wright, N. Alice Lee, Inductively coupled plasma -mass spectrometry (ICP-MS) and -optical emission spectroscopy (ICP–OES) for determination of essential minerals in closed acid digestates of peanuts (Arachis hypogaea L., Food Chemistry 134 (2012) 453 –460. 30 AS-EN-010 Determination of Mineral in Animal Feed and Applicability of Laboratory Ömer Yaşarikiz1 , Senem Coşkun 1 , Fatma Köylüoğlu 1 , Bekir Burak Katırcı 1 , Aşkın Acay1 1 EDGE Food and Feed Control Laboratory, İzmir/TURKEY Cause an increase in livestock competition in the changing global economic conditions. As a result, the total cost of 70- 80% which feed efficiency of livestock have to be revised. The realization of high-quality feeding must be for efficiently livestock production. This requires very good knowledge about the properties of feed. Many minerals at animal body is necessary for living normal life function. Feed is contains the main minerals calcium, phosphorus, magnesium, potassium and sodium; the trace minerals iron, zinc, copper, manganese, and molybdenum. Some minerals, chronic diseases, preventive and therapeutic effects is expected to be considered as a functional food ingredient. Therefore, the amount of minerals taken in foods into the body is important and should not be in below the limit required. The rapid and accurate analysis of minerals with modern techniques are needed for improving product quality and continuity in feed and feed additives to consumer health protection. Microwave combustion method for the determination of trace elements is fast and effective method. In this study, studies on the method on determination of the mineral content at animal feeds and applicability in laboratories performed by using micro-wave (Berghoff Speedwave MWS-4) combustion with ICP-OES instrument (Perkin Elmer Optima 7000 DV ). Mineral-free feed sample was studied by standard addition. LOD (Limit of dedection) values were 6.57 ppm for calcium (Ca ), 2.70 ppm for sodium (Na ), 3.10 ppm for magnesium (Mg ), 5.63 ppm for potassium (K) and 2.69 ppm for phosphorus (P ). The recovery percents were found to be Ca 92%, Na 98%, Mg 109%, K 107%, P 104%. REFERENCES [1] Aziz A. Fallah, S. Siavash Saei-Dehkordi, Amin Nematollahi, Tina Jafari Comparative study of heavy metal and trace element accumulation in edible tissues of farmed and wild rainbow trout (Oncorhynchus mykiss) using ICP-OES technique, Microchemical Journal 98 (2011) 275 –279. [2] Kim-Yen Phan-Thien, Graeme C.. Wright, N. Alice Lee, Inductively coupled plasma -mass spectrometry (ICP-MS) and -optical emission spectroscopy (ICP–OES) for determination of essential minerals in closed acid digestates of peanuts (Arachis hypogaea L., Food Chemistry 134 (2012) 453 –460. 31 AS-TR-011 Anjiyotensin Reseptör Antagonistlerinin (ARA II) pKa’larının Organik Çözücü-Su Ortamlarında Florimetrik Yöntemle Tayini S. B. Gündüz 1 , T. Erşan 1 , Ş. Küçükkartallar 1 , S. A. Özkan 2 1 2 Selçuk Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü, 42031, Kampüs -KONYA Ankara Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Analitik Kimya Bölümü, 06100, Tandoğan -ANKARA Anjiyotensin II Reseptör Antagonistleri (ARA-II ), hipertansiyon ve kalp yetmezliği tedavisinde etkin maddelerdir ve geleneksel anjiyotensin dönüştürücü enzim (ADE) inhi bitörlerine alternatif olarak düşünülmüştür. ARA II’lerin de kapsandığı fizyolojik mekanizmaların anlaşılmasını ve çalışmaları kolaylaştırdığı için, bu hipertansif ilaçların asit-baz dengeleri hakkındaki bilgi, büyük bir farmakolojik öneme sahiptir. Bu maddelerin rolü yüklerine bağlıdır ve yağda çözünürler. Bu ilaçların pKa değerleri, vücuda absorpsiyon, dokuda dağılım ve eliminasyon gibi proseslerde, ilaç geçiren membranların kanalı için büyük bir ilgiye sahiptir. Böylece, yapı ve farklı asit-baz türleri bilindikten sonra, ilaç dağılımı, absorpsiyon oranı, dağılma profili ve atılım yüzdesi en iyi şekilde belirlenebilir [1]. Anjiyotensin II Reseptör Antagonistleri amfoterik bileşiklerdir ve yapısal olarak bağlı bifenilkarboksilik asit kısmı içeren telmisarta n dışında, aynı bifeniltetrazol kısmına sahiplerdir. Antihipertansif ilaçlar olarak ARA II’lerin iyonlaşma sabitlerinin birkaç uygun yöntem ile tam olarak tayini, etki mekanizmalarının anlaşılmasında ve biyoyararlanabilirlikleri açısından oldukça önemlidir. Bu nedenle bu çalışmada öncelikle, ARA II bileşiklerinin (valsartan, losartan ve irbesartan) belirli yüzdedeki asetonitril-su ortamlarında floresans özelliklerinin incelenmiştir. Daha sonra aynı ortamlarda ve en uygun uyarma ve emisyon dalga boylarında florimetrik yöntemle bu maddelerin iyonlaşma sabitleri (pKa’ları ), her bir çözücü ortamında pH-floresans şiddeti grafikleri çizilerek tayin edilmiştir. Florimetrik yöntemle elde edilen veriler teorik verilerle, SPARC (online teorik pKa hesaplama programı) sonuçlarıyla ve literatür verileriyle [1,2] karşılaştırılmıştır. Tablo1. ARAII bileşiklerinin %10-40 asetonitril ortamlarında teorik ve deneysel iyonlaşma sabitleri. BİLEŞİK ADI LOSARTAN VALSARTAN SPARC Ka 1 Ka 2 Ka 1 Ka 2 Ka 1 Ka 2 Ka 1 Ka 2 2.93 5.01 DENEYSEL pKa Spektroflorimetrik STAR (Spektrofotometrik ) 3.77 5.05 Spektroflorimetrik STAR (Spektrofotometrik ) Asetonitril Yüzdesi %10 %20 %30 %40 3.37 3.35 3.28 5.01 5.90 4.25 7.99 7.13 7.92 2.92 2.98 2.52 4.95 4.90 5.05 3.46 5.28 4.17 5.82 6.93 5.53 3.20 5.73 8.09 2.50 5.22 3.53 5.87 KAYNAKLAR [1] Cagigal, E., Gonza´lez, L., Alonso, R.M., Jime´nez, R.M., Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 26, 477–486, 2001. [2] Barbosa, J., Barrón, D., Jiménez-Lozano, E., Sanz-Nebot, V., Analytica Chimica Acta, 437, 309–321, 2001. 32 AS-EN-011 pKa Determination of Angiotensin Receptor Antagonists (ARA II ) in Organic Solvent-Water Media by the Spectrofluorimetric Method S. B. Gündüz 1 , T. Erşan 1 , Ş. Küçükkartallar 1Error! Bookmark not defined. And S. A. Özkan 2 1 2 Selçuk University Faculty of Science, Department of Chemistry, 42031, Campus -Konya/TÜRKİYE Ankara University Faculty of Pharmacy Department of Analytical Chemistry, 06100, Tandoğan- Ankara / TÜRKİYE Angiotensin II Receptor Antagonists (ARA-II) are effective substances in the treatment of hypertension and cardiac insufficiency and are thought to be an alternative to conventional angiotensin converting enzyme (ACE) inhibitors. The knowledge of acid–base equilibria of these antihypertensive drugs has a great pharmacological importance, since it eases the study and understanding of the physiological mechanisms in which the ARA IIs are involved. The role of these agents depends on their charge, and they are liposoluble. The pKa values of these drugs is of great relevance for the membrane channels which allow drug passage in the processes of body absorption, tissue distribution and elimination. So, knowing the structure and different acid–base species, it is possible to determine the absorption rate, distri bution profile and excretion percentage [1]. Angiotensin II Receptor Antagonists are amphoteric compounds and have the same biphenyltetrazole binding apart from telmisartan which contains biphenylcarboxylic acid in structure. The exact determination of the ionization constants of ARA IIs as antihypertensive drugs are extremely important in understanding the action mechanisms and bioavailabilities. For this reason primarily in this study, the fluorimetric properties of some ARA IIs (valsartan, candesartan and losartan) were studied in certain percentages of acetonitrile -water mixtures. Then in the same media and under the optimum excitation and emission wavelengths using fluorimetric method, the ionization constants (pKa) were determined in every solvent media by obtaining pH-fluorescence intensity graphs. The data obtained by the spectrofluorimetric method were compared with the theoretical data, results of SPARC-online pKa calculated program and with the literature [1,2]. Table 1. Theoretical and experimental ionization constants of ARAII compounds in 10 -40% acetonitrile media. COMPUND LOSARTAN VALSARTAN Ka 1 Ka 2 Ka 1 Ka 2 Ka 1 Ka 2 Ka 1 Ka 2 SPARC EXPERIMENTAL pKa 2.93 5.01 Spectrofluorimetric STAR (Spectrophotometric ) 3.77 5.05 Spectrofluorimetric STAR (Spectrophotometric ) Acetonitrile Percentage %10 %20 %30 %40 3.37 3.35 3.28 5.01 5.90 4.25 7.99 7.13 7.92 2.92 2.98 2.52 4.95 4.90 5.05 3.46 5.28 4.17 5.82 6.93 5.53 3.20 5.73 8.09 2.50 5.22 3.53 5.87 REFERENCES [1] Cagigal, E., González, L., Alonso, R.M., Jiménez, R.M., Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 26, 477–486, 2001. [2] Barbosa, J., Barrón, D., Jiménez-Lozano, E., Sanz-Nebot, V., Analytica Chimica Acta, 437, 309–321, 2001. [2] Barbosa, J., Barrón, D., Jiménez-Lozano, E., Sanz-Nebot, V., Analytica Chimica Acta, 437, 309–321, 2001 33 AS-TR-012 Uskumru Balığı Örneklerindeki Ağır Metal Tayini Senem Coşkun 1 , Ömer Yaşarikiz1 , Fatma Köylüoğlu 1 , Bekir Burak Katırcı 1 , Aşkın Acay1 1 EDGE Gıda ve Yem Kontrol Laboratuvarı, İzmir/TÜRKİYE Son yıllarda, su ekosistemindeki ağır metal düzeyleri madencilik, sanayi ve tarım faaliyetleri nedeniyle artmıştır [1]. Ağır metaller, besin zincirine girip biriktiğinden dolayı, ekosistemde önemli kirleticiler olarak kabul edilmektedirler [2]. Bununla birlikte su ortamındaki ağır metal seviyeleri; su kalitesi ve hayvan sağlığını kontrol etmek için düzenli olarak izlenmelidir [1]. Balık, su içerisinde bulunan gıda maddelerinin son halkasıdır ve insanlar için önemli bir besin kaynağıdır [1]. Koroner kalp hastalığına, hipertansiyona ve kanser riskine karşı etkili olduğu için insan beslenmesinin önemli bir parçasıdır [3]. Aynı zamanda suda bulunan toksik maddelere karşı (Pb,Cd, Hg) en hassas su organizmalarından biri olarak kabul edilmektedir [2]. Suda bulunan ağır metaller insana gıda zinciri yoluyla aktarılırlar. Bu nedenle, balıktaki ağır metal düzeyi nin belirlenmesi insan sağlığı açısından son derece önemlidir [1]. Bu çalışmanın temel amacı, uskumru balığındaki ağır metal ve iz element seviyelerinin mikrodalga (Berghoff Speedwave MWS-4) yakma yöntemi kullanılarak ICP-OES (Perkin ELMER optima 7000 DV) cihazı ile belirlenmesidir. Civa tayini için hidrür sistemi kullanılmıştır. Tespit limiti kurşun (Pb) için 0.03 ppm, kadmiyum (Cd) için 0.01 ppm, civa (Hg) için 0.003 ppm olup geri kazanım yüzdeleri; Pb için %91, Cd için %99 ve Hg için %98 olarak tespit edilmiştir. Çalışmada, ithal edilen 24 adet farklı uskumru balığı kullanılmıştır. Bulunan değerlerin yasal limitlere uygunluğu incelenmiştir. KAYNAKLAR [1] Kazim Uysal, Yılmaz Emre, Esengül Köse, The determination of heavy metal accumulation ratios in muscle, skin and gills of some migratory fish species by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES) in Beymelek Lagoon (Antalya/Turkey ), Microchemical Journal 90 (2008) 67– 70. [2] Ivan Jaric, Zeljka Visnjic-Jeftic, Gorcin Cvijanovi, Zoran Gacic, Ljubinko Jovanovic, Stefan Skoric, Mirjana Lenhardt, Determination of differential heavy metal and trace element accumulation in liver, gills, intestine and muscle of sterlet (Acipenser ruthenus) from the Danube River in Serbia by ICP-OES, Microchemical Journal 98 (2011) 77–81. [3] Durali Mendil, Zafer Demircİ, Mustafa Tuzen, Mustafa Soylak, Seasonal investigation of trace element contents in commercially valuable fish species from the Black sea, Turkey, Food and Chemical Toxicology 48 (2010) 865–870. 34 AS-EN-012 Determination of Heavy Metal in Samples of Mackerel 1 Senem Coşkun , Ömer Yaşarikiz1 , Fatma Köylüoğlu 1 , Bekir Burak Katırcı 1 , Aşkın Acay1 1 EDGE Food and Feed Control Laboratory, İzmir/TURKEY In recent decades, heavy metal levels in aquatic ecosystems have also increased due to mining, industrial and agricultural activities [1]. Heavy metals are considered as critical contaminants of aquatic ecosystems, due to their high potential to enter and accumulate in food chains [2]. Thus, in view of the quality of public food supplies, their levels in aquatic environment s hould be monitored regularly to check water quality and animal health [1]. Fish is the final chain of aquatic food and an important food source for human [1]. Fish are the major part of the human diet because fish have low risk of coronary heart disease, hypertension and cancer [3]. Fish are also considered as one of the most susceptible aquatic organisms to toxic substances (Pb,Cd, Hg) present in water [2]. Therefore, heavy metals in aquatic environments are transferred through food chain into humans. For this reason, determination of heavy metal levels of fish is extremely important for human health [1]. The main aim of this study is that mackerel fish to determine the levels of heavy metals and trace elements by using multi-element ICP OES (Perkin ELMER optima 7000 DV) methods to analyze mackerel samples after microwave (Berghoff Speedwave MWS-4) combustion method. Hydride systems have been used for the determination of mercury. LOD (Limit of dedection) were 0.03 ppm for lead (Pb ), 0.01 ppm for cadmium (Cd) and 0.003 ppm for mercury (Hg ). The recovery percents were found to be Pb 91%, Cd 99% and Hg 98%. In the study, imported 24 pieces of different mackerel used. The values were compliance with legal limits. REFERENCES [1] Kazim Uysal, Yılmaz Emre, Esengül Köse, The determination of heavy metal accumulation ratios in muscle, skin and gills of some migratory fish species by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES) in Beymelek Lagoon (Antalya/Turkey ), Microchemical Journal 90 (2008) 67– 70. [2] Ivan Jarić, Željka Višnjić-Jeftić, Gorčin Cvijanovi, Zoran Gačic, Ljubinko Jovanovic, Stefan Skoric, Mirjana Lenhardt, Determination of differential heavy metal and trace element accumulation in liver, gills, intestine and muscle of sterlet (Acipenser ruthenus) from the Danube River in Serbia by ICP-OES, Microchemical Journal 98 (2011) 77–81. [3] Durali Mendil, Zafer Demircİ, Mustafa Tuzen, Mustafa Soylak, Seasonal investigation of trace element contents in commercially valuable fish species from the Black sea, Turkey, Food and Chemical Toxicology 48 (2010) 865–870. 35 AS-TR-013 Birincil Seviye Referans Gaz Karışımlarının Hazırlanması ve Sertifikasyonu Tanıl Tarhan ve Fatma Akçadağ TÜBİTAK Ulusal Metroloji Enstitüsü (UME ), Kimya Grubu, Gaz Metrolojisi Laboratuvarı, Gebze, Kocaeli Gaz Metroloji alanının temel amacı, endüstriyel kaynaklı gazlar, taşıt egzoz gazları ve atmosferdeki gaz bileşenlerinin tanımlanması ve ölçülebilmesi için gerekli tekniklerin geliştirilmesi, incelenmesi ve uygulanması ile yüksek kaliteli izlenebilir bir gaz ölçüm ağının oluşturulması ve bu şekilde endüstriyel, yasal ve bilimsel faaliyetlerin doğru bir şekilde yürütülmesini sağlamaktır. Gaz Metrolojisi kapsamında hazırlanan düşük belirsizliğe sahip gaz standartları sağlık, çevre, güvenlik gibi konularda ihtiyaç duyulan ölçümlerde izlenebilirliğin sağlanması ve korunmasına hizmet etmektedir. TÜBİTAK UME Gaz Metrolojisi Laboratuvarı’nın ilk ve temel amacı ulusal birincil seviyede standart gaz karışımları hazırlamak, bunların muhafazasını sağlamak ve izlenebilirlik zincirinin oluşturulması ve devamlılığı için gerekli faaliyetleri yerine getirmektedir. Ulusal ve uluslararası düzeyde gaz metrolojisi alanına giren endüstriye l, yasal ve bilimsel faaliyetlerin doğru ve güvenilir bir şekilde yürütülmesi için ilgili kurum ve kuruluşlarla işbirlikleri oluşturmak, destek sağlamak ve gerekli çalışmaları yürütmek de öncelikli hedeflerimiz arasında yer almaktadır. Bu amaçla, 2011 yılı nda TUBİTAK UME bünyesinde Gaz Metroloji Laboratuvarı kurulmuş ve birincil seviye gaz karışımları hazırlanmaya başlanmıştır. Gaz karışımlarının hazırlanması TS EN ISO 6142, sertifikasyonu ise TS EN ISO 6143 standartlarına göre gerçekleştirilmektedir. Bu standartlar baz alınarak, ilk birincil seviye gaz karışımı olarak azot (N 2 ) gazı içerisinde hacimce % 3’lük karbondioksit (CO2 ) gaz karışımı hazırlanmıştır. Gaz karışımının hazırlandığı 5 litre hacimli alüminyum tüpün içerisi dolum öncesi turbomoleküler vaku m pompası ile 10 -6 mbar basınç seviyesine kadar boşaltılmış, bunu takiben özel kabin içerisine yerleştirilmiş 1 mg hassasiyete sahip 10 kg’lık terazi ile boş ağırlığı tartılmış, sonrasında gaz dolum istasyonunda CO 2 gazı tüpe doldurulmuş ve özel kabinde boş referans tüp ile karşılaştırmalı olarak tartılarak eklenen miktar belirlenmiş, tüpün kalan kısmı yine dolum istasyonunda N2 gazı ile doldurulup sonrasında aynı şekilde tartılarak gerçek miktar tespit edilmiştir. Hazırlanan karışımın analizi TS EN ISO 6143 standardına uygun olarak, hacimce % 1, % 2,5, % 5, % 7,5 ve % 10’luk CO2 /N2 birincil seviye referans gaz karışımları kullanılarak GC-FID ile gerçekleştirilmiştir. Bu çalışma ile ülkemizde % 1’den daha düşük bir belirsizlikle ilk defa birincil seviye N2 gazı içerisinde CO2 gaz karışımı hazırlanmış ve sertifikasyonu gerçekleştirilmiştir. 2011 yılı sonunda azot içerisinde karbondioksitin ölçülmesi konusunda düzenlenen uluslararası EURAMET karşılaştırmasına ilk kez ka tılım sağlanmış ve başarılı bir sonuç elde edilmiştir. KAYNAKLAR [1] TS EN ISO 6142 (2006) – “Gaz Analizleri – Kalibrasyon gaz karışımlarının hazırlanması - Gravimetrik metot”. [2] TS EN ISO 6143 (2006) – “Gaz Analizleri – Kalibrasyon gaz karışımlarının bileşiminin tayini ve kontrolü için karşılaştırma yöntemleri”. 36 AS-EN-013 Preparation and Certification of Primary Reference Gas Mixtures Tanıl Tarhan and Fatma Akçadağ TÜBİTAK Ulusal Metroloji Enstitüsü (UME ), Kimya Grubu, Gaz Metrolojisi Laboratuvarı, Gebze, Kocaeli Ultimate objectives of gas metrology can be given as identification, method development for analyses, investigation and application of industrial gases, exhaust emission gases and atmosferic gas components as well as establishing a traceability chain for gas measurements and providing support for scientific, legal and industrial activities involving gas measurements. Primary gas standards with very low uncertainty values can provide sustainable and traceable gas measurements required in the field of health, environment, safety, etc. The principal objectives of TÜBİTAK UME Gas Metrology Laboratory are to prepare primary gas standarts in national level, to establish traceability chain for gas measure ments and to perform related activities for sustainable and reliable gas measurements in the country. Furthermore, it is aimed to colaborate with related public and private institutions and to make the necessary actions for supporting their activities in order to have reliable gas measurements in scientific, legal and industrial areas at national and international level. Hence, the gas metrology laboratory in TÜBİTAK UME was established and studies on gas mixture preaparation were initiated in 2011. Gas mixtures are prepared and certified according to international guides TS EN ISO 6142 and TS EN ISO 6143, respectively. Based on these guides, 3 % (by volume) carbondioxide (CO 2 ) in nitrogen (N2 ) gas mixture was prepared as the first primary gas mixture of TÜBİTAK UME. A five liters cylinder in which gases are filled was first evacuated at a pressure level of 10 -6 mbar using a turbomolecular vacuum system. Then, the cylinder was weighted in a special cylinder weighing system having 10 kg balance with 1 mg re solution. After that, the cylinder was filled with known amount of CO 2 using a gas filling station and then weighed again ina comparative way using an empty reference cylinder to determine the real amount of CO 2 added. Finally, the cylinder was filled with rest gas, N2 and its amount was determined by following the same weighing procudure. After the preparation of the primary gas mixture, it was analysed according to TS EN ISO 6143 using GC-FID instrument with 1, 2.5, 5, 7.5 and 10 % (by volume) CO 2 /N2 primary gas mixtures. This paper describes the first study carried out in Turkey on preparation and certification of CO 2 /N2 primary reference gas mixture having an uncertainty value lower than 1 %. In 2011, TÜBİTAK UME participated in international EURAMET interlaboratory comparison on the measurement of CO 2 in N2 and obtained succesful results. REFERENCES [1] TS EN ISO 6142 (2006) – “Gas Analysis - Preparation of calibration gas mixtures - Gravimetric method”. [2] TS EN ISO 6143 (2006) – “Gas Analysis – Comparison methods for determining and checking the composition of calibration gas mixtures”. 37 AS-TR-014 Türkiyede Yetişen Bazı Tahıl Çimlerinin Fenolik Bileşiklerinin LC-MS/MS ile Analizi, Antioksidan ve Serbest Radikal Süpürme Aktivitelerinin Belirlenmesi Tuğba Kardaş1 , İnci Durucasu 1 1 Celal Bayar Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Muradiye Manisa, Bu çalışmada Türkiye’de yetişen bazı tahıl çimlerinin fenolik bileşiklerinin lc-ms/ms ile analizi, antioksidan ve serbest radikal süpürme aktivitelerinin belirlenmesi amaçlanmıştır. Bu amaç ile değişik tahıl türleri çimlendirilip, bu çimlerin farklı polaritelerdeki çözücülerle ekstraksiyonu yapılıp bu ekstraktların antioksidan aktiviteleri ve bu çim ekstraktlarının fenolik antioksidan bileşik profili belirlenmeye çalışılmıştır. Araştırmada 3 farklı tahıl çeşidi (Arpa; Hordeum vulgare L., Arpa-çavdar melezi; hordeum secale L, esmer buğday; Triticum turgudim L., ) kullanılmıştır. Çimlendirme aşamasına kadar +4 °C de türlerine göre, farklı polietilen vakum paketlerinde saklanmıştır. Tahıl çimlerinin fenolik antioksidan bileşikleri, LC -MS/MS kullanılarak belirlenmiştir. Örneklerin antioksidan aktiviteleri, β-karoten/ linoleik asit yöntemi, DPPH radikal süpürme yöntemiyle tespit edilmiştir ve ayrıca farklı tahıl çimi ekstraktlarının toplam fenolik ve toplam flavonoit bileşik miktarlarıda UV cihazıyla spektrofometrik olarak tayin edilmiştir. Örneklerdeki fenolik maddeler LC/MS-MS (kütle spektrumlu likit kromatografi) kullanılarak, gerekli modifikasyonlar yapılarak analiz edilmiştir [1]. LC/MS-MS ile, esmer buğday, arpa ve arpa çavdar çimlerindeki 11 farklı bileşiğin analizi yapılmıştır ve örneklerin fenolik bileşik profilinde bu bileşiklerden 7 tanesi tespit edilmiştir, bileşiklerin azalan sırası ise ferulik> şiringik> p-kumarik> vanilik> kafeik> gallik asit> oleuropein olarak bulunmuştur. Ayrıca klorojenik asit, hidroksityrosol, luteolin ve apigenin bileşikleri de LC / MS-MS kullanılarak tespit edildiştir. Örneklerin antioksidan aktiviteleri, β-karoten/ linoleik asit yöntemiyle yapılıp, örneklerin antioksidan aktivitesi hesaplanmıştır ve antioksidan aktivite azalan bir sıra ile esmer buğday, arpa, arpa -çavdar çimi şeklinde bulunmuştur. Toplam fenolik madde miktarı gallik asit eşdeğeri cinsinden hesaplanmıştır. Esmer buğdayın 1 gram su ekstraktındaki toplam fenolik madde miktarı 350 mg gallik asit eşdeğeri şeklinde bulunmuştur. Tahıl çimlerinin su ve etanol ekstraktları nın DPPH radikal süpürme aktivitelerinin yüksek olduğu tespit edilmiştir ve ayrıca farklı tahıl çimi ekstraktlarının toplam flavonoit bileşik miktarları da kateşin eşdeğeri cinsinden hesaplanmıştır. Esmer buğday çiminin toplam flavonoit miktarının arpadan ve arpaçavdardan daha yüksek olduğu bulunmuştur. Bulunan sonuçlar [2] ve[3] tarafından bildirilen sonuçlarla ile uyum içindedir. Araştırmada kullanılan 3 farklı tahıl türlerine ait bugüne kadar yapılmış LC -MS/MS çalışması bulunmamaktadır ve bu çalışmada ilk defa uygulanmaktadır. KAYNAKLAR [1]Hung, P.V., Maeda, T.and Morita, N.,.Food Research International,42:185 -190, 2009 [2]Hatcher D.W. and Kruger J.E., Cereal Chemistry, 74:337 –343, 1997 [3]Mattila, J.,M. Pihlava and J. Hellstrom, Journal of Agricultural and Food Chemistry, 53: 8290–8295, 2005 38 AS-EN-014 Analysis of Phenolic Compounds in Some Grain Grasses Grown in Turkey by Using LC -MS/MS, Determination of Antioksidant and Free Radical Scavenging Activities of These Samples Tuğba Kardaş1 , İnci Durucasu 1 Celal Bayar Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Muradiye, Manisa In this study, it has been aimed analysis of phenolic compounds in some grain grasses grown in Turkey by using LC-MS/MS and determination of antioxidant and free radical scavenging activities of these samples. For this purpose, different grain species have germinated, these grasses have been extracted by using different polarity solvents. Antioxidant activities and phenolic antioxidant profiles of these extracts have been established In this research, 3 different grain species have been used (barley; Hordeum vulgare L., hybrid of barley -rye; Hordeum secale L.,esmer buğday, Triticum turgudim L.,) These grains have been kept in diff erent polyethylene vacuum packages at + 4 0 C until germination step. Phenolic antioxidant compounds of grasses have been determined by using LC-MS/MS. Antioxidant activities of these grasses have been established by using β- carotene/linoleicacid method and DPPH. Radical scavenging method and also, total amount of phenolic and flavonoid compounds of these extracts have been determined by using UV spectrophometer. Phenolic compounds in these samples have been analysed by using LC -MS/MS (Liquid chromatograpy combined to mass spectrometer) and it has been made necessary modifications in analysis [1]. By using LC MS/MS spectrometer, 11 different compounds in buckwheat grasses, barley and barley-rye grasses have been determined. 7 compounds have been established on phenolic compound profiles of these samples. Lessening order of these compounds has been found as ferulic acid > syringic acid > p -coumaric acid > vanillic acid > caffeic acid > gallic acid > oleuropein. In addition, chlorogenic acid, hydroxytyrosol, lu teolin andapigenin have been found in extracts by LC-MS/MS spectrometer. Antioxidant activities of samples have been determined by using β - carotene/linoleic acid method and antioxidant activities of samples have been calculated. Lessening order of activities of grasses has beenfound as buckwheat > barley > barley-rye hybrid. Amount of total phenolic has been calculated as gallic acid equivalent. Buckwheat has extracted by water and amount of total phenolic compound in 1 gram water extract has been found as 350 miligram gallic acid equivalent. Grain grasses have been extracted by water and ethanol, DPPH. Radical scavenging activities of these extracts have been found as high level. Also, amount of total flavonoid compounds in different extracts has been calc ulated as catechin equivalent. Amount of total flavonoid compound in buckwheat grass has been found higher than barley grasses and barley-rye grasses. In this research, it has been seen that experimental results are fitted with literature [2],[3]. Up to date, there is no any other study related to 3 different grain speciesused in this research and LC MS/MS technics for this grains has been carried out for the first time. REFERENCES [1] Hung, P.V., Maeda, T. and Morita N., Food Research International, 42: 18 5-190, 2009 [2] Hatcher, D.W. and Kruger J.E., Cereal Chemistry, 74: 337 -343, 1997 [3] Mattila, J., Pihlava and M., Hellstrom, J., Journal of Agricultural and Food Chemistry, 53:8290- 8295,2005 39 AS-TR-015 Türkiyede Yetişen Bazı Tahıl Çimlerinin Ekstraktlarının Doğal Gıda Koruyucu Olarak Kullanılabilirliğinin Araştırılması Tuğba Kardaş1 , İnci Durucasu 1 1 Celal Bayar Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Muradiye Manisa, Bu çalışmada Türkiyede yetişen bazı tahıl çimlerinin fenolik bileşiklerinin lc-ms/ms ile analizi ve antioksidan ve serbest radikal süpürme aktiviteleri belirlenmiştir. Analizler sonucunda tahıl çimlerinin fenolik asit ve flavonoid içeriği yüksek bulunduğu için, doğal gıda koruyucu katkı maddesi olarak kullanımı amaçlanmıştır. Araştırmada 3 farklı tahıl çeşidi (arpa, Hordeum vulgare L., arpa-çavdar melezi; Vulgare secale L, esmer buğday; Triticum turgudim L., ) kullanılmıştır. Bu çalışmada değişik tahıl türleri çimlendirilip, çimlerin su ekstraktının et ve et ürünlerinde uygulaması yapılmıştır. Esmer buğday, arpa ve arpa çavdar çimlerinin pişmiş ve çiğ etlerdeki koruyuculuğunu incelenmesi amacıyla -20 0C’ de 3 ay ve 4 0 C’ de 14 gün boyunca depolanmıştır. Koyun ve keçi eti köftelerinin kimyasal özellikleri için Ph analizi, tiyobarbütirik asit tayini, peroksit sayısı duyusal özellikleri için renk değerleri, tat, koku analizleri analitik olarak yapılmıştır. En düşük tiyobarbütirik sayısı esmer, kırmızı ve beyaz buğday çimi ekstraktlarında belirlenmiş ve TBA sayısını kontrole göre düşük çıkmıştır. Buna göre, araştırmada kullanılan tüm bitkisel ekstraktlar antioksidan özellik göstermiş ve soğukta muhafaza süresince lipit oksidasyonunu önleme etkileri sırasıyla es mer buğday çimi > beyaz buğday çimi > kırmızı buğday çimi> arpa > arpa -çavdar > kontrol şeklinde olmuştur. En düşük peroksit sayısı esmer buğday çimi ekstraktında belirlenmiş ve arpa ile arpa-çavdar çimi ekstraktı arasındaki fark önemli olmamıştır Örneklerin antioksidan aktiviteleri, Renk analizi sonuçlarına göre esmer buğday çimi ekstraktının dondurularak muhafaza edilen sığır köftelerinde metmiyoglobin olusumunu onleyerek renk ozelliklerini önemli düzeyde koruduğunu gostermektedir. Muhafaza süresince tum grupların renk değerlerinde azalmalar meydana gelmistir. Köftelerin pH değerleri depolamanın baslangıında diğer depolama sürelerinden daha yüksek bulunmustur Esmer buğday çiminin koruyuculuğunun arpadan, arpa-çavdardan daha yüksek olduğu bulunmuştur. Bulunan sonuçlar [1] [2] ve[3] tarafından bildirilen sonuçlarla ile uyum içindedir. Araştırmada kullanılan 3 farklı tahıl türlerinin et ve ürünlerinde doğal gıda koruyucu katkı maddesi olarak kullanımına ilişkin bugüne kadar yapılmış çalışma bulunmamaktadır ve bu çalışmada ilk defa uygulanmaktadır. KAYNAKLAR [1] Conning DM., Phillips JC. (1986 ): Food and Chemical Toxicology, 24 (10/11 ), 1145-1148 [2] Huang D., Ou B., Prior, R. L. (2005 ). Journal of Agriculture and Food Chemistry, 53, 1841 –1856. [3] Hung P. V., Maeda T., Morita N. (2009 ). Food Research International, 42, 185 –190 40 AS-EN-015 An Investigation on Usability of Extracts of Some Grain Grasses Grown in Turkey as Natural Food Protectives Tuğba Kardaş1 , İnci Durucasu 1 1 Celal Bayar Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Muradiye, Manisa In this study, phenolic compounds of some grain grasses grown in Turkey have been analysed by using LC MS/MS andantioxidant and free radical scavenging activities of these grains have been determined. In the end of analysis, because of phenolic acid and flavonoid content of grain grasses a on high level, application of these grasses as natural food additives have been aimed. In this search, 5 different grain species (buckwheat; Triticum turgudim L., white wheat; Triticum aestivum ssp. Vavilovi, red wheat; triticum aestivum ssp. Macha, barley, Hordeum vulgare L., hybrid of barley -rye; Vulgare secale L.,) have been used. Different grain species have germinated and water extracts of grasses have been applied to meat and meatproducts. In order to analyse of protection of grain grasses for cooked and raw meats, grasses of buckwheat, grasses of white wheat, grasses of red wheat, grasses of barley and grasses of barley-rye have been added to meats. These meats have been stored at -20 0 C and +4 0 C, for 3 months and 14 days, respectively. For chemical properties of mutton and goat-meat meatballs, determination of thiobarbuturic acid and peroxide index have been made, for sensuous properties of meat balls, color value, analysis of flavor and odour have been made analytically. Minimum value for barbuturic acid have been found on extracts of buckwheat, red wheat and white wheat grasses and TBA value has been detected as low according to control. Therefore, all of extracts in this study have shown antioxidant activity. Prevention effects of lipid oxidation during storage in cold have been found grass of buckwheat > grass of white wheat > grass of redwheat > grass of bar ley > grass of barley-rye, respectively. Minimum value for peroxide index has been established in buckwheat grass extract and difference between barley grass extract and barley-rye grass extract has not been distinguished. Accordingly to results of color analysis, extract of buckwheat grass prevents formation of metmiyoglubin in beef meatball kept in deep-freezer, there for ebeef significantly protects its color properties. Color values of all groups has been reduced during conservation. On starting of storage, pH values of meatballs have been found higher than other storage periods. As a result, protection of buckwheat has been found higher than barley grass and also barley -rye grass. In this study, experimental evidence are fitted with literatüre [1],[2 ],[3]. Up to date, there is no any other study about application on meat-products of 5 different grain species used in this research as natural additives for food safety and this research has been carried out for the first time. REFERENCES [1]Conning D.M., Philips J.C. (1986 ): Food and Chemical Toxicology, 24 (10/11 ), 1145 -1148 [2] Huang D., Prior, R.L. (2005 ), Journal of Agriculture and Food Chemistry, 53,1841 -1856 [3] Hung P.V., Maeda T., Morita N. (2009 ), Food Research International, 42,185 -190 41 AS-TR-016 AS-TR-016 Farklı Zamanlarda Çimlendirilmiş Tahıl Örneklerinin HPLC İle Analizi, Antioksidan ve Serbest Radikal Süpürme Aktivitelerinin Belirlenmesi Tuğba Kardaş1 , İnci Durucasu 1 1 Celal Bayar Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Muradiye, Manisa Bu çalışmada Türkiyede yetişen bazı tahıl çimlerinin fenolik asit ve flavonoidlerinin hplc ile analizi ile antioksidan ve serbest radikal süpürme aktivitelerinin belirlenmesi amaçlanmıştır. Bu amaç için değişik tahıl türleri 3 farklı zamanlarda 15, 30, 40 gün boyunca çimlendirilmiştir, bu çimlerin farklı polaritelerdeki çözücülerle (etil asetat, etanol ve su) ekstraksiyonu yapılıp, bu ekstraktların antioksidan aktiviteleri ve bu çim ekstraktlarının fenolik antioksidan bileşik profili belirlenmeye çalışılmıştır. Araştırmada 5 farklı tahıl çeşidi (esmer buğday; Triticum turgudim L.,beyaz buğday; Triticum aestivum ssp. vavilovi., kırmızı buğday; Triticum aestivum ssp. Macha., arpa; Hordeumvulgare L., Arpa -çavdar melezi; Vulgaresecale L, ) kullanılmıştır. Tahıl çimlerinin fenolik antioksidan bileşikleri, hplc kullanılarak belirlenmiştir. Örneklerin antioksidan aktiviteleri, β-karoten/ linoleik asit yöntemi, DPPH radikal süpürme yöntemiyle tespit edilmiştir ve ayrıca farklı tahıl çimi ekstraktlarının toplam fenolik ve toplam flavonoit bileşik miktarlarıda UV cihazıyla spektrofometrik olarak tayin edilmiştir [1]. Örneklerdeki fenolik maddeler hplc (yüksek basınçlı sıvı kromotografi) kullanılarak, gerekli modifikasyonlar yapılarak analiz edilmiştir. Hplc ile, esmer kırmızı ve beyaz buğday ile arpa ve arpa çavdar çimlerinin laboratuvar koşullarında elde edilen ekstraktlarında gallik asit, şiringik asit, p-hidroksibenzoik asit, kafeik asit, benzoik asit, kuersetin, p-kumarik asit, ferulik asit ve ellagik asit gibi 10 farklı bileşiğin analizi yapılmıştır. Bileşikler azalan sırası ile ferulik>şiringik>quercetin>p-kumarik>p-hidroksibenzoik asit>vanilik>kafeik>gallik asit>ellagik asit olarak bulunmuştur. Örneklerin antioksidan aktiviteleri, β-karoten/ linoleik asit yöntemiyle yapılıp, farklı zamanda çimlendirilmiş örneklerin antioksidan aktivitesi hesaplanmıştır azalan bir sıra ile esmer> kırmızı > beyaz buğday> arpa> arpaçavdar çimi şeklinde bulunmuştur. En iyi antioksidan aktiviteyi 15 günlük çimler, en az antioksidan aktiviteyi ise 40 günlük tahıl çimleri göstermiştir. Toplam fenolik madde miktarı gallik asit eşdeğeri cinsinden hesaplanmıştır. 15 günde çimlenmiş Esmer buğdayın 1 gram su ekstraktındaki toplam fenolik madde miktarı 383.2 mg gallik asit eşdeğeri şeklinde bulunmuştur. Tahıl çimlerinin su ve etanol ekstraktlarının DPPH radikal süpürme aktivitelerinin yüksek olduğu tespit edilmiştir ve ayrıca farklı tahıl çimi ekstraktlarının toplam flavonoit bileşik miktarları da kateşin eşdeğeri cinsinden hesaplanmıştır. Esmer buğday çiminin toplam flavonoit miktarının diğer tahıl türlerinden daha yüksek olduğu bulunmuştur. Belirlenen fenolik asit ve flavonoid kompozisyonuna ilişkin elde ettiğimiz bulguların, literatür ile uyumlu olduğu görülmüştür [2], [3] . Araştırmada kullanılan farklı zamanlarda çimlendirilmiş 5 farklı tahıl türlerine ait bugüne kadar yapılmış hplc çalışması bulunmamaktadır ve bu çalışmada ilk defa uygulanmaktadır. KAYNAKLAR [1] Liyana-Pathirana C. M., Shahidi F. (2007 ). Journal of Cereal Science, 45, 238 –247 [2] Hatcher D.W. andKruger J.E.,Cereal Chemistry, 74:337 –343, 1997 [3] Ho C.T., Wang M., Wei G.J., Huang T.C., Huang MT., (2000 ): BioFactors, 13, 161-166 42 AS-EN-016 Analysis of Grain Samples Sprouted in Different Periods by Using HPLC Determination of Antioxidant and Free Radical Scavenging Activities of These Samples. Tuğba Kardaş1 , İnci Durucasu 1 1 Celal Bayar Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Muradiye, Manisa İn this study, it has been aimed analysis of some phenolic acids and flavonoids in some grain samples grown in Turkey by using hplc and also determination of antioxidant and free radical scavenging act ivities of these samples. For this purpose, different types of grain has been sprouted in 3 different periods which are 15, 30, 40 days. These sprouted grain samples have been extracted by using different polarity solvents (ethyl acetate, ethanol and water ), it has been studied to determine antioxidant activities and phenolic antioxidant compound profiles of these extracts. In this research İt has been used 5 different cereals (buckwheat; Triticum turgidum L., white wheat; Triticum aestivum ssp. Vavilovi, red wheat;; triticum aestivum ssp. Macha; barley; Hordeum vulgare L., hybrid of barley-rye, Vulgare secale L.) phenolic antioxidant compounds of these grain samples have been determined by using hplc. Antioxidant activities of these samples have been established by using β-carotene /linoleic acid method and DPPH radical scavenging method and also, total amount of phenolic and flavonoid compounds of these extracts have been determined by using UV spectrophotometer . Phenolic compounds in these samples have been analysed by using hplc (high pressure liquid chromotography )and it has been made necessary modifications in analysis. in laboratory conditions, extracts of buckwheat grass, barley grass, barley-rye grass have been obtained and then 10 different compounds like gallic acid, syringic acid, p- hydroxybenzoic acid, caffeic acid, benzoic acid,quercetin, p coumaric acid, ferulic acid and ellagic acid in these extracts have been analysed by using hplc. Lessening order of these compounds has been found as ferulic acid> syringic acid>quercetin > p- coumaric acid> phydroxybenzoic acid >vanilic acid >caffeic acid>gallic acid>ellagic acid. Antioxidant activities of samples have been done according to β-carotene /linoleic acid method. Antioxidant activities of samples sprouted on different periots have been calculated, lessening order of activities of these grasses has been found as buckwheat > red wheat> white wheat> barley> barley -rye hybrid. Grasses sprouted in 15 days have shown highest antioxidant activity, however grasses sprouted in 40 days have shown least antioxidant activity. Amount of total phenolic compound has been calculated as gallic acid equivalent. Buckwheat sprouted in 15 days has extracted by water and amount of total phenolic compound in this extract has been found as 383.2 miligram gallic acid equivalent. Grain grasses have been extracted by water and ethanol, respectively. DPPH radical scavenging activities of these extracts have been found on high level. Also, amount of total flavonoid compounds in different extracts has been calculated as catechin equivalent. Amount of total flavonoid compounds in buckwheat grass has been found higher than other grain varieties. In this research, it has been seen that experimental evidence related to phenolic acid and flavonoid composition are fitted with literature. Up to date, there is no any other hplc study relating to 5 different grain species used in this research and for the first time, high pressure liquid chromotography of these grains has been carried out. REFERENCES [1] Liyana-Pathirana C. M., Shahidi F. (2007 ). Journal of Cereal Science, 45, 238 –247 [2] Hatcher D.W. and Kruger J.E.,Cereal Chemistry, 74:337 –343, 1997 [3] Ho C.T., Wang M., Wei G.J., Huang T.C., Huang MT., (2000 ): BioFactors, 13, 161-166 43 AS-TR-017 Güdümlü Tedavi için Küresel Olmayan Nanoparçacıkların Yapımı ve Uygulamaları Sevde Altuntaş1 , Fatih Büyükserin 1 ,2 1 2 TOBB ETÜ Mikro ve Nanoteknoloji Enstitüsü, Gazi Üniversitesi Nanotıp ve İleri Teknolojiler Araştırma ve Uygulama Merkezi Küre, prizma ve çubuk gibi değişik şekillerdeki nanopartiküllerin biyosensör, biyo -ayırışım, ilaç taşınımı ve görüntüleme sistemlerini barındıran pekçok biyoanalitik ve nanotıp uygulamada gittikçe daha sı k kullanılır hale geldiğine tanık olmaktayız. Bu parçacıklar arasında nanoküreler, bu şeklin lipozom, polimer ve değişik inorganik yapıtaşlarından kolayca elde edilebilmesinden ötürü en yaygın kullanılan sınıf olarak öne çıkmaktadır[1]. Özellikle lipozomsu ve polimerik nanokürelerin pekçok tedavi uygulamasında sıklıkla kullanımı, parçacık büyüklüğünün vücutta dolanım, dağılım ve atılımına etkisini gösteren pekçok in vivo çalışmayı beraberinde getirmiştir. Bu çalışmalar nanopartikül büyüklüğünün rolüne ışık tutsa da, partikül şeklinin biyolojik uygulamalardaki etkisi yeterince bilinmemektir. Son yıllarda yapılan çalışmalara bakıldığında ise küresel olmayan parçacıkların küresel olanlara kıyasla daha etkin biyolojik özellikler (örn: kanda daha uzun dolaşım süreleri) gösterdikleri dikkat çekmektedir[2]. Günümüz biyomedikal uygulamalarında bu tip küresel olmayan parçacıkların kısıtlı kullanımının arkasında yatan ana sebep nanoparçacık şekli ve büyüklüğünü hassas bir şekilde kontrol edebilen verimli üretim metodlarının bulunmamasıdır. Bu sorunlara çözüm olabilecek, anodize edilmiş aluminyum oksit (AAO) yapılardan faydanıldığı değişik yöntemler mevcuttur[3,4]. Bu konuşmada, AAO yapılarını kalıp malzeme olarak değerlendirip, yüzey sol-jel kimyası yardımıyla eş boyutlu silika nanotüplerinin üretilmesi anlatılacaktır. Bu nanoyapılar, kontröl edilebilir boyutları, iç hacimleri ve yüzey kimyalarıyla güdümlenmiş biyomolekül taşınımı için uygun partiküller olarak değerlendirilmektedir[3]. Üretilen nanotüplerin yüzeylerinin hedefleyici biyomoleküllerle fonksiyonelliştirilmesi, içlerine terapötik ajanların yüklenmesi, ortam pH sına göre bu ajan salınımının duyarlılığının kontrolü, ilgili karakterizasyonlara ek olarak sunulacaktır. Ayrıca çok fonksiyonlu bu ajanların kanser ve sağlıklı hücre serilerine karşı gösterdikleri seçicilik özelliklerinden ayrıntılı olarak bahsedilecektir. KAYNAKLAR: [1] L. E. Euliss, J. A. DuPont, et al., Chem. Soc. Rev., 35, 1095 -1104, 2006. [2] Y. Geng, P. Dalhaimer, et al., Nature Nanotech., 2, 249 -255, 2007. [3] F. Buyukserin, C. D. Medley, et al., Nanomedicine, 3, 283 -292, 2008. [4] F. Buyukserin, M. Aryal, et al., Small, 5, 1632-1636, 2009. 44 AS-EN-017 Fabrication and Application of Nonspherical Nanoparticles for Targeted Therapy Sevde Altuntaş1, Fatih Büyükserin1,2 1 2 TOBB ETU Micro and Nanotechnology Institute, Gazi University Nanomedicine and Advanced Technologies Research and Application Center Spherical, prismatic, and wire-shaped nanoparticles have been proposed for use in various biotechnological applications including biosensing, bioseparations, and biomolecule delivery. Spherical nanoparticles, however, are more widely used because this shape is easy to make, and spherical particles can be synthesized from a diverse range of materials, such as liposomes, polymers, dendrimers and various inorganic compounds. [1] Liposomal and polymeric nanospheres, in particular, are employed significantly for therapeutic applications, which have motivated numerous studies on the effect of a parti cle’s size on its clearance, circulation, and distribution in vivo. While these have led to insights into the role of particle size, the effect of a particle’s shape on its biological properties remains largely unknown. Recent studies are beginning to show the remarkably improved biological properties of non -spherical particles (such as increased blood circulation time) over spherical counterparts. [2] The major reason for the limited use of non-spherical particles in biomedical applications is the lack of fabrication methods to simultaneously and precisely control the size and shape of nanoparticles. Certain approaches which utilizes anodized aluminum oxide (AAO) structures can potentially resolve these problems [3,4]. This talk will describe the use of AAO templates and surface sol-gel chemistry to fabricate monodisperse silica nano test tubes. These nanostructures are potential candidates for biomolecule delivery due to their controllable large inner volumes and chemically modifiable surfaces for special t argeting studies. Here, in addition to the characterization data, functionalization of the fabricated tube surface with specific biomolecules, doping the interior with therapeutic agents and the control of drug release as a function of pH will be presented. Finally, the specificity of the multifunctional carriers to healthy and carcinoma breast cell lines will be described. REFERENCES [1] L. E. Euliss, J. A. DuPont, et al., Chem. Soc. Rev., 35, 1095 -1104, 2006. [2] Y. Geng, P. Dalhaimer, et al., Nature Nanotech., 2, 249-255, 2007. [3] F. Buyukserin, C. D. Medley, et al., Nanomedicine, 3, 283 -292, 2008. [4] F. Buyukserin, M. Aryal, et al., Small, 5, 1632-1636, 2009. 45 AS-TR-018 Tek Seferde ve Kolay Su Bazlı Monodispers PEGli Altın Nanonanoparçacık Sentezi Şevket Tolga Çamlı 1 , Fatih Büyükserin 2 , Cafer T. Yavuz3 , Mustafa Selman Yavuz4,5 1 Nanotıp ve İleri Teknolojiler Araştırma Merkezi, Gazi Üniversitesi, Ankara 06830, Türkiye; 2 Biyomedikal Mühendisliği, TOBB Üniversitesi, Ankara 06560, Türkiye; 3 EEWS Bölümü, KAIST, Daejeon 305-701, Güney Kore; 4 Metalurji ve Malzeme Mühendisliği, Selçuk Üni versitesi, Konya 42075, Türkiye; 5 İleri Teknoloji Araştırma ve Uygulama Merkezi, Selçuk Üniversitesi, Konya 42075, Türkiye Metal nanokristaller arasında altın nanoparçacıklarına olan ilgi, altının eşsiz ve yaygın özelliklerinden dolayı gün geçtikçe artmaktadır. Lokal yüzeysel plazmon resansının ayarlanabilirliği, altın yüzeylerinin modifiye edilmesinin kolaylığı, kimyasal maddelere karşı yüksek direnci, ve biyouyumlu olması, altın nanoyapıların birçok uygulamada özellikle ilaç salınımı, fototermal kanser t erapisi gibi biyolojik uygulamalarda kullanılmasına olanak sağlamaktadır. Altın nanoparçacık sentezlerinde birçok yaygın yöntemler kullanılmaktadır. Bunlar arasından altın (III) iyonunun alkiltiyol (stabilizatör) ve faz transfer moleküllerinin bulunduğu ortamda sodyum borohidrat (indirgeyici) eklenerek indirgenmesiyle nanometre boyutlarında altın nanokürelerin sentezi en yaygın olanlardandır[1]. Bu araştırmada, poli (etilen glikol )etiletermetakrilat (PEGEEM) sulu çözeltisinin ısıtıldıktan sonra suda çözülmüş altın tuzunun eklenmesiyle monodispers altın nanoyapıların sentezi sunulmaktadır[2]. Bu sentezde PEGEEM, hem stabilizatör hemde indirgeyici molekül olarak görev yapmaktadır. Şekil 1’de 95 derecede sulu ortamda 15 dakikada üretilen altın nanoyapıların geçirgen elektron mikroskopu (TEM) görüntüleri gösterilmektedir. Şekil 1. Altın nanoyapıların TEM görüntüleri TEM görüntülerindeki altın nanoyapılar, 18 nm civarında monodispers küreye benzemektedirler. Dikkatli bakıldığında bu yapıların çoklu-ikiz yapılar olduğu anlaşılmaktadır. XRD analizlerinde bu örneklerin tamamen altın atomları içerdiği saptanmıştır. Altın nanoyapıların yüzeylerinin PEG molekülleri ile kaplanması biyolojik uygulamalarda kullanılmasını sağlamakta ve normalde iki farklı aşamadan sonra üretilebilen PEG’li nanoyapıların bu sentezle tek aşamada üretilmesi sağlanmıştır. Sonuç olarak, altın nanoyapılar, sadece altın tuzu ile PEGEEM molekülünü sulu ortamda reaksiyonu sonucunda kolaylıkla üretilmiştir. Sofistike sentezler içermemesi, tek aşam ada PEG molekülüyle altın yüzeylerinin kaplanması ve ekstra stabilizatör veya indirgeyici moleküllere gerek duyulmaması sebebleriyle bu sentez metodu, kolayca, çevreyle barışık ve başka metal nanoyapılar üretilebilmeyi olanak sağlamaktadır. KAYNAKLAR [1] Daniel, M. C.; Astruc, D. Chem. Rev., 2004, 104, 293 -346 [2] Yavuz, M. S.; Cheng, Y.; Chen, J.; Cobley, C. M., Zhang, Q.; Rycenga, M.; Xie, J.; Kim, C.; Song, K. H.; Schwartz, A. G.; Wang, L. V.; Xia, Y. Nat. Mater., 2009, 8, 935 -939. 46 [3] Chen, J.; Wang, D.; Xi, J.; Au, L.; Siekkinen, A. R.; Warsen, A.; Li, Z.-Y.; Zhang, H.; Xia, Y.; Li, X. Nano Lett., 2007, 7, 1318-1322. [4] Brust, M.; Walker, M.; Bethell, D.; Schiffrin, D. J.; Whyman, R. J. Chem. Soc. Chem. Commun., 1994, 801 802 [5] Zhanga, G.; Yanga, Z.; Lua, W.; Zhanga, R.; Huanga, Q.; Tiana, M.; Lib, L.; Liangc, D.; Lia, C. Biomaterials, 2009, 30, 1928-1936. [6] Furusho, H.; Kitano, K.; Hamaguchi, S.; Nagasaki, Y. Chem. Mater., 2009, 21, 3526 –3535. [7] Bearinger, J. P.; Terrettaz, S.; Michel, R.; Tirelli, N.; Vogel, H.; Textor, M.; Hubbell, J. A. Nat. Mater., 2003, 2, 259. [8] Prencipe, G.; Tabakman, S. M.; Welsher, K.; Liu, Z.; Goodwin, A. P.; Zhang, L.; Henry, J.; Dai, H. J. Am. Chem. Soc., 2009, 131, 4783. [9] Niidome, T.; Yamagata, M.; Okamoto, Y.; Akiyama, Y.; Takahashi, H.; Kawano, T.; Katayama, K.; Niidome, Y. J. Control. Release, 2006, 114, 343-347. 47 AS-EN-018 A Water-based Facile Synthesis of Monodisperse PEGylated Au Nanoparticles Mustafa Selman Yavuz, 1,2* Sevket Tolga Camli, 3 Fatih Büyükserin, 4 and Cafer T. Yavuz 5 1 Department of Metallurgical and Materials Engineering, Selcuk University, Konya 42075, Turkey 2Advanced Technology Research and Application Center, Selcuk University, Konya 42075, Turkey 3 Nanomedicine and Advanced Technologies Research Center, Gazi University, Ankara 06830, Turkey 4 Department of Biomedical Engineering, TOBB University Econ. & Technol., Ankara 06560, Turkey 5 Graduate School of EEWS, KAIST, Daejeon 305-701, Republic of Korea Herein we describe a facile protocol for the synthesis of PEGylated Au nanoparticles by simply mixing aqueous solutions of HAuCl4- and poly(ethylene glycol) ethyl ether methacrylate. This method has been applied to generate uniform multiply-twinned Au nanostructures of ~18 nm in diameter with high yields. Among the noble-metal nanocrystals, gold (Au) nanoparticles have been of considerable interest owing to their unique properties and extensive applications [1]. The tunable localized surface plasmon resonance (LSPR), the versatility for surface modification, excellent chemical stability, and biocompatibility associated with Au nanocrystals have enabled a wide range of biological applications including drug delivery [2] and photothermal cancer therapy [3]. Various routes based on reduction of AuIII salts have been developed. For instance, Brust and co-workers developed a milestone protocol to synthesize Au colloids with relatively narrow size distributions [4]. In their method, Au nanoparticles were obtained in aqueous solution by reducing AuCl 4 - ions with strong reducing agent, sodium borohydrate (NaBH4), in the presence of dodecanethiols (stabilizer) and tetraoctylammonium bromide (a phase transfer agent). As a stabilizer on the nanoparticle surface, poly(ethylene glycol) (PEG) has been preferably and widely employed in biological applications due to its biocompatibility [5], much lower toxicity as compared to its counterparts [6], remarkably resistant to nonspecific protein adsorption [7], and prolonged in vivo circulation time in blood [8]. Exchanging milder binding surfactants (e.g. citrate ions) on the pre-synthesized Au nanoparticles with strong binding reagents (e.g. thiols and disulfides) terminated PEG is most common way to synthesize PEGylated Au nanoparticles (PEG-AuNPs). For instance, Niidome et al. synthesized PEG-SH separately and then mixed PEG-SH with the CTAB-coated Au nanorod solution to generate PEGylated Au nanorods [9]. Despite various literature procedures for the synthesis of PEG-AuNPs, more simple and versatile method, which excludes sophisticated synthesis of PEG containing species and the usage of an extra reducin g agent, is still an intriguing topic to explore. Here, we report a remarkably convenient and environmentally benign protocol to prepare PEG-AuNPs in which poly(ethylene glycol) ethyl ether methacrylate (PEGEEM) is used as both the reductant and stabilizer. Excluding the usage of extra reducing agents or multi -step polymer synthesis makes this system an attractive route to synthesize PEG-AuNPs. Figure 1 shows a TEM images of the Au nanocrystals synthesized from aqueous solutions of HAuCl 4 and poly(ethylene glycol) ethyl ether methacrylate (PEGEEM) at 95 oC where PEGEEM served as an effective reductant and stabilizer. Figure: TEM images of multiply-twinned Au nanoparticles synthesized in the presence of HAuCl4 - and poly(ethylene glycol) ethyl ether methacrylate (PEGEEM). Most of the Au nanocrystals in the sample are monodisperse in spherical shape with an average diameter of ~18 nm. TEM image of the Au nanoparticles reveals that each particle has a multiple twinned morphology. Using energy-dispersive X-ray (EDX) spectroscopy, the elemental composition of the Au nanocrystals was determined (not shown). The EDX spectrum indicates that the nanocrystals have elemental composition of predominant Au component. Due to the exclusion of sophisticated synthesis of PEG containing stabilizers, 48 additional surfactants, or reducing agents, this method may provide a remarkably simple, versatile, and environmentally benign protocol to prepare PEGylated noble metal nanocrystals.This work was supported by Marie Curie International Reintegration Grant (PIRG-GA-2009-256514) under FP7 program from European Union. The authors gratefully acknowledge Dr. Hakan Deniz and Dr. Mehmet Bayindir for their kind help regarding EDX and electron microscopy studies at Bilkent University Insti tute of Materials Science and Nanotechnology. *Corresponding author: selmanyavuz@selcuk.edu.tr REFERENCES [1] Daniel, M. C.; Astruc, D. Chem. Rev., 2004, 104, 293 -346 [2] Yavuz, M. S.; Cheng, Y.; Chen, J.; Cobley, C. M., Zhang, Q.; Rycenga, M.; Xie, J.; Kim, C.; Song, K. H.; Schwartz, A. G.; Wang, L. V.; Xia, Y. Nat. Mater., 2009, 8, 935 -939. [3] Chen, J.; Wang, D.; Xi, J.; Au, L.; Siekkinen, A. R.; Warsen, A.; Li, Z.-Y.; Zhang, H.; Xia, Y.; Li, X. Nano Lett., 2007, 7, 1318-1322. [4] Brust, M.; Walker, M.; Bethell, D.; Schiffrin, D. J.; Whyman, R. J. Chem. Soc. Chem. Commun., 1994, 801 802 [5] Zhanga, G.; Yanga, Z.; Lua, W.; Zhanga, R.; Huanga, Q.; Tiana, M.; Lib, L.; Liangc, D.; Lia, C. Biomaterials, 2009, 30, 1928-1936. [6] Furusho, H.; Kitano, K.; Hamaguchi, S.; Nagasaki, Y. Chem. Mater., 2009, 21, 3526 –3535. [7] Bearinger, J. P.; Terrettaz, S.; Michel, R.; Tirelli, N.; Vogel, H.; Textor, M.; Hubbell, J. A. Nat. Mater., 2003, 2, 259. [8] Prencipe, G.; Tabakman, S. M.; Welsher, K.; Liu, Z.; Goodwin, A. P.; Zhang, L.; Henry, J.; Dai, H. J. Am. Chem. Soc., 2009, 131, 4783. [9] Niidome, T.; Yamagata, M.; Okamoto, Y.; Akiyama, Y.; Takahashi, H.; Kawano, T.; Katayama, K.; Niidome, Y. J. Control. Release, 2006, 114, 343-347. 49 AS-EN-019 Using Simulated Spectra as a Means of Assessing Fourier Transform Analysis for the Purpose Of Background Removal and Noise Reduction in Auger Electron Spectroscopy Besnik Poniku 1 , Igor Belič 1 , Monika Jenko 1 1 ınstitute Of Metals And Technology, Ljubljana, Slovenia Auger electron spectroscopy for almost the last 50 years [1, 2] has been used extensively and still continues to be used today as an analytical technique for the chemical characterization of solid surfaces. As is the case with most spectroscopic techniques, one important step for a successful analysis is the performance of the measurement in the apparatus, while the other just as important one is the proper interpretation of the resulting data. Auger electron spectra are composed mainly of three characteristic features: the characteristic peaks of elements, the background, and noise [3]. The main information comes from the peaks, while the background and noise are regarded mostly as nuisance. Sometimes the background and noise need to be dealt with to get any information at all from the spectra, but in the due process of background removal and noise reduction inevitably we face the problem of the slight alteration of the original data, giving rise to uncertainties in the obtained results. Our group has worked on constructing an Auger spectra simulator where the information about the characteristic features was obtained from the experimentally measured Auger spectra and different databases, whereas actual values of the background and noise (again within the characteristics and limits observed in experimental spectra) were added randomly. The idea here was that through the simulated spectra we would have the means to check the performance of background removal and noise reduction tools, because even though randomly generated, the values of the background and noise are known to us unlike in the experimental spectra, thus gi ving us the possibility to assess them before and after data processing. We have regarded Fourier transform analysis as a possible route to follow in order to deal with the two aforementioned problems of background and noise, and we are assessing the ways Fourier analysis can be adequately used in the case of Auger spectra for this purpose. The simulated spectra will be used as testing ground to assess the applicability and the degree of accuracy of this method. Thus our work on building the Auger spectra simulator will be described briefly, to continue then with the use of Fourier transform analysis for background removal and noise reduction in Auger electron spectroscopy and the results we have obtained so far. All this work is aimed at a final goal of automating the Auger spectra qualitative and quantitative interpretation, a process in which the program performing the task must be provided with “clear” enough data with as low background and noise as possible to be able to produce meaningful results. We b elieve that upon achievement of this goal this would greatly ease the way Auger analysis is performed, while increasing the reliability of the obtained results at the same time. REFERENCES [1] Grant, J.T. Surface analysis with Auger electron spectroscopy. Applications of Surface Science, 13, 35-62, 1982. [2] Brundle, C. R., Evans, C. A. Jr., and Wilson, S. (ed. ). Encyclopedia of Materials Characterization- Surfaces, Interfaces, Thin Films: Auger Electron Spectroscopy, 310 -324, 1992. (Publisher: Butterworth – Heinemann, Massachusetts ). [3] Poniku, B., Belič, I., and Jenko, M. The modeling of Auger spectra. Materials and technology, 45, 39-46, 2011. 50 AS-EN-020 Chemical Composition, Antibacterial Andantioxidant Activities of Black Cumin Volatile Oil Extracted by Steam Distillation Assisted by Microwaves Using the Cryogrinding Farid Benkaci-Ali, Rym Akloul, Asma Boukenouche University of Sciences and Technologies Houari Boumediène, Faculty of Chemistry, Laboratory of Organic and Functional Analysis, U.S.T.H.B,B.P.32 ElAlia, Bâb Ezzouar, Algiers, Algeria;benkaciaf@yahoo.fr Edwin De Pauw, Jean François Focant University of Liège,Laboratoire de Spectrométrie de Masse L.S.M, Allée du 6 Août, Bât B6c, 4000 Liège (SartTilman), Belgium The volatile oils of Algerian Nigellasativa seeds, extracted by steam distillation assisted by microwave using the cryogenic grinding (CG) were analyzed by GC, GC-MS. According to the data values reported in this study the effect of cryogrinding on the chemical composition of the volatiles is important. Monoterpenehydrocarbons (51.2-60.2%) were the main group of CG volatiles compared to SG (classical grinding) volatiles (33.3-47.8% ).Whereas, the ketones for med the main proportion in SG volatiles (46.1 59.9%) followed by CG volatile oils (32.7-40.8% ). Fortynine compounds were identified and s ignificant differences in quantities of the major constituents were observed, mainly were thymoquinone (SG:42.3-56.1% and CG:28.1-36.0% ) p-cymene (SG:23.2-31.5%, CG:33.0-38.0% ), dehydro-sabinaketone (SG:3.1-3.3%, GC:4.4-4.5% ), carvacrol (SG:1.3-1.4%, CG:0.4-1.1% ) andlongifolene (SG:1.5-2.1%, CG:1.3-1.7% respectively ). Moreover, Nigella S. Volatile oils exhibited higher antibacterial and antifungal activities varying according to technique extraction and grindingmode used, with a high effectiveness against Gram-positive bacteria with a diameter of inhibition zones growth ranging from 9.5 to 35 mm and MIC and MBC values ranging from (0.042–0.10 mg/ml) to (0.20–0.75mg/ml ),respectively. On the other hand, theNigella sativa volatile oil was investigated for its antioxidant activities using four different tests then compared with BHT. Results showed that Nigella S. volatile oil exhibit a good activity in each antioxidant system with a special attention for β-carotene bleaching test (IC50:19to28μg/ml) and reducing power (EC50:8to15μlg/ml ). Keywords Nigellasativa; Ranunculaceae; composition; Microwave; Steam-distillation; Cryogrinding; GC and GC-MS; Antimicrobial activity; Antioxidant activity 51 AS-TR-021 Biyodizelde LC-MS IDMS ile Triolein Tayini Kevser Topal, Gökhan Bilsel, Ahmet Ceyhan Gören TÜBİTAK UME Organik Kimya Laboratuvarı, 41470, Kocaeli, Türkiye Hızla tükenen, fosil yakıtlara (akaryakıt, kömür gibi) yeni ve yenilenebilir alternatif olan biyodizel kullanımı günümüzde hızla artmaktadır. Bitkisel veya hayvansal yağların transesterifikasyonu sonucunda üretilen biyodizel, gliserin, su ve gliseritler gibi yanma kalitesini düşüren yan ürünlerde içerir. Yakıtın kalitesi ile ilgili parametrelerin yanı sıra üretim ve işleme sırasında oluşan ve yanma kalite sini düşürmesinin yanı sıra motorda tortu ve birikmelere neden olan kirliliklerin sınırları ASTM D6751 [1] ve EN 14214 [2] gibi standartlarda belirlenmiştir. Trigiliseritlerin tayini için ASTM D6584 [3] ve EN 14105’de[4] gaz kromatografisine (GC-FID) dayalı standart yöntemler tanımlamıştır. Bu yöntemlerle yapılan analizlerde sertifikalı referans malzemenin eksikliği nedeni ile SI birimlerine izlenebilir ölçümlerin yapılamamaktadır. EURAMET-European Metrology Research Programme (EMRP) ile desteklenen bir proje[5] kapsamında bu standart analiz yöntemlerinin geliştirilmesi, alternatif analiz yöntemlerinin belirlenmesi ve sertifikalı referans malzeme üretimi için çalışmalar sürdürülmektedir. TÜBİTAK UME’de bu proje’de aktif rol oynamaktadır. Çalışmamızda triolein tayini için LC MS tekniği kullanılarak bir IDMS yöntemi geliştirilmiş ve geçerli kılınmıştır. Yöntemde, enzim katalizörlüğünde sentezlenmiş, izotop etiketli triolein iç standart olarak kullanılmıştır. LC-MS sonuçları aşağıda verilmiştir. KAYNAKLAR [1] ASTM D6551-Standard Specification for Biodiesel Fuel Blend Stock (B100) for Middle Distillate Fuels [2] EN 14214: European quality Standard for automotive FAME [3] EN 14105 - Fat and Oil derivatives – Fatty Acid Methyl Esters (FAME) – Determination of free and Total glycerol and mono-, di-, triglyceride contents (Reference Method ), [4] ASTM D 6584: Standard Test Method for Determination of Free and Total Glycerin in B-100 Biodiesel Methyl Esters by Gas Chromatography, [5] EMRP, ENG-09, Metrology for Biofuels, [6]http://www.euramet.org/fileadmin/docs/EMRP/JRP/JRP_Summaries_2009/ENG09_Publishable_Summar y_v3.pdf TEŞEKKÜR Bu çalışma, ENG09-Metrology for Biofuels projesi kapsamında desteklenmiştir. 52 AS-EN-022 BİOMONİTORİNG OF HEAVY M ETALS USİNG SOFT DRİNKS FROM M İSURATA CİTY-L İBYA. M. A. Elbagermi 1 , H. G. M. Edwards 2 and A. I. Alajtal 1 1 Department of Chemistry, Faculty of Science, University of Misurata., P. O. Box, 1338 Misurata, Libya 2 Raman Spectroscopy Group, University Analytical Centre, Division of Chemical and Forensic Sciences, University of Bradford, West Yorkshire, BD71DP, UK *Corresponding author:M.elbagermi@yahoo.co.uk Some 50 canned soft drink specimens collected from supermarkets across several regions in Misurata -Libya were analysed for Pb, Fe, Cu, Zn and Cd using atomic absorption spectrometry following digestion with an HCl and HNO3 mixture (aquaregia) and H 2 O2 The mean levels (±SE) of lead, iron, copper, zinc, and cadmium were found to be 0.170±0.038 mg/kg, 0.436±0.333 mg/kg, 0.187±0.181 mg/kg, 1.300±0.751 mg/kg, and 0.006±0.0016 mg/kg, respectively, in the soft drinks. Our data revealed that lead, iron, copper, zinc, and cadmium mean levels found in all soft drinks, collected from several regions in Misurata-Libya, were within the Libyan National Centre for Standardization and Metrology (LNCSM) values. Keywords-Biomonitoring; heavymetals; Misurata/Libya, softdrinks, wetashing 53 AS-EN-023 Conversion of Waste PET into Important Chemicals Using Methanol in a Microwave Reactor Mohammad Nahid Siddiqui 1* and Halim Hamid Redhwi 2 1 Chemistry and 2 Chemical Engineering Department, King Fahd University of Petroleum and Minerals, Dhahran 31261, Saudi Arabia *Email: mnahid@kfupm.edu.sa Poly (ethylene terephthalate) (PET) is one of the versatile engineering plastics showing excellent thermal and mechanical properties. PET recycling represents one of the most successful and widespread examples of polymer recycling. In this study, the methanolytic depolymerization of poly (ethylene terephthalate) (PET) taken from waste soft-drink bottles, under microwave irradiation, is proposed as a recycling method with substantial energy saving. The reaction was carried out with methanol with and without the use of zinc acetate as catalyst in a sealed microwave reactor in which the pressure and temperature were controlled and recorded. Experiments under constant temperature or microwave power were carried out at several time intervals. The main product dimethyl -terephthalate was analyzed and identified by FTIR and DSC measurements. It was found that PET depolymerization, i s favoured by increasing temperature, time and microwave power. High degrees of depolymerization were measured at temperatures near 180 oC and at microwave power higher than 150 W. Most of the degradation was found to occur during the initial 5 to 10 min. Compared to conventional heating use of microwave irradiation during methanolysis of PET, certainly results in shorter reaction times supporting thus the conclusion that this method is a very beneficial one for the recycling of PET wastes. Methanolysis actually is the degradation of PET by methanol at high temperatures and high pressures with main products dimethyl terephthalate (DMT) and EG, which are raw materials necessary for the production of this polymer. The main advantage of this method is that an installation of methanolysis can be located in the polymer production line, since the DMT produced has a product quality identical to virgin DMT. The financial support provided by King Abdulaziz City for Science and Technology (KACST ), Riyadh, Saudi Arabia through Project No. AR-27-101 for this work is gratefully acknowledged. The support from King Fahd University of Petroleum and Minerals is sincerely appreciated. Keywords: recycling; poly (ethylene terephthalate ); methanolysis; microwave irradiation 54 AS-EN-024 Capillary Flow Probe NMR Coupled Techniques: State of the Art and Future Developments Ozan Gökay 1,2 , Klaus Albert 1 1 University of Tuebingen ,Institute of Organic Chemistry, 72076 Tuebingen, Germany 2 Group MG, Division: ANASYN Biotechnology & Research, 72070 Tuebingen, Germany NMR spectroscopy is one of the most important and powerful instrumental analytical techniques for structural elucidation of unknown small and large (complex) isolated and synthes ized compounds in organic and inorganic chemistry. X-ray crystallography, neutron scattering and NMR spectroscopy are the only suitable methods for three-dimensional structure determination at atomic resolution. Moreover, these methods are complementary. However, by means of NMR spectroscopy reaction dynamics and interaction processes can also be investigated. Unfortunately, this technique is very insensitive incomparison with other spectrometric and spectroscopic methods. Mainly through the development of stronger magnets and more sensitive solenoidal micro coil flow probes, this drawback is successfully counteracted[1]. Capillary NMR (capNMR) spectroscopy increases the mass-based sensitivity of the NMR spectroscopic analysis up to 100 fold compared with conventional 5-mm NMR probes, and thus can be coupled on-and off-line with other microseparation and detection techniques [2]. It offers not only a higher sensitivity, but in many cases provides better quality spectra than traditional methods. Due to the immense number of compounds (e.g.of natural product extracts and compound libraries) to be examined, single micro -flow probe NMR spectroscopy will soon be far from being sufficiently effective as a screening method [3]. For this reason, an inevitable trend towards microseparation-multiplemicro-flow probe NMR coupled techniques, which allow simultaneous on-and off-line detection of several compounds, will occur. Here we describe the current status and possible future developments of single and multiple capilla ry flow probe NMR spectroscopy and its application as a high-through put tool for the analysis of a large number of mass -limited samples. REFERENCES [1] Albert, K., (Ed. ), On-Line LC-NMR and Related Techniques, 221-236, John Wiley and Sons LTD., Chichester, UK, 2002. [2] Gökay, O., Kühner, D., Los, M., Götz, F., Bertsche, U., Albert, K., Analytical and Bioanalytical Chemistry, 398:5, 2039-2048, 2010. [3] Wang, H., Ciobanu, L., Edison, A. S., Webb, A. G., Journal of Magnetic Resonance, 170, 206 –212, 2004. 55 AS-EN-025 Removal and Preconcentration of Chromium Species by Okra Leaves Saima Memon and Mazhar Iqbal Khaskheli Institute of Advance Research Studies in Chemical Sciences University of Sindh, Jamshoro e-mail: msaima77@gmail.com The present study demonstrates the efficiency of okra leaves for specicative removal of Cr (III) and Cr (VI). The results demonstrate that adsorption of both species on okra leaves are pH dependent which makes it possible for speciation studies. Adsorbed species were desorbed with HCl and NaOH. The experimental data was examined by Langmuir, Freundlich and D-R Isotherm sequations. Cr (III) at pH-4 showed maximum adsorption capacity (221.17mg/g) and Cr (VI) at pH-2 (81.94 mg/g). In order to further understand the nature of adsorption, kinetic study was carried out. Data of both chromium species was found to follow pseudo second order rate equation, Elovich equation, Morris-Weber equation and Richenberge quation. The developed method was applied to real water samples (affected by industrial waste water ). Up to 92.15 % of chromium metal was removed from the real water samples. Keywords: Removal, Adsorption, Speciation, chromium 56 AS-EN-026 Synthesis of Unsaturated Ketones and Ketoethers Seylan Ragimova 1 , Sabir Mustafayev1 , Makruza Shatirova 2 , Mamed Veliyev2 1 2 Azerbaijan State Oil Academy, AZ1010, Baku, Azadlyq. 20 Institute of Polymer Materials of Azerbaijan National Academy of Sciences, AZ5004, Sumgait, S.Vurgun Str. 124 E-mail: mveliyev@mail.ru, seylanragimova@mail.ru A large chemical activity of the unsaturated ketones stipulated by a presence of the unsaturated bond and carbonyl grouping favored wide application of these ketones in organic and petrochemical synthesis. In this connection the unsaturated ketones prepared on the basis of carboxylic acids and acetylene compounds are of definite interest. Continuing investigations in this direction [1,2], in this work the results of the investigations of acylation of chloranhydrides of some individual cyclic carboxylic acids and oil naphthene acids (isolated from oily fractions of Baku oils) with ethylene, acetylene, allyl chloride, propargyl chloride in the presence of aluminum chloride which lead to the formation of the corresponding unsaturated ketones are presented. It has been established that in interaction of vinyl ketones with the saturated or unsatuirated alcohols the corresponding ketoethers with the yields of 75 -85% are formed. The method of the synthesis of ketoethers on the basis of hydration reaction of acetylene esters of cyclic series in the presence of mercury oxide and sulphuric acid (at 80-850С) with formation of the corresponding ketoethers with the yields of 70-80% has been also developed. The synthesized unsaturated ketones and ketoethers can be widely used in thin organic synthesis for preparation of practically useful and natural compounds. REFERENCES [1] M.G.Veliyev, O.A.Sadigov, M.I.Shatirova, Kh.M.Alimardanov. // ZHOrKh, 2008, V.44, Vyp.9, P.1298 -1307 [2] S.N.Ragimova, S.A.Mustafayev, M.G.Veliyev, A.G.Guseinova // Azerbaijan Oil İndustry, 2009, №2, P.42-46 57 58 Poster Sunumları Poster Presentations 59 AP-TR-001 Işığa Duyarlı Kompozit Mikrokürecik Sentezi, Karakterizasyonu ve Fotokatalitik Uygulamaları Ali İmran Vaizoğullar 1 , Ahmet Balcı 1 1 Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü Düzenli bir geometriye sahip mezo gözenekli materyallerin sentezi, bu malzemelerin katalizlemede, adsorbsiyonda, ayırmada, medikal alanda ve nanoteknolojide kullanılabilirliğinden dolayı son yıllarda popüler hale gelmiştir. Mikroyapılı maddelerdeki bu ilgi çekicilik onların optik, elektriksel, mekanik ve kimyasal özelliklerinden kaynaklanmaktadır. Böyle mikropartiküller, çok fazla enerji gereksinimi olmadan çevresel kirleticilerin gideriminde büyük rol oynamaktadır. Böyle kirleticilerin gideriminde Ultrafiltrasyon, Elektrokimyasal Arıtım, Adsorbsiyon gibi bazı teknikler var olsada bu yöntemlerde kullanılan malzemelerin ikinci bir kirlilik oluşturmasından dolayı artık önemini kaybetmiştir. Bu çalışmada Reverse-Süspansiyon ve Sol-Emülsiyon-Gel (Şekil 1) yöntemleri kullanılarak istenilen boyutta mikropartiküller (SiO2, TiO2 , ZrO2 , CeO2) sentezlenmiştir. En optimum şartlarda partikül sentezlenmesi için, karıştırma hızı ve süresi, kalsinasyon sıcaklığı, organik çözücüler, yüzey aktif madde, biyomateryaller, başlangıç maddeleri değiştirilerek ve bu değişkenlerin konsantrasyonlarındaki faklılıklar dikkate alınmış ve tanecik boyutuna, fotoaktivitesine etkisi takip edilmiştir. Sentezlenen partiküllerin mikro boyutta olması kontrol edilebilir deneyler ile gerçekleştirilmiştir. Kolay ve ucuz olarak sentezlenen partiküllerin bir organik kirleticiyi model alarak da fotoaktivitesinin ölçülmesi sağlanmıştır. Partiküllerin fotokimyasal aktivitesinin belirlenmesi model kirleticinin absorbansındaki değişimi ile belirlenmiştir. Sentezlenen mikropartiküllerin yapısının aydınlatılmasında ise XRD, SEM, TEM gibi görüntüleme teknikleri kullanılmıştır. Elde edilen bulgulardan pH nın artırılmasının partikül boyutunda artmaya sebep olmuştur. Karışt ırma süresinin artırılması ise partükül boyutunu hidrolizi hızlandırdığı için azalmasına sebep olmuştur. Kullanılansurfaktan miktarının ise partikül boyutunu bir noktadan sonra azalmasına sebep olmuştur. Bu partiküllerin hepsi mikro yapıda küresel partiküldür. Bununla beraber elde edilen malzemelerin kullanım alanlarının genişletilmesi için laboratuar ortamında yapılan deneylerin verilerinin endüstriyel alanda uygulanabilirliği de ortaya çıkarılmaya çalışılmıştır. Böylece az bir maliyet ve fazla ekipman kullanılmadan daha da yaşanılabilir bir çevre meydana gelmiş olacaktır. KAYNAKLAR [1] S.-W. Kim, M. Kim, W.Y. Lee, T. Hyeon, J. Am. Chem. Soc. 124 (2002) 7642. [2] A.-F. Mingotaud, S. Reculusa, C. Mingotaud, P. Keller, C. Sykes, E. Duguet, S. Ravaine, J. Mat er. Chem. 13 (2003) 1920. 60 AP-EN-001 Composite Light Senstive Micro-Sphere Synthesis, Characterization and Photocatalytic Applications Ali İmran Vaizoğullar 1 , Ahmet Balcı 1 Department of Chemistry, Faculty of Science, University of Muğla Sıtkı Koçman Synthesis of meso-porous materials with a regular geometry, has become popular in recent years due to catalyze these materials, adsorption, separating the medical field and availability, from nanotechnology. Micro structure substances charm of this interest, due to the their optical, electrical, mechanical and chemical properties. Such microparticles, without the need of a lot of energy plays a major role in the removal of environmental pollutants. Ultrafiltration removal of such contaminants, Electrochemical Treatment, Adsorption Although there are some techniques, such as pollution comprises a second due to the materials used in these methods are now lost its importance. In this study, reverse-suspension and sol-emulsion-gel methods, microparticles of the desired size (SiO2 , TiO2, ZrO2 , CeO2 ) were synthesized. The optimum conditions for the synthesis of particles, mixing speed and duration of the calcination temperature, organic solvents, surface active a gents, biomaterials, starting materials was taken into consideration differences in concentration by changing the particle size of these parameters, the effect was followed fotoaktivitesine. Experiments carried out with micro-size particles can be controlled to be synthesized. Easy and cheap synthesized an organic pollutant particles were measured by modeling the fotoaktivitesinin. Change in absorbance was determined by determining the activity of photochemical pollutant particles in the model. Elucidation of the structure of microparticles synthesized in the XRD, SEM, TEM imaging techniques are used. Increasing the particle size of the findings of the increase in pH caused. Increasing mixing time has led to a decrease in the particle size to accelerate the hydrolysis. The amount of surfactant used in the particle size resulted in a decrease after a certain point. Spherical particle, all the micro-structure of these particles. However, the areas of use of materials obtained from the tests carried out in the laboratory for expanding the applicability of data to reveal the industrial field were studied. Thus, the use of more equipment at a cost and a more livable environment will have occurred. 61 AP-TR-002 PAMAM Dendrimerlere Metal Bağlanımının Spektroskopik Tespiti Ali Serol Ertürk, Tezcan Paralı, Abdürrezzak Bozdoğan, Metin Tülü Yıldız Tenik Üniversitesi FEF. Kimya Bolumu, Istanbul 34210, Turkiye Polyamidoamin (PAMAM) dendrimerler 3 boyutlu, tekrarlanabilir dallara sahip, nanoparçacık sentezinde şablon ve metal iyonlarına içten bağlanabilme avantajları sunan çok dallı yapılara sahip olan sentetik organik moleküllerdir [1]. PAMAM dendrimerlerin tersiyer ve birincil aminleri Lewis bazlarıdır ve bir çok metale eş zamanlı olarak bağlanabilirler. Diğer taraftan, dendrimerlerin birincil amin grupları, ortamın pH karakteristiğine bağlı olarak her zaman metal bağlamayabilirler. Amin gruplarının protonlanma süresi (EOP) metal bağlanma pH aralığınının dışındaysa veya bütün amin grupları protonlandıysa, birincil amin gruplar, metal iyon koordinasyonu için uygun değildir [2]. Sıvı Faz Polimer Alıkonma (LPR) tekniği atomik absorpsiyon spektroskopisi (AAS) kullanılarak metal iyon-polimer komplekslerinin saptanmasında etkin bir metot olarak gösterilmiş [3,4] ve Diallo ve ark. Tarafından ultafiltasyon tekniği ile AAS’ yi birleştirerek G3 -G8 jenerasyon PAMAM dendrimerlerin sulu çözeltilerdeki Cu (II) bağlama süresini (EOB) ölçmüşle rdir [5]. Bu çalışmada, farklı jenerasyon PAMAM tipi poli (oksipropilen) merkezli denrimerlerin sulu çözeltilerdeki metal bağlama yetenekleri UV-VIS spektroskopisi kullanılarak belirlenmiştir. Proton ve metal iyon bağlama ölçümleri, çözeltilerin pH’larının sulu çözeltilerdeki metal iyonlarının bağlanma süreleri üzerindeki etksini değerlendirmek için alınmıştır. Bu sebepten dolayı, labaratuar deneyleri esnasında, farklı pH değerleri için farklı denrimer metal oranı içeren çözeltiler üzerinde çalışılmıştır. Son olarak, denrimerlerin tersiyer ve birincil amin gruplarının, dendrimerlerin metal bağlama yetenekleri üzerine olan etkisi incelenmiştir. Anahtar Kelimeler: Pamam Dendrimerler, Metal bağlama, Dendrimer kompleksleri KAYNAKLAR: [1] Zeng, F.; Zimmerman, S. C. Chem. Rev. 1997, 97, 1681−1712. [2] Diallo, M. S.; Chritie, S.; Swaminathan, P.; Balogh, L.; Shi, X.; Um, W.; Papelis, L.; Goddard, W. A. III and Johnson, J. H. Jr. Dendritic Chelating Agents 1. Cu (II) Binding to Ethylene Diamine Core Poly (amidoamine) Dendrimers in Aqueous Solutions. Langmuir 2004, 20, 2640. [3] Geckler, K.; Volcheck. Environ. Sci. Technol. 1996, 30, 7253. Tomalia, D. A.; Dvornic, P. In Polymeric Materials Encyclopedia; Salamone, J. C., Ed.; CRC Press: Vol. 3, D -E, 1814. [4] Tulu, M., Senel, M., Journal of Applied Polymer Science, 109, 2808-2814, 2008 [5] Diallo, M. S.; Shafagati, A.; Johnson, J. H.; Balogh, L.; Tomalia, D.; Goddard, W. A., III, Poly (amidoamine) Dendrimers: A New Class of High Capacity Chelating Agents for Cu (II) Ion s, Environ. Sci. And Technol., 1999, 33, 820. 62 AP-EN-002 Spectroscopic Determination of Metal Binding to PAMAM Dendrimers Ali Serol Ertürk, Tezcan Paralı, Abdürrezzak Bozdoğan, Metin Tülü Dept. of Chem. Yıldız Technical University, Istanbul 34210, Turkey Polyamidoamine (PAMAM) dendrimers are three dimensional, repetitively branched synthetic organic molecules with hyperbranched structure that allow them numerously advantages as a template for nanoparticle synthesis and binding of metal ions within the interior [1]. The tertiary and primary amine groups of large PAMAM dendrimers are Lewis bases that they can bind many metal ions simultaneously. However, the amine groups do not always bind to metal ions because of the pH characteristic of the media. When the extend of protonation (EOP) of amine groups is out of the pH range of metal binding or all amine groups are protonated, they are not available for metal ion coordination[2]. Liquid phase polymer retention (LPR) technique has been shown as efficient method [3,4] for the determination of metal ion -polymer complexes with atomic absorption spectroscopy (AAS ), and Diallo et. all have measured the extend of binding (EOB) of Cu (II) ions in aqueous solutions of generations G3 -G8 PAMAM dendrimers by combining ultrafiltration technique with AAS [5]. In the present study, metal binding abilities of different generation PAMAM type poly (oxypropylene) centered dendrimers in aqueous solutions were determined by UV-VIS spectroscopy as a new approach. Bench scale measurements of proton and metal ion binding were used in order to asses the solution pH effect on EOB of metal ions in aqueous solutions. For this reason; duri ng experiments, solutions having different concentration of dendrimer to metal ratio for different pH values were used. Finally, the control effect of EOP of tertiary and primary amine groups of dendrimers on the metal ions uptake ability of dendrimers has been investigated. Keywords: PAMAM Dendrimers, Metal binding, Dendrimer complexes,UV-VIS Spectroscopy REFERENCES: [1] Zeng, F.; Zimmerman, S. C. Chem. Rev. 1997, 97, 1681−1712. [2] Diallo, M. S.; Chritie, S.; Swaminathan, P.; Balogh, L.; Shi, X.; Um, W.; Papelis, L.; Goddard, W. A. III and Johnson, J. H. Jr. Dendritic Chelating Agents 1. Cu (II) Binding to Ethylene Diamine Core Poly (amidoamine) Dendrimers in Aqueous Solutions. Langmuir 2004, 20, 2640. [3] Geckler, K.; Volcheck. Environ. Sci. Technol. 1996 , 30, 7253. Tomalia, D. A.; Dvornic, P. In Polymeric Materials Encyclopedia; Salamone, J. C., Ed.; CRC Press: Vol. 3, D -E, 1814. [4] Tulu, M., Senel, M., Journal of Applied Polymer Science, 109, 2808-2814, 2008 [5] Diallo, M. S.; Shafagati, A.; Johnson, J. H.; Balogh, L.; Tomalia, D.; Goddard, W. A., III, Poly (amidoamine) Dendrimers: A New Class of High Capacity Chelating Agents for Cu (II) Ions, Environ. Sci. And Technol., 1999, 33, 820. 63 AP-TR-003 PAMAM Dendrimerlerin İlaç Salınım Sistemleri Uygulamaları Ali Serol Ertürk, Tezcan Paralı, Metin Tülü, Abdürrezzak Bozdoğan Yıldız Tenik Üniversitesi FEF. Kimya Bolumu, Istanbul 34210, Turkiye Denrimerler yeni bir sınıf materyallerdirler. Dendrimerler üç boyutlu, mono dispersif çok dallı makromoleküllerdir. Bu moleküllerin yapısının fziksel ve kimyasal özellikleri üzerinde büyük etkisi vardır. Bunun sonucu olarak, dendrimerlerin benzersiz davranışları onları geniş a landa biyomedikal ve endüstiyel uygulamalar için uygun hale getirmektedir. Dendrimerlerin yüzey gruplarının sayısı arttıkça, yoğun bir paket halini alırlar ve starburst etkisi gösterirler [1]. Dendrimerlerin çözünürlüğü büyük ölçüde yüzey gruplarının doğasından etkilenir. Hidrofobik uç gruplar ile sonlandırılmış dendrimerler apolar çözücülerde çözünürken, hidrofolik uç grupları ile sonlandırılmış olanlar polar çözücülerde çözünürler. Ayrıca, dendrimerlerin benzersiz küresel şekli ve iç boşluklu yapısı, dendrimerlerin misafir molekülleri makromoleküler iç boşluklarında kapsüllemelerini mümkün hale getirmektedir. Bu sebeplerden dolayı, ilaç ve diğer tedavi ajanlarının hedefe teslimi üzerine dendrimerlerin kullanılması ile ilgili girişimler yer almaktadır [2]. İlaç molekülleri dendrimerlerin iç boşluklarına yüklenebilir yada yüzey gruplarına tutturulabilinirler. Suda çözünen dendrimerler, antifungal ve antibakteriyel özelliklere sahip olan küçük asidik hidrofobik molekülleri bağlayabilir. Bunun sonucunda, denrimerlere bağlı substratlar hedef organizmaya ulaştırıldığında ve kontakt haline gelindiğinde serbest bırakılabilinirler. Bu tarz dendrimer ilaç kompleksleri ilaç taşıma sistemleri olarak göz önünde bulundurulmaktadırlar [3, 4]. Bu çalışmada, suda çözünen PAMAM tipi dendrimerlerin küçük asidik hidrofobik molekülleri bağlama yetenekleri incelenmiştir. Bu dendrimerlerin ilaç yükleme ve salınım özellikleri, hidrofobların pH davranışları açısından incelenmiş ve bu incelemeler farklı oranda substrat/dendrimer kompl eksleri üzerinde deneyler gerçekleştirerek desteklenmiştir. Ayrıca, kararlı, su ile karışabilen ve dendrimerlerin iç temel tersiyer nitrojenleri ile iyon çiftleri oluşturabilen hidrofoblar, UV-VIS spektroskopisi ile dendrimer ilaç sistemlerini potansiyel ilaç salınım sistemleri olarak önermek için gözlemlenmiştir. Anahtar Kelimeler: PAMAM Dendrimerler, İlaç Taşıma, Dedrimer-ilaç Kompleksleri, UV-VIS Spektroskopisi KAYNAKLAR: [1] Tomalia, D.A., Baker, H., Dewald, J., Hall, M., Kallos, G., Martin, S., Roeck, J., Ryder, J., Smith, P. A New Class of Polymers: Starbust-Dendritic Macromolecules, Polym. J. 1985, 17,117. [2] Beezer, A.E, King, A. S. H., Martin, I. K., Mitchel, J. C., Twyman, L. J., Wainb, C. F. Dendrimers as potential drug carriers; encapsulation of acidic hydrophobes within water soluble PAMAM derivatives. Tetrahedron 59 (2003) 3873–3880 [3] Twyman, L.J., Beezer, A.E., Esfand, R., Hardy, M.J. & Mitchell, J.C. (1999) The synthesis of water soluble dendrimers, and their application as possible drug delivery systems. Tetrahedron Lett. 40, 1743– 1746. [4] Liu, M., Kono, K. & Fréchet, J.M.J. (2000) Water- soluble dendritic unimolecular micelles: Their potential as drug delivery agents. J. Controlled Release 65, 121–131. 64 AP-EN-003 Drug Delivery System Applications of PAMAM Dendrimers Ali Serol Ertürk, Tezcan Paralı, Metin Tülü, Abdürrezzak Bozdoğan Dept. of Chem. Yıldız Technical University, Istanbul 34210, Turkey Dendrimers are a new class of materials. They are three dimensional, mono dispersive hyperbranched macromolecules. The structure of these materials has great impact on their physical and chemical properties. Thus, their unique behaviors make them suitable for a wide range of biomedical and industrial applications. Dendrimers become densely packed as they grown out to the periphery and show starburst effect [1]. Solubility of dendrimers is greatly influenced by t he nature of surface groups. Dendrimers terminated with hydrophobic end groups are soluble in non polar solvents, while dendrimers having hydrophilic groups are soluble in polar solvents. Furthermore; dendrimers’ unique globular shape and the presence of their internal cavities give them the possibility of encapsulating guest molecules in the macromolecular interior. Because of these reasons, there are attempts to use dendrimers in the targeted delivery of drugs and other therapeutic agents [2]. Drug molecules can be loaded the interior and attached the surface groups of dendrimers. Water soluble dendrimers can bind small acidic hydrophobic molecules having antifungal and antibacterial properties. Therefore, bound substrates can be released when they delivered to the target organism while contacting. Such complexes of dendrimers with drugs can be considered as drug delivery systems [3, 4]. In this study, water soluble PAMAM type dendrimers were investigated in terms of their binding ability of small acidic hydrophobic molecules. Drug loading and releasing properties of these dendrimers were also examined by the pH behavior of hydrophobes and supported by performing experiments with different ratio of substrate/ dendrimer complexes. Moreover, stable and miscible ion pairs of hydrophobes with denrimers’ internal basic tertiary nitrogens were observed by UV-VIS spectroscopy in order to suggest these denrimerdrug systems as potential drug delivery systems. Keywords: PAMAM Dendrimers, Drug Delivery, Dendrimer-drug Complexes, UV-VIS Spectroscopy REFERENCES: [1] Tomalia, D.A., Baker, H., Dewald, J., Hall, M., Kallos, G., Martin, S., Roeck, J., Ryder, J., Smith, P. A New Class of Polymers: Starbust-Dendritic Macromolecules, Polym. J. 1985, 17,117. [2] Beezer, A.E, King, A. S. H., Martin, I. K., Mitchel, J. C., Twyman, L. J., Wainb, C. F. Dendrimers as potential drug carriers; encapsulation of acidic hydrophobes within water soluble PAMAM derivatives. Tetrahedron 59 (2003) 3873–3880 [3] Twyman, L.J., Beezer, A.E., Esfand, R., Hardy, M.J. & Mitchell, J.C. (1999) The synthesis of water soluble dendrimers, and their application as possible drug delivery systems. Tetrahedron Lett. 40, 1743– 1746. [4] Liu, M., Kono, K. & Fréchet, J.M.J. (2000) Water- soluble dendritic unimolecular micelles: Their potential as drug delivery agents. J. Controlled Release 65, 121–131. 65 AP-TR-004 DPPH Method ile Bitki Ekstraktlarında Toplam Antioksidan Aktivite Tayini Ayça Karasakal 1 1 Namık Kemal Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Anabilim Dalı Bu çalışmada antioksidan aktivitelerin ölçülmesinde sıklıkla kullanılan 2 -2’ diphenyl picrylhydrazyl (DPPH) radikal süpürücü aktivite yöntemini kullanarak Ocimum basilicum, Satureja hortensis, Anethum graveolens ve Majorana hortensis bitkilerinde ve Fragaria vesca L. ve Rubus idaeus L bitkilerinin yapraklarında toplam antioksidan aktivite tayini yapılmıştır. Ocimum basilicum, Satureja hortensis, Anethum graveolens ve Majorana hortensis bitkilerinde DPPH radikal süpürücü aktivitesi; DPPH içeren çözelti ile hidrojen atomu verme eğilimi olan bir molekülün (antioksidan ) çözeltisinin karıştırılmasının sonucu DPPH radikalinin indirgenmesine ve çözeltinin başlangıçta mor olan renginin kaybolmasına dayanır. Mor renkli çözeltinin 520 nm civarındaki absorbansının azalması ölçülerek reaksiyon takip edilir.Antioksidan aktivite başlangıçtaki DPPH derişiminin % 50’sinin harcanması için harcanan antioksidan miktarını ifade eden IC 50 (etkin konsantrasyon) değeri ile verilir. [1]. Bu çalışmanın sonucunda Ocimum basilicum, Satureja hortensis, Anethum graveolens ve Majorana hortensis bitkilerinde ve Fragaria vesca L. ve Rubus idaeus L bitkilerinin yapraklarında gallik asit eşdeğeri olarak toplam antioksidan aktivitesi hesaplanmıştır. KAYNAKLAR [1] Brand-Williams, W., Cavalier,M.E. and Berset ,C., Food Science and Technology, 28, 25-30, 1995. 66 AP-EN-004 Determination of Total Antioxidantactivity in Plant Extracts by DPPH Method Ayça Karasakal 1 1 Namik Kemal University, Faculty of ScienceandLetters, Department of Chemistry,Tekirdağ,Turkey This study was investigated determination of total antioxidant activity of Ocimum basilicum, Saturejahortensis, Anethumgraveolens Majoranahortensis, FragariavescaL. and RubusidaeusL. The DPPH Method (2-2’ diphenylpicrylhydrazyl) was used to determine the free radical scavenging of each sample. DPPH assay method is based on the reduction of methanolic solution of colored free radical DPPH by free radical scavenger. The procedure involves measurement of decrease in absorbance of DPPH at its absorption maxima of 520nm, which is proportional to concentration of free radical scavenger added to DPPH reagent solution. The activity is expressed as effective concentration EC50.[1] The total antioxidant activity of extracts of Ocimumbasilicum, Saturejahortensis, Anethumgraveolens Majoranahortensis, FragariavescaL. and RubusidaeusL. was determined as gallic acid equivalent. REFERENCES [1] Brand-Williams, W.,Cavalier,M.E. andBerset ,C., FoodScienceandTechnology, 28, 25-30, 1995. 67 AP-TR-005 Hipokloroz Asit Süpürme Aktivite Tayini için Resorsinol Probu Esaslı Spektroflorometrik Yöntem Geliştirilmesi Burcu Bekdeşer, Mustafa Özyürek, Kubilay Güçlü, Reşat Apak İstanbul Üniversitesi Mühendislik Fakültesi, Kimya Bölümü, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Avcılar, 34320 İstanbul Hipokloroz asit (HOCl) organizmanın savunmasıyla ilişkili olarak fizyolojik proseslerde yer alan ve radikal olmayan önemli bir reaktif oksijen türüdür. Diğer reaktif oksijen türlerine (ROS) benzer şekilde HOCl üretimi yeterince kontrol altında tutulmadığında antioksidan savunma sistemindeki azalmaya paralel olarak organizmada olumsuz etkilere (inflamatuvar hastalıklar, ateroskleroz ve baz kanserlerin oluşumu vb.) neden olmaktadır. Bu olumsuz etkiler esasen miyeloperoksidaz enzimi-kaynaklı aşırı HOCl’nin glutatyon ile tiyol içeren peptidler ve proteinlerin sülfhidril gruplarına veya amino asitlerin amino gruplarına saldırısı sonucunda oluşmaktadır [1]. Bu bağlamda HOCl süpürme aktivitesinin belirlenmesi biyoanalitik kimyanın önemli bir meselesi olup bunun için çeşitli analitik yöntemler geliştirilmiştir. Fakat bu yöntemlerin herbirinin kendilerine özgü çeşitli kısıtlamaları bulunmaktadır. HOCl süpürme aktivite tayini için resorsinol (1,3-dihidroksi benzen) probu esaslı yeni bir florometrik yöntem geliştirilmiştir. Resorsinol probu floresans özelliğe sahip bir probdur (λeks=276 nm, λem = 304 nm) [2]. Resorsinol probunun HOCl ile klorinasyon reaksiyonu sonucunda floresans intensitesinde azalma görülmektedir. Bunun nedeni resorsinolün, floresan bir prob olmasına karşılık HOCl ile klorinasyon reaksiyonu sonucunda oluşan klorlu türevlerinin (4-kloro resorsinol, 4,6-dikloro resorsinol vb.) floresans özellik göstermemesidir. Böylelikle resorsinol probunun süpürücü varlığında ve yokluğunda ölçülen intensite değerleri kullanılarak çalışılan amino asitler, tiyol tipi ve plazma antioksidanları ile gerçek örnekler (karaciğer ve böbrek homojenizatları) için IC50 (%50 inhibe edici konsantrasyon) değerleri hesaplanmıştır. Referans yöntem olarak literatürdeki yöntemler arasından Weiss ve diğerleri [3] tarafından geliştirilen KI/taurin yöntemi seçilmiştir. Geliştirilen florometrik yöntem ile tiyol tipi antioksidanlar içerisinde en düşük IC50 değeri sistein (9.27±0.88 μM ), en yüksek IC50 değeri ise lipoik asit (22.25±1.05 μM) için bulunmuştur. Benzer şekilde KI/taurin yöntemiyle sistein ve lipoik asit için hesaplanan IC50 değeri sırasıyla 14.50±1.47, 23.11±3.30 μM olarak hesaplanmıştır. Böbrek doku homojenizatlarının HOCl süpürme aktivitesi her iki yöntemle de karaciğer doku homojenizatlarından yüksek bulunmuştur. KAYNAKLAR [1] Miyamoto, S., Martinez, G.R., Rettori, D., Augusto, O., Medeiros, M.H.G., Mascio, P.D., Proceedings of the National Academy of Sciences, 103, 293-298, 2005. [2] Pistonesi, M.F., Nezio, M.S.D., Centurion, M.E., Palomeque, M.E., Lısta, A.G., Band, B.S.F., Talanta, 69, 1265-1268, 2006. [3] Weiss, S.J., Klein, R., Slıvka, A.,Wei, M., Journal of Clinical Investigation, 70, 598-607, 1982. 68 AP-EN-005 Development of a Novel Spectrofluorometric Method for the Hypochlorous Acid Scavenging Activity Measurement with a Resorcinol Probe Burcu Bekdeşer, Mustafa Özyürek, Kubilay Güçlü, Reşat Apak Istanbul University, Engineering Faculty, Department of Chemistry, Division of Analytical Chemistry Hypochlorous acid (HOCl) is an important reactive oxygen species (ROS ), non-radical, and taking part in physiological processes concerned with the defense of the organism. When the production of HOCl is not sufficiently controlled, this may give rise to adverse effects (i.e., atherosclerosis, chronic inflammation and some cancers) in the organism parallel to a weakening of the antioxidant defense, similar to other ROS. In this regard, the measurement of HOCl scavenging activity is an important issue of bioanalytical chemistry on which various analytical procedures have been developed. Generally, although there are quite a number of methods in literature for the determination of HOCl scavenging activity, all these methods suffer from certain restrictions. For all these reasons, it is developed that novel method for the measurement of HOCl scavenging activity applicable to various antioxidants and real samples need to be devised to eliminate the aforementioned restrictions and to fill in this literature gap. A new fluorometric HOCl scavenging activity assay is based on to resorcinol (1,3-dihydroxybenzene) probe which is a fluorescent molecule (λex=276 nm, λem = 304 nm) [1]. The fluorescence intensity of resorcinol is attenuated as a result of chlorination with HOCl. Resorcinol is fluorescent, but its chlorination products (4chloro resorcinol, 4,6-dichloro resorcinol) are not. With the aid of resorcinol fluorescence values recorded in the presence and absence of scavengers, the IC50 (50% inhibitive concentration) of amino acids, thiol type and plasma antioxidants and biological samples (liver and kidney homogenate) can be calculated. KI/taurine method which was developed by Weiss et. al. [3] was chosen as the reference method. The lowest and the highest IC50 values were found for cysteine (9.27±0.88 μM) and lipoic acid (22.25±1.05 μM) respectively by fluorometric method in the thiol type antioxidants. Similarly, IC50 values were calculated as 14.50±1.47, 23.11±3.30 μM for cysteine and lipoic acid respectively by using KI/taurine method. HOCl scavenging activity was higher in kidney homogenates than liver homogenates according to both of the methods. REFERENCES [1] Miyamoto, S., Martinez, G.R., Rettori, D., Augusto, O., Medeiros, M.H.G., Mascio, P.D., Proceedings of the National Academy of Sciences, 103, 293-298, 2005. [2] Pistonesi, M.F., Nezio, M.S.D., Centurion, M.E., Palomeque, M.E., Lısta, A.G., Band, B.S.F., Talanta, 69, 1265-1268, 2006. [3] Weiss, S.J., Klein, R., Slıvka, A.,Wei, M., Journal of Clinical Investigation, 70, 598-607, 1982. 69 AP-TR-006 Çaydaki Kafeinin FT-IR Spektrometrisi ile Analizi Cemile Yerlikaya, Halil Dertli,Özgül Evranus İTÜ Kimya-Metalurji Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü Çay, Cammeliasinesis’ in yaprakları ile yaprak tomurcuklarından üretilen ticari bir üründür[1].Çay bitkisi Çin kökenli olup, Çin’in güney kısımlarında, Hindistan, Tayland ve Vietnam’da çok miktarda yetişm ektedir. Ülkemizde ilk çay yetiştirme denemeleri Bursa’da başlatılmış, fakat 1917 yılında Rize’de, Rusya’dan getirtilen tohum ve fidanlarla ilk çay yetiştirme denemelerinden sonuç alınmıştır. Günümüzde Dünya çay üretiminin %6 ’sı Türkiye’de gerçekleşmekte, Hindistan, Çin, SriLanka ve Rusya’dan sonra ülkemiz beşinci sırada yer almaktadır. Başlangıçta şifa amaçlı içilen çay, giderek yaygınlaşmış ve gündelik içilen sosyal bir aktivite haline gelmiştir[2]. Kafein; çay, kahve, kolacevizi, kakao tanelerinde bulunan bir alkaloiddir. Çayın kafein içeriği, çayın tipine göre çeşitlilik göstersede, normal olarak azmiktarlarda teobromin ile birlikte, %1 -4 aralığında değişmektedir[3].Merkezi sinir sistemi için güçlü bir uyarıcı olmasına rağmen, yüksek miktarlarda alınan kafein gastroin testinal sistemde ciddi tahrişler ve istenmeyen pek çok etkiler meydana getirebilir. Kafein tıpta, dolaşım ve teneffüs sistemini uyarıcı olarak, diüretiketkisi nedeni ile veserebrospinal basıncı azalttığı gerekçesi ile başağrılarını geçirme için kullanılmaktadır. Koroner damarları genişletici etkisi nedeniyle kalp hastalarının ilaçlarında da kullanılmaktadır. Kafein, son yıllarda tüketimi artan enerji içeceklerininde iki anagirdisinden biri olmuştur[4]. Dolayısıyla, günlük hayatımızda yiyecek, içecek ve ilaçlar yoluyla aldığımız kafeinin bu ürünlerdeki konsan trasyonlarının belirlenmesi önemli ve zorunlu bir hale gelmiştir. Kafein analizi için çeşitli yöntemler uygulanmakta olup; bunlardan en yaygın olanları kromatografik ve spektrofotometrik yöntemlerdir. Bu yöntemler kesin olmakla birlikte; pahalı, zaman harcayan ve numune hazırlığı gerektiren yöntemlerdir[3]. Fourier Transform Infrared spektrometrisi (FT-IR) son yıllarda kafein analizi için kullanılmaya başlanmış, basit ve hızlı yöntemler geliştirilmeye çalışılmıştır. Bu çalışmanın amacı, FT-IR kullanılarak çay da doğrudan ve ekstraksiyon yoluyla elde edilen deminde kafein analizi için hızlı, basit ve kesin bir analiz yöntemi geliştirmektir. Ticari kafein kullanılarak FT-IR grafiğinde en yüksek iki pik olan 1699 cm -1 ve 1654.11 cm -1 pikleri ile standart grafiği ve kalibrasyon denklemleri oluşturulmuş, numunelerin absorbans değerelerinden hareketle kafein konsantrasyonları hesaplanmıştır. Analiz sonuçlarına göre, konsantrasyonu oldukça düşük olduğundan, ayrıca 1699 cm -1 ve 1654.11cm -1 piklerindeki genişlemeler ve dalga boyu değeri kayması nedeni ile toz çayda doğrudan kafein ölçümü çok güvenilir sonuçlar vermemiştir. Dem numunelerinin analizi sonucunda piyasada yeralan çaylarda kafein miktarları %1.7-6 aralığında bulunmuştur. FT-IR çay deminden kafein analizin de hızlı ve güvenilir bir yöntem olarak kullanılabilir. KAYNAKLAR [1] Najafi, N.M., Hamid,A.S.veAfshin,R.K.MicrochemicalJournal,75,151 -158,2003. [2] Gürü, M ve İçen, H.BioresourceTechnology,94,17-19,2004. [3] Sather K.VeVernig T.Concordia College Journal of Analytical Chemistry, 2,84 -91,2011. [4] Paradkar, M MveIrudayaraj,J.FoodChemistry,78,261 -266,2002. 70 AP-EN-006 Caffeine Analysis in Tea Plant by FT-IR Spectrometry Cemile Yerlikaya, Halil Dertli, Özgül Evranus İTÜ Chemical and Metallurgical Faculty, Chemical Engineering Department Tea is a commercial product which is produced from leaves and buds of Cammelia sinesis plant [1]. Tea is originated in China and now grown at large amounts in Southern part of China, India, Thailand and Vietnam. The first tea growing studies were started in Bursa, but the first good results were being obtained in Rize by using the seeds and seedlings which were imported from Russia in 1917. Turkey products the 6% of today’s world tea and is at fifth rank after India, China, Sri Lanka and Russia. Tea was used for healing purpose at its first grown, but now drinking tea is a common social activity as well as being many people’s main fluid intake during a day [2]. Caffeine is an alkoloid found in tea, coffee, kola nuts, and cocoa. The caffeine content of tea varies with tea type, but the normal value is between the range of 1% and 4% together with small amounts of the bromine [3]. Although it is a powerful stimulant to the central nervous system, high amounts of caffeine can have noticeable irritation of gastrointestinal tract as well as causing many more unwanted effects. Caffeine is used in medicine as stimulator in circulatory and respiratory system and for its diuretic effects, reducing the cerebrospinal pressure and headache. Caffeine is also one of two main constituents of energy drinks of which its consumption has been increased at resent years [4]. Therefore, determination of caffeine that people use in their daily life as food, drink and drug, is a very important chemical analysis. A great variety of analytical techniques such as chromatography and spectrometry has been carried out for the determination of caffeine in various samples. Most of these procedures give accurate results but they are expensive, time consuming methods and require long sample preparation steps [3]. In recent years, Fourier Transform Infrared spectrometry (FT-IR) is the method which has been used for developing simple and fast methods in caffeine analysis. The purpose of this study was to develop an easy, fast and precise method to analyse caffeine in tea leaves directly and after extraction with hot water by using FT-IR. The highest characteristics bands in FT-IR spectra of commercial caffeine, 1699 cm-1 and 1654.11 cm -1 were used to prepare calibration graphics and caffeine concentrations of tea samples were calculated from their absorbance value by using the same bands. According to the results, caffeine determination in tea leaves is not precise because of the low concentration of caffeine in the plant. On the other hand, broadening and shiftining of two characteristic bands affect the value of absorbance during the analysis . Tea samples extracted by hot water from tea leaves have the caffeine concentrations between the values of 1.7-6%. FT-IR is a fast and precise method for the analysis of caffeine concentration for extracted tea by using hot water. REFERENCES [1] Najafi, N.M., Hamid, A.S. and Afshin, R.K. Microchemical Journal, 75, 151 -158, 2003. [2] Gürü, M. and İçen, H. Bioresource Technology, 94, 17 -19, 2004. [3] Sather K. and Vernig T. Concordia College Journal of Analytical Chemistry, 2, 84 -91, 2011. [4] Paradkar, M.M and Irudayaraj, J. Food Chemistry, 78, 261-266, 2002. 71 AP-TR-007 Sefotaksim’in Bazı Geçiş Metal Komplekslerinin DNA ile Etkileşimi ve DNA Bağlanma Sabitinin Hesaplanması Derya Tarınç ve Ayşegül Gölcü Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 46100–Kahramanmaraş Sefotaksim yarı sentetik bir ilaçtır (Şekil ). Genellikle geniş spektrumlu üçüncü kuşak sefalosporin grubu antibiyotik olarak sınıflandırılır. En çok β-laktamlar ile hidrolizde yüksek kararlılıktadır. Gram negatif bakterilere karşı birinci veya ikinci kuşak sefalosporinlerden daha etkilidir. Sefotaksim akciğer, cilt, kemik, beyin, mide ve solunum sistemi enfeksiyonlarına neden olan bakterileri yok eder. Ameliyat öncesi, sonrası ve ameliyat esnasında oluşan bakteriyel enfeksiyonları önleme ve tedavisinde kullanılır. Bakterinin hücre duvarına etki ederek, bakteriyi zayıflatır ve öldürür.[1]. CH3 N S NH N H2N O S O N O CH3 O O O HO Şekil: Sefotaksimin kimyasal yapısı Bu çalışmada sefalosporin grubu ilaç etken maddesi olan sefoktaksimin bazı geçiş metal (Cu (II ),Fe (III ),Pt (II) ) komplekslerinin ve ilaç etken maddesinin fish sperm DNA ile etkileşimleri spektroskopik (UV -Vis) ve elektrokimyasal olarak incelenip, DNA’ya bağlanma sabitleri (K b) hesaplanmıştır[2]. Bu çalışma ile sefotaksimin ve bunun metal komplekslerinin DNA’ya bağlanması ve bağlanma mekanizmaları incelenmiştir. Bunun için UV-Vis spektrofotometresi ve elektrokimyasal analizatörler kullanılmıştır[3]. KAYNAKLAR [1] TarincD.,Dogan-TopalB.,DolazM.,GolcuA.,OzkanS.A.,Curr.Anal.Chem.6,316 -328, (2010 ). [2] Demirezen, N., Tarinc, D., Polat, D., Cesme, M.,Golcu, A., Tumer, M. Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy, DOI:10.1016/j.saa.2012. 03.055,2012. [3] PsomasG.,JournalofInorganicBiochemistry.102,1798 -1811, (2008 ). 72 AP-EN-007 Interaction Some Transition Metal Complexes of Cefotaxime with DNA and Calculation of DNA -Binding Constant Derya Tarınç and Ayşegül Gölcü Kahramanmaras Sutcu Imam University, Faculty of Science and Arts, Department of Chemistry, Kahramanmaras Cefotaxime sodium (CFT) is a semi-synthetic drug and is generally classified as a third-generation broad spectrum cephalosporin antibiotic for parenteral administration (Scheme ).It is highly stable in hydrolysis by most β-lactamases and has a greate ractivity than first- or second-generation cephalosporins against gramnegative bacteria. It eliminates bacteria that cause many infe ctions, including lung, skin, bone, brain, respiratory tract, sinuses, ears, joint, stomach, blood, gynecological, and urinary tract infections. It is used for the treatment of or prevention from bacterial infections before, during, or after certain surgeries. It Works by weakening and rupturing the cell wall and thereby killing the bacteria [1]. CH3 N S NH N H2N O S O N O CH3 O O O HO Scheme: Chemical structure of Cefotaxime. In this study, some transition metal (Cu (II ),Fe (III ),Pt (II) ) complexes of cefotaximethatiscephalospor in drug agent compound and interactions of drug agent compound with fishs perm DNA spectroscopy (UV-VIS) and the electrochemically analyzed, and the DNA binding constants (Kb) was calculated [2]. The DNA binding and bonding mechanisms of Cefotaxime and its metal complexes examined with this study. Therefore UV-Vis spectrometry and electrochemical analyzer was used [3]. REFERENCES [1]TarincD.,Dogan-TopalB.,DolazM.,GolcuA.,OzkanS.A.,Curr.Anal.Chem.6,316 -328, (2010 ) [2] Demirezen, N., Tarinc, D., Polat, D., Cesme, M., Golcu, A., Tumer, M. Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy,DOI:10.1016/j.saa.2012.03.055,2012. [3]PsomasG.,JournalofInorganicBiochemistry.102,1798 -1811, (2008 ). 73 AP-TR-008 Pb2+ İyonunun Bulutlanma Noktası Ekstraksiyonu ile Zenginleştirilerek AAS ile Tayini ve Analiz Koşullarının Deneysel Tasarım ile Optimizasyonu Dilek Yıldız1 , Mustafa Demir 2 1 2 Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü Adnan Menderes Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü Bulutlanma noktası ekstraksiyonları diğer tekniklere göre daha basit, ucuz maliyetli, sıvı -sıvı ekstraksiyonunda kullanılan organik çözücülere nazaran daha az toksik, kısa süreli, pratik ve oldukça etkili bir ayırma ve zenginleştirme yöntemidir[1]. Bulutlanma noktası ekstraksiyonu, bulutlanma noktası denilen ve yüzey aktif maddelerin sulu çözeltilerinin bulanık hale geçtiği başlangıç safhası ile başlar. Çözeltinin küçük hacimli ve tamamen yüzey aktif maddeden oluşan zengin faz ile seyreltik sulu faz olarak iki kısmın oluşmasıyla devam eder. Bu iki kısmın birbirinden ayrılmasıyla bir ayırma ve zenginleştirme yöntemi gerçekleştirilmiş olur. Misellerle etkileşebilen türler, doğrudan veya bir ligand bağlandıktan sonra, sıcaklığın artması sonucu oluşan yüzey aktif maddece zengin faz içerisine kolayca deriştirilebilirler[2]. Bu çalışmada, Pb 2+ iyonunun Atomik Absorpsiyon spektrometresiyle belirlenmesi öncesinde, zenginleştirilmesi için bir Bulutlanma noktası ekstraksiyonu metodu geliştirildi. Misel ortam olarak noniyonik yüzey aktif maddeler olan Tergitol 15-s-7 ve Tergitol 15-s-9 ve ligand olarak da 2-mercaptobenzothiazole kullanıldı. Çevresel örneklerde Pb2+ iyonunun belirlenmesi için uygulanan bulutlanma noktası ekstraksiyonu şartları Taguchi metodu ile optimize edildi. Yüzey aktif derişimi, ligand derişimi, pH, iyonik şiddet, denge zamanı ve numune hacmi olmak üzere 6 ilgili değişkenin 5 farklı seviyesi seçilerek metal iyonlar ının ekstraksiyon verimi üzerine etkisi araştırıldı ve optimize edildi. Analitlerin geri kazanımı üzerine bazı alkali, toprak alkali ve bazı metal iyonlarının etkileri de incelendi. Elde edilen optimum şartlar altında Pb2+ iyonları için geri kazanım Tergitol 15-s-7 kullanıldığı durumda % 95.88, Tergitol 15-s-9 kullanıldığında ise % 84.80 bulundu. Pb 2+ iyonlarının tayininde metodun doğruluğunu göstermek için sertifikalı referans madde (atık su çamuru-BCR 146-R) kullanıldı. Belirlenen değerlerin sertifika değerleri ile uyumlu olduğu anlaşıldı. Önerilen ayırma ve zenginleştirme metodu nehir suyu örneklerine uygulandı. Pb 2+ iyonları için sırasıyla gözlenebilme sınırı Tergitol 15-s-7 ile 22.50 ng mL -1 , Tergitol 15-s-9 için ise 37.50 ng mL -1 olarak bulundu. KAYNAKLAR [1] Wade, L.G, Organic Chemistry, Whitman College. 1168 - 1169. New Jersey,2002. [2] Çandır, S.. Sulu Ortamdaki Bazı Eser Metal İyonlarının AAS ile Tayinleri Öncesi Miseller Sistem Ekstraksiyonu ile Zenginleştirilmesi. Erciyes Üniversitesi Sağlık Bilim leri Enstitüsü, 2007. 74 AP-EN-008 Preconcentration by Cloud Point Extraction for Determination of Pb 2+ Ions and Optimization of Analysis Conditions with Experimental Design Dilek Yıldız1 , Mustafa Demir 2 1 2 Muğla Sıtkı Koçman University, Faculty of Science, Chemistry Department, 48000, Muğla, Turkey Adnan Menderes University, Faculty of Arts & Science, Chemistry Department, 09010, Aydın, Turkey Cloud point extraction technique is simpler, lower-cost than other techniques, in comparison with liquidliquid extraction which requires large amount of organic solvents, it is less toxic, less time-consuming, more practical and highly effective method for separation and preconcentration [1]. Cloud -point extraction (CPE) procedure is based on separation of phases that occurs when a surfactant solution attains its cloud point temperature. At this temperature, the original solution is separated into two phases, a surfactant rich phase, which captures the metallic chelates into the micellar hydrophobic core, and another bulk aqueous phase, which is discarded [2]. In this study, a cloud point extraction method for preconcentration of Pb 2+ ions has been developed prior to their atomic absorption spectrometric determinations. Tergitol 15-s-7 and Tergitol 15-s-9 which are nonionic surfactants were used as miceller media and 2-mercaptobenzothiazole was used as ligand. Taguchi Method was applied to optimize cloud point extraction (CPE) conditions for Pb2+ ions determination in environmental samples. The effects of some alkaline, alkaline earth and some metal ions on the recoveries of analyte were also examined. In order to validate the accuracy of the method for the determination of Pb 2+ ions, certified reference material (sewage sludge-BCR 146-R) was used. It was understood that the determined values are in good agreement with the certified values. Proposed separation and preconcentration method was applied to river water samples. The method permitted to obtain a detection limit of Pb 2+ for Tergitol 15-s-7 and Tergitol 15-s-9 were 22.50 ng mL -1 and 37.50 ng mL -1 , respectively. REFERENCES [1] Wade, L.G, Organic Chemistry, Whitman College. 1168 - 1169. New Jersey, 2002. [2] Marcos A. Bezerra, Ana Rita A. Nogueira, Sherlan G. Lemos and Sergio L. C. Ferreira, Multivariate Optimization of a Procedure for Cr and Co Ultratrace Determination in Vegetal Samples Using GF AAS After cloud-Point Extraction Intern. J. Environ. Anal. Chem. 88, 2, 131 -140, 2008. 75 AP-TR-009 Farklı Solvent Extraksiyon Metotları ile Jeolojik Örneklerde AAS Spektrometresi Kullanılarak Altın Analizi Erdinç Karabacak1 , Arzu Yavuz1 , Devrim Yüzer Demirhisar 1 1 MTA Genel Müdürlüğü ANKARA Altın analizi sulu çözeltilerde bulunan Au (III) kompleksinin organik ekstraksiyonu tekniği ile deriştirilerek Atomik Absorbsiyon Spektrometresi (AAS) ile yapılmaktadır [1,2]. Bu çalışmada jeolojik materyallerde ve Sertifikalı Referans Malzemelerde (SRM) iki farklı solvent extraksiyon tekniği kullanılarak örneklere ön kavurma işlemi yapıldıktan sonra AAS ile altın analizi yapılmıştır. Örnekler HBr ve Kral suyu çözme tekniği ile çözüldükten sonra Methyl-isobutyl ketone (MIBK) fazına alınarak analizi yapılmıştır [3,4,5]. Jeolojik örneklerde bulunan altının sulu çözeltideki kloro ve bromo kompleksleri organik faza (MİBK) fazına ekstrakte edilerek organik fazda bulunan altın içeriği AAS tekniği kullanılarak analiz edilmiştir. MİBK suda az çözünür olması nedeni ile ve alevli sistemlerde alevde stabil davranması nedeni ile tercih edilmektedir. Yapılan çalışmada doğruluk ve tekrarlanabilirlik % 95 Güven seviyesinde tespit edilmiştir. KAYNAKLAR [1] Greaves, M.C. Nature, 199,552, 1963 [2] Raju Sunder, P. V. Journal of Scientific and Indst. Research, 65,65 -67,2006 [3] Groenewald, T. Anal. Chem, 41-8, 1012-1015, 1969 [4] Strelow, F. W. E., Feast, E. C., Mathews, P. M., Bothma, C. J. C., Va n, C. R. Anal. Chem., 38 1, 115–117, 1966 [5] Gatehouse B. M. Willis, J. B. Spectrochim. Acta, 17, 710, 1961 76 AP-EN-009 Determination of Gold in Geological Samples by Two Different Solvent Extraction Methods Using AAS Erdinç Karabacak1 , Arzu Yavuz1 , Devrim Yüzer Demirhisar 1 1 MTA Genel Müdürlüğü ANKARA The Gold content of aqueous solution has often been determined by the solvent extraction of gold as a gold (III) complex ion followed by Atomic Absorption Spectrometry (AAS) [1,2]. In this sutudy, a method was described for the determination of Gold in geological samples. Two different solvent extraction procedures were applied to geological samples and certified material (CRM) for the determination of Gold. After roasting the samples the extraction procedures were studied. The extraction methods were methyl-isobutlyl ketone (MIBK) solvent extraction and Aqua-Regia solvent extraction [3,4,5]. The Gold was extracted as either a chloro-or bromo-complex from the aqueous solution directly into MIBK solution. The Gold content of organic phase was determined by AAS. MIBK is recommended as the suitable organic solvent because of its very low solubility in water and it produces a satisfactory flame. The precision and accuracy of the results were good and within 95% confidence level. REFERENCES [1] Greaves, M.C. Nature, 199,552, 1963 [2] Raju Sunder, P. V. Journal of Scientific and Indst. Research, 65,65 -67,2006 [3] Groenewald, T. Anal. Chem, 41-8, 1012-1015, 1969 [4] Strelow, F. W. E., Feast, E. C., Mathews, P. M., Bothma, C. J. C., Van, C. R. Anal. Chem., 38 1, 115–117, 1966 [5] Gatehouse B. M. Willis, J. B. Spectrochim. Acta, 17, 710, 1961 77 AP-TR-010 Jeolojik Örneklerde Altının (Au) Farklı Çözme Metotları ve Spektroskopik Tekniklerle Tayin Edilmesi Erdinç Karabacak1 , Behiye Işık1 , Aydan Topal 1 , Nilgün Oğuz1 , Polat Candan 1 ,Arzu Yavuz1 , Devrim Yüzer Demirhisar 1 1 MTA Genel Müdürlüğü ANKARA Altın doğada genellikle saf veya elektrum denilen altın-gümüş alaşımı olarak, bazen de tellüridler halinde bulunur. Bu nedenle altın analizleri öncesi uygulanan çözme teknikleri büyük önem kazanmıştır. Altın elementi bulunduran jeolojik yapıların mineral yapısına bağlı olarak da bu çözme metotları çeşitlenmektedir ve jeolojik örneklerde düşük konsantrasyon değerlerine sahip altının analizini gerçe kleştirmek için örneklerde çeşitli ön deriştirme ve ayrıma teknikleri kullanılmaktadır [1, 2, 3]. Bununla birlikte, kullanılacak spektroskopik tekniğin seçimi de, örneklerin içerisinde bulunan altın miktarının duyarlı, seçici ve güvenilir bir şekilde tayini için önem taşımaktadır [4]. Atomik absorpsiyon spekrometresi (AAS ), İndüktif Eşleşmiş PlazmaOptik Emisyon Spektrometresi (ICP-OES) ya da kütle spektroskopisi (ICP-MS) en sıklıkla kullanılan tekniklerdir. Bu çalışmada jeolojik numunelerde ve sertifikalı referans malzemelerde bulunan altının tayini dört farklı çözme metodu (Kral suyu, 700 oC de kavurma + kral suyu, mikrodalga çözme ve metil izobutil ketonla ekstraksiyon) ve AAS, ICP-OES ve ICP-MS teknikleri kullanılarak gerçekleştirilmiştir. KAYNAKLAR [1] Greaves,M.C. Nature, 199,552, 1963 [2] Balcerzak, M. Analytical Scineces 18, 737-750, 2002 [3] Raju, S. P. V. Journal of Scientific & Research, 65,65 -67,2006 [4] Pyrzynska, K. Spectrochemica Acta Part B, 1316 -1322, 2005. 78 AP-EN-010 Determination of Gold (Au) in Geological Samples by Using Different Digestion Techniques and Spectroscopic Methods Erdinç Karabacak1 , Behiye Işık1 , Aydan Topal 1 , Nilgün Oğuz1 ,Polat Candan 1 , Arzu Yavuz1 , Devrim Yüzer Demirhisar 1 1 General Directorate of Mineral Research and Exploration ANKARA In nature gold occurs as native or refractory type and refractory gold is found in assosiation with sulphides whereas native gold is associated with tellurides, silver, antimony and copper. For this reason, the digestion methods applied before the gold analysis by spectroscopic techniques have received considerable importance.Depending on the mineralogical structure of gold containing geological samples, these digestion techniques vary and some preconcentration and seperation techniques may be required [1,2,3]. Furthermore, the choice of the analytical methodology and instrumentation is considerably important for determination of gold in samples with satisfactory sensitivity, selectivity and reliability [4]. Atomic absorption spectrometry (AAS ), inductively coupled plasma combined with emission spectrometry (ICP -OES) or mass spectrometry (ICP-MS) are widely applied techniques. In this study, four different digestion methods (aqua regia, roasting at 700 o C- aqua regia, microwave digestion and methyl isobutyl ketone (MIBK) extraction) are applied for the determination of gold in geological samples and standard reference material (SRM) followed by ICP -OES, ICP-MS and AAS techniques.The data obtained by the different digestion methods and spectroscopic techniques are compared favorably and tabulated. REFERENCES [1] Greaves,M.C. Nature, 199,552, 1963 [2] Balcerzak, M. Analytical Scineces 18, 737-750, 2002 [3] Raju, S. P. V. Journal of Scientific & Research, 65,65 -67,2006 [4] Pyrzynska, K. Spectrochemica Acta Part B, 1316 -1322, 2005. 79 AP-TR-011 Polifenolik Bileşiklerin Antioksidan Kapasitelerinin Belirlenmesinde Fiber Optik Sensör Esaslı CUPRAC Yönteminin Geliştirilmesi Esin Kondakçı, Mustafa Bener, Mustafa Özyürek, Kubilay Güçlü, Reşat Apak İstanbul Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Bölümü Analitik Kimya Anabilim Dalı Antioksidanlar oksidatif stres koşulları altında hücreleri ve diğer makro molekülleri ROS türlerinin saldırısına karşı koruyan ve insan sağlığına faydalı olan bileşiklerdir. Organizmadaki antioksidan ve pro- oksidan dengenin bozulması, Alzheimer ve Parkinson gibi çeşitli hastalıkları tetikleyen reaktif oksijen türlerinin (ROS) oluşumuna neden olur. Oluşan reaktif türlerin birikimi canlı hücrelerdeki biyolojik makro moleküllerde (yağ asidleri, lipidler, proteinler ve DNA) onarılamayan hasarlara sebep olurlar [1]. Bu çalışmada gıda örneklerinde toplam antioksidan kapasite tayini için düşük maliyetli ve geniş kullanım alanı bulabilecek reflektans ölçümüne dayanan sensör esaslı- spektrofotometrik yöntem (fiber optik sensör esaslı - CUPRAC (bakır (II) iyonu indirgeme antioksidan kapasite) yöntemi) geliştirilmiştir. Kromojenik oksidasyon aracı olan bakır (II )neokuproin (Cu (II )- Nc) kompleksi katyon değiştirici polimerik bir membran olan nafyon film üzerinde tutturulduktan sonra antioksidan varlığında redoks reaksiyonu sonucunda oluşan Cu (I ) - Nc kelatının reflektans değerlerindeki değişmeler 530 nm’de ölçülmüştür. Çeşitli antioksidan bileşiklerin (bazı flavonoidler, hidroksisinnamik ve hidroksibenzoik asitleri içeren gıda polifenolleri) troloks eşdeğeri antioksidan kapasite (TEAC) değerleri reflektans ölçümüne dayanan fiber optik sensör esaslı- CUPRAC yöntemi ile belirlenerek optik sensör esaslı - CUPRAC yöntemi [2] bulgularıyla karşılaştırılmıştır. Önerilen yöntem için lineerlik, toplamsallık, kesinlik ve geri kazanım parametreleri test edilerek yöntem validasyonu yapılmıştır. Standart antioksidan bileşikler için geliştirilen yöntem bunların sentetik karışım çözeltilerine ve meyve suları gibi daha kompleks matrikslere uygulanmıştır. Morin bileşiğinin molar absorplama katsayısı troloks, kuersetin, kateşin, rutin, kafeik asit ve fisetin bileşiklerinden daha yüksek bulunmuştur. Morin bileşiğinin molar absorplama ka tsayısı, lineer doğru denklemine göre 5.97 x 10 5 L mol-1 cm-1 iken Kubelka- munk doğru denklemine göre 2.96 x 10 5 L mol -1 cm1 ’dir. Çalışılan bileşiklerin TEAC değerleri sırasıyla; morin > kuersetin > rutin > troloks > kafeik asit > fisetin > kateşin şeklindedir. KAYNAKLAR [1] Halliwell, B., Archives of Biochemistry and Biophysics, 476, 107 -112, 2008. [2] Bener, M., Özyürek, M., Güçlü, K., Apak, R., Analytical Chemistry, 82 (10 ), 4252-4258, 2010. 80 AP-EN-011 Development of the Fiber Optic Sensor- Based CUPRAC Assay for Determination of Antioxidant Capacity of Polyphenolic Compounds Esin Kondakçı, Mustafa Bener, Mustafa Özyürek, Kubilay Güçlü, Reşat Apak Istanbul University Faculty of Engineering Department of Chemistry Division of Analytical Chemistry Antioxidants are human health beneficial compounds that can protect cells and other macromolecules from the damage of the reactive oxygen species (ROS) under oxidative stress conditions. The imbalance of antioxidant and pro- oxidant in the organism causes ROS species which are induced to various diseases like Alzheimer and Parkinson. Accumulation of reactive species causes irreversible damage on biological macromolecules (e.g., fats, lipids, proteins, and DNA) [1]. In this study, a low - cost and widely applicable sensor- based spectrophotometric method (fiber optic sensor- based ‘cupric reducing antioxidant capacity’ (CUPRAC) method) by measuring reflectance was developed for the total assay of antioxidants in foodstuffs. The chromogenic oxidizing reagent, copper (II )- neocuproine (Cu (II )- Nc) complex, was immobilized onto a cation- exchanger film of Nafion, and the reflectance changes associated with the formation of the highlycoloured Cu (I )- Nc chelate as a result of reaction with antioxidants was measured at 530 nm. The trolox equivalent antioxidant capacity (TEAC) values of various antioxidants (dietary polyphenols including flavonoids, hydroxycinnamic and hydroxybenzoic acids) using the fiber optic sensor- based CUPRAC assay was compared to those of the optic sensor based - CUPRAC assay [2]. The proposed assay were validated through linearity, additivity, precision and recovery. The test developed for single standard compounds was applied to their synthetic mixtures, then to more complex matrixes. Morin had higher molar absorption coefficient than trolox, quercetin, catechin, rutin, caffeic acid, and fisetin. The molar absorption coefficients of morin were 5,97 x 105 L mol -1 cm-1 to linear equation while 2,96 x 10 5 L mol -1 cm-1 to Kubelka-munk equation. The TEAC values of antioxidants were morin > quercetin > rutin > trolox > caffeic acid > fisetin > catechin, respectively. REFERENCES [1] Halliwell, B., Archives of Biochemistry and Biophysics, 476, 107 -112, 2008. [2] Bener, M., Özyürek, M., Güçlü, K., Apak, R., Analytical Chemistry, 82 (10 ), 4252-4258, 2010. 81 AP-TR-012 Fabrika Domates Atığından Üretilen Aktif Karbon ile Sulu Çözeltilerden Cu (II) Metalinin Adsorpsiyonu Eylem Önal 1 , Nurgül Özbay1 , Rahmiye Zerrin Yarbay Şahin 1 , Adife Şeyda Yargıç 1 1 Bilecik Şeyh Edebali Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya ve Süreç Mühendisliği Bölümü Çevre sularında zehirli özelliklere sahip ağır metallerin (kadmiyum, kurşun, arsenik, uranyum, demir, bakır, çinko vb.) bulunması birçok yaşam türü için önemli bir tehlike oluşturmaktadır. Bu sularda bulunan organik kirleticilerin biyolojik olarak bozunarak zararsız hale getirilebilmesi olası iken, ağır metallerin bu yol ile zararsız bileşimlere dönüşmesi söz konusu değildir. Bu özelliğinden dolayı ağır metal kirliliği içeren atık su, insan ve çevre sağlığı için oldukça tehlikeli olmaktadır [1,2]. Aktif karbon adsorpsiyonda en sık kullanılan adsorbandır ve geniş yüzey alanına sahiptir. Toz ya da granüler olarak kullanılan aktif karbon adsorpsiyonda oldukça etkin ve verimli olmasına karşın, rejenerasyonu zor ve pahalıdır. Bu nedenle uzun süre etkin kalabilen ve ekonomik adsorbanlar araştırılmaktadır. Tarımsal ürünlerden elde edilen aktif karbonların yüzey alanları yüksektir. Bu nedenle, tarımsal ürünler aktif karbon üretiminde materyal olara k seçilmektedir [3]. Bu çalışmada, biyokütle olarak seçilen fabrika domates atıklarından farklı sıcaklıklarda (350°C, 450°C ve 550°C) üretilen aktif karbonlar kullanılarak Cu (II) iyonunun adsorpsiyon yöntemi ile giderimi incelenmiştir. Çözelti pH'ının etkisini incelemek amacıyla 6 farklı pH aralığında (2-8) deneyler gerçekleştirilmiştir; en yüksek Cu (II) giderimine pH 7'de ulaşılmıştır. En iyi adsorpsiyonun gerçekleştiği pH ortamında adsorban miktarının etkisinin incelenmesi amacıyla adsorban miktarı 1-10 mg/L aralığında belirlenmiştir. 550°C'de elde edilen aktif karbonun 4 g/L adsorban miktarında Cu (II) giderimi yaklaşık %99 olarak bulunmuştur. Başlangıç iyon konsantrasyonu etkisi 25-125 mg/L aralığında incelenmiştir. En yüksek giderim 125 mg/L'de %99,9 olarak elde edilmiştir. Adsorpsiyon kapasitesi değerleri incelendiğinde, adsorpsiyonun 120 dakikada dengeye ulaştığı belirlenmiştir. 350, 450, 550°C'de sıcaklığın adsorpsiyon üzerine etkisi incelenmiştir. En yüksek Cu (II) giderimi 550°C'de elde edilen aktif karbon kullanıldığında 40°C'de % 99,49 olarak bulunmuştur. Yapılan kinetik çalışmalara göre, Cu (II) iyonunun adsorpsiyonu için yalancı ikinci mertebe kinetik modelinin uygunluk gösterdiği belirlenmiştir. Cu (II) iyonunun aktif karbon üzerine adsorpsiyon izotermi incelendiğinde Langmuir izotermine uyduğu görülmüştür. Elementel analiz sonuçları incelendiğinde, hammaddeye göre 350, 450 ve 550°C'de elde edilen aktif karbonların karbon içerikleri ve ısıl değerlerinde artış gözlenmiştir. Aktif karbonların FT-IR sonuçları birbirlerine benzerlik göstermektedir; fakat hammaddeye göre kimyasal yapıda önemli değişiklikler olduğu gözlenmiş, OH, CH 2 , C=O grupları olefinik yapıda azalma görülmüştür. Elde edilen sonuçlar değerlendirildiğinde, adsorpsiyon yönteminde kullanılan fabrika domates atıklarının adsorpsiyon kapasitesinin yüksek, kullanımının ise ekonomik ve kolay uygulanabilir bir yöntem olduğu düşünülmüştür. Uygun koşullarda çalışıldığında fabrika domates atıklarının atık sulardan ağır metallerin gideriminde etkili bir yöntem olarak kullanılabileceği belirlenmiştir. KAYNAKLAR [1] Polat H. and Erdogan D. Journal of Hazardous Materials, 148, 267 –273, 2007. [2] Wan Ngah W.S. and Hanafiah M.A.K.M. Bioresource Technology, 99, 3935 –3948, 2008. [3] Hayashi J., Horikawa T., Muroyama K. and Gomes V.G. Mic. and Meso. Mat., 55, 63 -68, 2002. 82 AP-EN-012 Adsorption of Cu (II) From Aqueous Solutions Using Activated Carbon Prepared from Tomato Waste Eylem Önal 1 , Nurgül Özbay1 , Rahmiye Zerrin Yarbay Şahin 1 , Adife Şeyda Yargıç 1 1 Bilecik Şeyh Edebali University, Faculty of Engineering, Chemical & Process Engineering Department Presence of heavy metals with toxic properties like cadmium, lead, arsenic, uranium, iron, copper, zinc, etc.) in environmental waters poses significant danger for many living species. While making organic pollutants in waters harmless by biological degradation are possible, heavy metals are not possib le to convert into harmless compounds. Because of this reason, wastewater including heavy metal is very dangerous for human and envrionmental health [1,2]. Activated carbon is the most commonly used adsorbent and has large surface area. Although powder or granular activated carbon is very effective and efficient for adsorption, its regeneration is difficult and expensive. For this reason, long-lasting, effective and economical adsorbents are being investigated. Activated carbons derived from agricultural products have high surface areas and are utilized as raw material [3]. In this study, activated carbons produced from tomato plant wastes at different temperatures (350°C, 450°C and 550°C) were examined by the method of adsorption for Cu (II) removal. In order to examine the effect ofpH of solution, different pH in the range of 6 (2-8) were performed and the highest Cu (II) removal were reached at pH 7. In order to evaluate the effect of the amount of adsorbent at optimum pH condition, the adsorbent dosage is determined within 1-10 mg/L range. Cu (II) removal of 4 g activated carbon obtained at 550°C was found to be about 99%. Effect of initial ion concentration is examined within 25 to 125 mg/L range. The highest removal was achieved as 99.9% for 125 mg/L adsorbent dosage. When adsorption capacity values are examined, adsorption is found to have reached equilibrium at 120 minutes. The effect of temperature to adsorption at 20, 30, 40°C was investigated. The highest Cu (II) removal was found at 40°C as 99.49% by using actived carbon obtained at 550°C. According to the kinetic studies, Cu (II) adsorption was determined to comply with the pseudo-second order kinetic model and isotherm fits the Langmuir adsorption isotherm. When elemental analysis results are analyzed, the carbon contents and heat values for activated carbons obtained at 350, 450 and 550°C were higher than the raw material. FT-IR results of the activated carbons are similar to each other, but significant changes in chemical structure were observed when compared to raw material and reduction in OH, CH 2 , C=O groups were determined. According to data obtained, the tomato plant waste used for adsorption has a high adsorption capacity and the use of it is considered to be economical and easy to apply. Under appropriate conditions, the removal of heavy metals from waste water plant tomato wastes can be used as an effec tive method. REFERENCES [1] Polat H. and Erdogan D. Journal of Hazardous Materials, 148, 267 –273, 2007. [2] Wan Ngah W.S. and Hanafiah M.A.K.M. Bioresource Technology, 99, 3935 –3948, 2008. [3] Hayashi J., Horikawa T., Muroyama K. and Gomes V.G. Mic. and Me so. Mat., 55, 63-68, 2002. 83 AP-TR-013 Köyceğiz Gölü Sedimentinde Ağır Metal Fraksiyonlarının İncelenmesi Feyyaz Keskin 1 , Ahmet Demirak1 , Yalçın Şahin 1 1 Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü Üç tarafı çevreleyen kıyı bölgeleri ve denizleri Türkiye’nin en değerli doğal ve ekonomik kaynaklarıdır[1]. Turizm, tarım, ve Dalyan balıkçılığı açısından Türkiye ekonomisine katkıları olan Köyceğiz-Dalyan Bölgesi özel ve önemli bir ekosisteme sahip olmasından dolayı 12.06.1988 tarihli Bakanlar Kurulu kararı ile Özel Çevre Koruma Bölgesi (ÖÇKB) ilan edilmiştir[2]. Ancak Köyceğiz Gölü ve Dalyan kanalları; alt yapının niteliksiz olması, kışın kalitesiz yakıtın kullanılması, yazın bölgede yaşanan nüfus yoğunluğu, tarımsal faaliyetlerde kullanılan gübreler ve tarımsal ilaçlar (pestisit, fungisit..vb ), kanallarda kapasitenin üzerinde tekne trafiğinin olması ve bunların sintine sularını, kumanya atıklarını, motor yağlarını hiçbir önlem alm adan sucul ortama vermeleri buradaki su kaynaklarının hızla kirlenmesine neden olmaktadır. Kirletici unsurların sucul ekosisteme girmeleriyle birlikte meydana gelen problemlerden biri olan ağır metal kirliliği son yıllarda dünya gündeminde önemli bir yer tutmaktadır. Sucul ekosistemlerde toplam ağır metal konsantrasyonu ölçülerek, ağır metal kirliliği üzerine birçok çalışma yapılmıştır. Fakat ölçülen toplam ağır metal konsantrasyonu metallerin toksisitesi, biyokullanılabilirliği, potansiyel riskleri ve kaynakları hakkında yeterince bilgi sağlamaz[3]. Bunların tespit edilebilmesi için ağır metallerin kimyasal fraksiyonlarının incelenmesi gerekmektedir. Bu çalışmada, Köyceğiz Gölü’nde beş istasyon seçilmiş ve sediment örnekleri Kasım 2011 ve Ocak 2012 dönemlerinde olmak üzere iki kez Eckmann Kepçesiyle alınmıştır. Sediment örneklerinin fizikokimyasal parametreleri ve Fe, Mn, Zn, Cu metallerinin kimyasal fraksiyonları incelenmiştir. Ağır metallerin kimyasal fraksiyonlarına ayrılmasında Bureau Referans Komitesi (BCR) tarafından önerilen üç basamaklı ardışık kimyasal ektraksiyon prosedürü uygulanmış ve metal konsantrasyonları ICP -AES ile analiz edilmiştir. Daha sonra her bir metal için risk değerlendirme kodu (RAC) hesaplanarak, metallerin risk seviyeleri ortaya konmuştur. Elde edilen sonuçlarda Mn hariç diğer metallerin genel olarak risk oluşturmadığı veya düşük risk oluşturduğu, Mn’nin ise genel olarak aşırı derecede yüksek risk oluşturduğu tespit edilmiştir. KAYNAKLAR [1] Yılmaz H.A., Gökova Körfezi Deniz ve Azmaklarının Askıda Katı Madde ve Sedimentinde Ağır Metal İçeriğinin İncelenmesi, Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı, Yüksek Lisans Tezi, (2010 ). [2] Resmi Gazete, 12.06.1988 tarih ve 88/13019 sayı, (1988 ). [3] Seçkin G., Davutluoğlu O.I., Çağatayhan E.H., Yılmaz T., Sarı B., Heavy metal content and distribution in surface sediments of the Seyhan River, Turkey, Journal of Environmental Management, 92, 2250 2259, (2011 ). 84 AP-EN-013 Investigation Chemical Fractions of Heavy Metals in the Sediment of Köyceğiz Lake Feyyaz Keskin 1 , Ahmet Demirak1 , Yalçın Şahin 1 1 Muğla University Faculty of Science Department of Chemistry The coastal areas and seas surrounding three sides of Turkey are its most valuable natural and economic resources[1]. The Köyceğiz-Dalyan region was announced as a specially protected area by the Council of Ministry on 12.08.1988 because it has a special and important ecosystem[2]. However, with contributions to the economy of Turkey in terms of tourism, agriculture, and fishing in Dalyan, Köycegiz Lake and Dalyan canals face such factors polluting their water resources rapidly as poor infrastructure, using poor quality fuel in the winter, population density in the region in summer, fertilizers and pesticides used in agricultural activities (pesticides and fungicides and so on ), too much boat traffic on the canals, and the release of their bilge water, wastes of food packages, engine oils without taking any measures. The heavy metal pollution that is one of the problems in the aquatic ecosystems has an important place on the agenda of the world. Despite many studies on heavy metal pollution, the studies on heavy metal fractions and the factors affecting this fractions is relatively low. The total concentration of heavy metal in aquatic ecosystems is used as an index of global to evaluate heavy metal contamination. But it cannot provide information about toxicity, bioavailability, resources and potential risks of the heavy metals [3]. The cycle and chemical interactions of the heavy metals in aquatic ecosystems should be examined due to identify them. In this study, five stations were selected in Köyceğiz Lake. Sediment samples were taken three times with Eckmann grab in November 2011, in January 2012. Physicochemical parameters of the sediment samples and chemical fractions of Fe, Mn, Zn, Cu metals in the sediment were examined. The chemical fraction of the heavy metals were separated by BCR (Community Bureau of Reference) sequential extraction procedure and the concentrations of the metals were determined by ICP-AES (Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission Spectrometry ). Then the risk assessment code for each metal (RAC) calculated and risk levels of metals were determined by the risk assessment code. The results show that Mn has very high risk levels, the other metals haven’t any risk levels or low risk levels. REFERENCES [1] Yılmaz H.A., Investigation of heavy metal content in the suspend solids and sediements of Gökova Gulf, Sea and Azmaks, Muğla University Institute of Science and Technology Department of Chemistry, M. Sc. Thesis, (2010 ). [2] Official Gazette, dated 12.06.1988 and numbered 88/13019, (1988 ). [3] Seçkin G., Davutluoğlu O.I., Çağatayhan E.H., Yılmaz T., Sarı B., Heavy metal content and distribution in surface sediments of the Seyhan River, Turkey, Journal of Environmental Management, 92, 2250 2259, (2011 ). 85 AP-TR-014 Biyolojik Örneklerde Peroksil Radikali Süpürme Aktivite Tayini için Spektroflorometrik Yöntem Geliştirilmesi Gülşah Kıbrıslıoğlu, Mustafa Özyürek, Kubilay Güçlü, Reşat Apak İstanbul Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Bölümü, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Avcılar 34320 İstanbul Serbest radikallerden biri olan peroksil radikali (•ROO) oldukça yıkıcı bir radikaldir. Yaygın olarak yiyeceklerde ve biyolojik örneklerde bulunur. Lipit oksidasyonun zincir reaksiyonu boyunca açığa çıkarlar. Peroksil radikalleri sağlık açısından zararlı etkilere sahip olup, yiyeceklerin kalitesini olumsuz anlamda etkiler[1]. Antioksidan bileşikleri serbest radikallerle reaksiyona girerek onlarla bağ kurup hücrelere zarar vermelerini önleyen maddelerdir. Bu durumda antioksidanların peroksil radikali süpürme aktivitelerinin tayin edilmesi sağlık açısından büyük önem kazanmaktadır. Peroksil radikali genellikle, suda çözünebilen 2,2’-azobis (2-amido propan) hidroklorürün (AAPH) ve yağda çözünen 2,2’-azobis (2,4-dimetil valeronitril) (AMVN )’in termal bozunması sonucu elde edilirler[2]. Yapılan çalışmada tiyol tipi ve plasma tipi antioksidanların peroksil radikali süpürme aktivitelerinin belirlenmesi için spektroflorometrik esaslı yeni bir yöntem geliştirilmiştir. Denemelerde para amino benzoik asit (PABA) hedef molekül/prob olarak kullanılmıştır. Prob ve peroksil radikali süpürücü bileşikleri içeren 37 0 C –inkübe çözeltiler ½ saat süreyle AAPH’ ın termal bozunması sonucunda oluşan peroksil radikallerinin saldırısına maruz bırakılmaktadır. Peroksil radikal süpürme aktivitesi •ROO süpürücü varlığında PABA’nın floresans şiddetindeki azalma kullanılarak ölçülmüştür. PABA’ in e ksitasyon dalga boyu 262 nm, emisyon dalga boyu 337 nm’dir. Deneyler sonucunda çalışılan antioksidanların %50 inhibe edici konsantrasyonu (IC 50 ) µm cinsinden hesaplanmış ve en iyi aktivite gösterenler askorbik asit (IC 50=5.63 ), glutatyon (IC 50=6.52 ), bilirubin (IC50=6.23) olarak bulunmuştur. KAYNAKLAR [1] Laguerre,M., Lecomte, J., Villeneuve, P. Progress in Lipid Research, 46, 244 -282, 2007. [2] Magalhaes, L.M,. Segundo, M. A., Reis, S., Lima L.F.C. Analytica Chimica Acta, 613, 1 -19, 2008. 86 AP-EN-014 Spectrofluorometric Method for Determination of Peroxyl Radical Scavenging Activity of Biological Samples of Development Gülşah Kıbrıslıoğlu, Mustafa Özyürek, Kubilay Güçlü, Reşat Apak Istanbul University, Faculty of Engineering ,Department of Chemistry ,Division of Analytical Chemistry, Avcilar 34320 Istanbul Peroxyl radical (•ROO) which is one of the free radicals, is a highly destructive radical. Peroxyl radicals (•ROO) are commonly found in food and biological samples and they are formed during lipid oxidation chain reactions. They have harmful effects on health and they are also associated to quality deterioration of foods [1]. Antioxidants are compounds that prevent free radicals damage the cells by reactivy on each other of bonding. İn this case, to determine of peroxyl radical scavenging activity of antioxidants increased in importance. The most frequently applied peroxyl radicals are generated by thermal decomposition of water-soluble 2,2’_-azobis (2-amidinopropane) dihydrochloride (AAPH) and the lipid -soluble 2,2’_-azobis (2,4dimethylvaleronitrile) (AMVN ) [2]. A novel spectrofloumetric based method has been developed for determination of peroxyl radical scavenging activities of thiol and plasma type antioxidants. In this assay, para amino benzoic acid (PABA) has been used as the target molecule/prob. Peroxyl radicals generated by the thermal decomposition of AAPH the probe and the •ROO scavengers in 37 0 C –incubated solutions for ½ h. The peroxyl radical scavenging activity was measured using the decrease fluoresce nce intensity of PABA. The excitation and emission wavelenghts of the PABA are 262 nm and 337 nm, respectively . As a result of tests, %50 inhibitory concentration (IC 50 ) of studied antioxidants was calculated in micro molar and ascorbic acid (IC 50=5.63 ), glutathione (IC 50 =6.52 ), bilirubin (IC 50 =6.23) were found to be the best activities for •ROO radical scavenging. REFERENCES [1] Laguerre,M., Lecomte, J., Villeneuve, P. Progress in Lipid Research, 46, 244 -282, 2007. [2] Magalhaes, L.M,. Segundo, M. A., Reis, S., Lima L.F.C. Analytica Chimica Acta, 613, 1 -19, 2008. 87 AP-TR-015 Endüstriyel Sularda Toprak Alkali Metal Sertliğinin Giderilmesi Gülten Çetin Yıldız Teknik Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü Davutpaşa Kampüsü 34220 Esenler /İSTANBUL Günümüzde doğal sulardan evsel ve endüstriyel alanlar için kullanım amaçlarına uygun nitelikte sular elde etme ihtiyacı artmaktadır. Doğal sularda yüksek derişimlerde çözünmüş olarak bulunan anorganik tuzların varlığı, suların; içme, sulama ve endüstriyel amaçlar için kullanımlarını elverişsiz hale getirmektedir.Bu nedenle birçok endüstri dalında yer alan sanayi tesislerinde belirli sertlik derecesi kriterlerine sahip olan suların elde edilmesi ve kullanılması öne mli uğraşı alanları içinde yer almaktadır. İyon değiştirici reçineler; çeşitli endüstri dalları içinde yer alan ısıtma ve soğutma sistemlerinde problemlere yol açan iyonik kirleticilerin uzaklaştırılması için yaygın kullanım ve uygulamalara sahiptir [1]. Polimerik yapılardaki reçineler; sulu çözeltilerden katyonların uzaklaştırılması için çeşitli iyon değişim prosesleri [2,3,4] ve endüstriyel atık su arıtma prosesleri için [5] kullanılmaktadır. Bu çalışmanın içeriğinde; bir kuvvetli asidik katyon değiştirici reçine olan ’’Amberlite IR 120 ’’ reçinesi kullanılarak, kalsiyum ve magnezyum iyonlarını içeren sentetik endüstriyel sularda kalıcı sertliğin oluşmasına neden olan kalsiyum ve magnezyum iyonlarının uzaklaştırılması ve kalsiyum ve magnezyum sertlik düzeylerinin azaltılması amaçlanmıştır. Bu amaca uygun olarak kalsiyum ve magnezyum sertliklerinin giderilmesinde; pH, reçine miktarı, sentetik sert su çözeltileri ile reçine fazının temas süresi, reçinenin yer aldığı reçine sepetinin sentetik sert su çözeltisi içindeki karıştırma hızı gibi optimum koşullar araştırılmış ve elde edilen bulgular üniversitemiz Analitik Kimya Anabilim Dalı araştırma laboratuarı suyunun setliğinin giderilmesi için uygulanmıştır. KAYNAKLAR [1] Desilva, F.J. Essentials of ion exchange, in: Proceedings of the 25th Annual WQA Conference, ’’Water Quality Association’’, March 17, 1999. [2] Maliou, E., Malamis, M., Sakellarides, P.O., Lead and cadmium removal by ion exchange, Water Sci. Technol., 25, 133-138, 1992. [3] Ahmed, S., Chughtai, S., Keane, A.M., The removal of cadmium and lead from aqueous solution by ion exchange with NaY zeolite, Sep. Purif. Technol., 13, 57 -64,1998. [4] Chen, J.P., Wang, L., Characterization of a Ca-alginate based ion exchange resin and its applications in lead, cupper and zinc removal, Sep. Sci. Technol., 36, 3617 -3637,2001. [5] Rengaraj, S., Moon,S., Kinetics of adsorption of Co (II) removal from water and wastewater by ion exchange resins, Water Res.36, 1783-1793, 2002. 88 AP-EN-015 The Removal of Hardness of the Earth Alkali Metal in Industrial Waters Gülten Çetin Yıldız Technical University, Faculty of Art and Science, Department of Chemistry Campus of Davut pasa 34220 Esenler/İSTANBUL/TURKEY Nowadays the necessity of the assuration of waters having appropriate characteristics for aims of usage from natural waters has increased. The existence of soluble salts in natural waters with high concentration has caused unsuitable usage of waters for drinking, watering and the purposes of industrial. Therefore the obtaining and using of the waters having definite level of hardness has taken place inside of important occupational area for industrial plants belonging to many industrial branches. The ion Exchange resins have common usage and applications for heating and cooling systems [1] to remove of ionic impurities. The polymeric resins have been used to be eliminated of cations from aqueous solutions for various processes of ion exchange [2,3,4] and tre atment of industrial waste waters [5]. In this study the reducing of the calcium and magnesium hardnesses and removal of the seions causing permanent hardness in synthetic industrial waters containing the ions of calcium and magnesium has been intended by using the resin of Amberlite IR 120 as a strong acid cation Exchanger resin. The optimum conditions for lessen of hardness of calcium and magnesium such as pH, amount of resin, contact time between resin phase and solution of synthetic hard water, stirrer speed of the resin basket containing resin in synthetic hard water solution has been searched and the data which is caught has been applied for removal of hardness of water at research laboratory of the science branch of analytical chemistry in Yıldız Technical University. REFERENCES [1] Desilva,F.J. Essentials of ionexchange, in: Proceedingsof the 25th Annual Conference, ’’WaterQualityAssociation’’,March 17, 1999. [2}Maliou, E.,Malamis M., Sakellarides, P.O. WaterSci. Technol., 25, 133 -138, 1992. [3] Ahmed, S.,Chughtai, S., Keane, A.M. Sep. Purif. Technol., 13, 57 -64, 1998. [4] Chen, J.P.,Wang, L. Sep. Sci.Technol., 36, 3617 -3637, 2001. [5] Rengaraj, S., Moon, S., WaterRes. 36, 1783-1793, 2002. 89 AP-TR-016 Seftazidim İlaç Etken Maddesinin Cu (II) İyonu ile Kompleksleşme Özelliği Kullanılarak Elektrokimyasal Tayini Harun Muslu, Ayşegül Gölcü Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü Bu çalışmada Seftazidim ilaç etken maddesinin tayini için elektrokimyasal bir metot önerilmiştir. Seftazidim ilaç etken maddesinin tek başına tayininin yanı sıra Cu (II) iyonu ile kompleksleştirerek tayini yapılmıştır.Cu (II) iyonunun kompleksleşmesi hem katı kompleksinin sentezlenmesi ile hemde çözel ti ortamında kompleksleşme reaksiyonun gerçekleştirilmesi ile yapılmıştır. O H3C H3C N OH O S NH N S O H2N + N O N O HO CuCl2 2H2O O H3C H3C N S NH N H2N OH O S O Cl + N O N - Cu H2O O O Cl Şekil: Seftazidim’in Cu (II) İyonu ile Reaksiyonu Elektro kimyasal analizi yapılan maddeler Camsı Karbon Elektrot (CKE) kullanılarak incelenmiştir. Bu analizler sırasında Dönüşümlü Voltametri (DV ), Diferansiyel Puls Voltametrisi (DPV) ve Kare Dalga Voltametrisi (KDV) kullanılmıştır. Bu çalışmalar yapılırken pH, tarama hızı, başlangıç potansiyeli gibi değişkenler incelenmiş ve optimum koşullar sağlanmıştır. Bu çalışmalar sonucunda Cu (II) iyonunun varlığında seftazidim etken maddesi için daha keskin ve yüksek akım değerine sahip sinyaller elde edilmiştir. Bu sayede deseftazidim etken maddesinin tayini için daha düşük konsan trasyonlara inilebilmiştir. 90 AP-EN-016 Electrochemical Determination of Ceftazidime Over the Interaction with Cu (II) Ion Harun Muslu, Ayşegül Gölcü Kahramanmaras Sütcü Imam University, Artand Science Faculty. Chemistry Department In this study a new electrochemical method for the determination of Ceftazidime was proposed. Both Ceftazidime and Ceftazidime-Cu (II) complex are determined. For the Cu (II) complex determination both solid synthesized complex and in solution complex were determi ned by electrochemical methods. O H3C H3C N OH O S NH N S O H2N + N O N O HO CuCl2 2H2O O H3C H3C N S NH N H2N OH O S O Cl + N O N - Cu H2O O O Cl Figure: The synthesis of solid complex of copper: CFT (1:1 ) The electrochemical behavior of this synthesized complex is studied over glassy carbon electrode in various buffer solutions using cyclic, linear sweep, differential pulse (DP) and square wave (SW) voltammetric techniques. CFT enrichment is observed over Cu (II) complex. The peak current and peak potential of the complex depend on pH, initial potential, and scan rate. DP and SW voltamme tric techniques were used for the determination of CFT-Cu (II) complex. By the help of Cu (II) ion, more sensitive results were obtained in the determination of ceftazidime. 91 AP-TR-017 Amid-Silika Türevi Polar Faz Yeni Bir Kolon Dolgu Materyalinin Sentezi ve Çeşitli Polar Analitlerin Ayrılması Hayriye Aral 1 , Tarık Aral 1 , Berrin Ziyadanoğulları 2 1 Batman Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Batman 2 Dicle Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Diyarbakır HPLC uygulamalarının farklı türlerinde farklı polarite ve fonksiyonel gruplara sahip kolon materyallerine ihtiyaç duyulmaktadır. Normal faz kromatografisinde genellikle polar yapıda, ters faz kromatografisinde ise genellikle apolar yapıda kolon materyalleri kullanılmaktadır. Normal faz kromatografinin bir çesidi olan ve son yıllarda gelişen hidrofilik etkileşim kromatografisinde (HILIC) de polar yapıda kolon materyalleri kullanılmaktadır. Bu yöntemde, mobil fazda bulunan polar analitlerin yine polar bir katı destek yüzeyi ile farklı derecede etkileşimi, analitlerin kolonu farklı sürelerde terk etmesine neden olmakta ve bu davranış kromatografik ayırımı sağlamaktadır. Son yıllarda yüksek polariteli bileşiklerin ayrılmasına olan gereksinimin artması HILIC’a olan ilgiyi arttırmış ve bu ilgi gittikçe büyümektedir. Özellikle amid bağlı silika kolonlar en önemli HILIC tipi dolgu maddelerinden biridir. Ticari olarak mevcut olan Amid -80 HILIC tipi kolonlar peptidler, monosakkaritler, aminoşekerler ve aminoasitler gibi polar moleküllerin başarılı bir şekilde ayrılmasına rağmen bu tip kolonların geliştirilmesi ve farklı polar moleküllerin ayrılmasında kullanılmasına yönelik ilgi gittikçe büyümektedir[1,2].Bu nedenle, bu çalışmada farklı polariteye sahip, amid ve amin gruplarını içeren yeni bir dolgu maddesinin sentezlendi ve bitki büyüme hormonları, fenolik asitler, monosakkaritler gibi polar bileşik gruplarından bir veya birkaçının ayrılmasındaki etkisi çalışı ldı. Dolgu fazının sentezi için Valiin amino asiti 3,5-dinitrobenzoilklorür ile etkileştirilmesini takiben metanol ile esterleştirilerek 3.5-dinitrobenzoilvalin metil ester hazırlandı. Öte yandan 1,4 -diaminoproan ile 3glisidiloksipropil silikajelin etkileştirilesinden elde edin amin ve amino alkol grupları içerek modifiyeli sika jel hazırlandı. Hazırlanan bu modifiyeli silika jel ile 3.4 -dinitrobenzoilvalin metil esterin reaksiyonu ile hedeflenen dolgu fazı (SP) elde edildi. NO2 OMe O Si O SiO2 OH OH O O N H N H H N NO2 O NO2 OH O O Si OMe OH O O N H N H H N NO2 O SP KAYNAKLAR [1] D.S. Risley, W.Q. Yang, J.A. Peterson, J. Sep. Sci. 29 (2006) 256. [2] T. Yoshida, J. Chromatogr. A 808 (1998) 105. 92 AP-EN-017 Synthesis of a New Polar Stationary Phase Derived from Amid-Silica and Separation of Polar Analytes Hayriye Aral 1 , Tarık Aral 1 , Berrin Ziyadanoğulları 2 1 University of Batman, Faculty of Science and Art, Department of Chemistry, Batman 2 University of Dicle, Faculty of Science, Department of Chemistry, Diyarbakır İt has been need stationary phases having different polarity and functional groups in different types of applications of HPLC. Polar stationary phases are generally used in normal phase chromatograpy and Non Polar stationary phases are generally used in reverse phase chromatography. Polar stationary phases are also used in HILIC a type of normal phase chromatograpy and developing in recent years. İn this method, each of polar analytes in mobile phase interact with polar stationary phase in different de gree and this causes that analytes leave from column in different time and this behavior provides chromatographic separation. İn recent years, increasing the need for separation of highly polarity compounds has increased interest to HILIC and this interest has been steadly growing. Especially, Silica columns linked-amid are one of the most important HILIC type stationary phases. Although Amid -80 columns commercially available separate polar compound such as peptides, monosaccarides and proteines, the interest for developed polar stationary phase and used in separation of different polar compounds has been improving. [1,2].Thus, in this study , A new stationary phase having different polarity, including amid and amine groups was synthesized and studied its effect of separation of one or more polar compound groups such as plant growt hormones, phenolic acids and monosaccarides. For synthesis of stationary phase ,Valine amino acid was interacted with 3,5-dinitrobenzoilchlorür and then esterificated with methanol and 3.5-dinitrobenzoilvaline methyl esther was prepared. On the other hand, modified silicagel including amine and aminoalcohol groups was prepared by interacting with 1,4 diaminopropane and 3-glisidiloksipropil . Stationary phase was obtained by reaction of modified silicagel with 3.5-dinitrobenzoilvaline methyl esther (SP). NO2 OMe O Si O SiO2 OH OH O O N H N H H N NO2 O NO2 OH O O Si OMe OH O O N H N H H N NO2 O SP REFERENCES [1] D.S. Risley, W.Q. Yang, J.A. Peterson, J. Sep. Sci. 29 (2006) 256. [2] T. Yoshida, J. Chromatogr. A 808 (1998) 105. 93 AP-TR-018 Farklı Polar Gruplar İçeren Amid Silika Kolon Dolgu materyallerinin Sentezi ve HPLC ile Nükleotidlerin Ayrılmasında Kullanılması Hayriye Aral 1 , Tarık Aral 1 , Saba Samatya 2 , Berrin Ziyadanoğulları 3 1 2 Batman Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Batman Siirt Üniversitesi, Mühendislik-Mimarlık Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, Siirt 3 Dicle Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Diyarbakır Biyolojik aktif asidik ve bazik bileşikler, nükleotidler, amino asitler, peptitler, proteinler, monosakkaritler gibi yüksek polariteye sahip bileşiklerin normal faz ve ters faz kolonlarla ayrılmasında büyük sorunlar yaşanmaktadır. Bu tip yüksek polariteye sahip bileşiklerin ayrılması için yüksek polariteye sahip dolgu maddeleri ile çalışılmalıdır. Bu nedenle hidrofilik etkileşim kromatografisi bu tür yüksek polariteye sahip bileşiklerin ayrılmasında büyük önem taşımaktadır. Hidrofilik etkileşim kromatografisinde yürütücü faz olarak sulu veya yüksek polariteye sahip organik solventler kullanılarak amin, amid, iyonik grup v.b polar bileşiklerle modifiye olmuş silika jel sabit fazları üzerinde çeşitli polar bileşiklerin ayrılması sağlanır. Amin grubu içeren kolonlar ticari olarak yaygınca kullanılmakta olup HILIC modunun en yaygın olarak kullanılan dolgu fazı grubunu oluşturur.[1] Bununla beraber, amid tipi dolgu maddeleri de bu sınıfın en önemli dolgu maddelerinden biridir. [2,3] Bu nedenle, bu çalışmada farklı polariteye sahip, amid ve amin gruplarını içeren iki yeni dolgu maddesi sentezlendi ve nükleotid ve nükleositlerin ayrılmasındaki etkisi çalışılmaktadır. Dolgu fazından ilki (SP1) 3,5-Dinitrobenzoilvalin’den, SP2 ise fenil alanin ve sikloheksiletilaminden yola çıkılarak hazırlandı. SP1 SP2’ye daha uzun karbon zincirli olup daha çok apolar karakter taşımanın yanı sıra daha fazla amin fonksiyonel grubu taşıması ve asidik aromatik halka taşıması bakımında da daha yüksek polariteye sahiptir. Farklı polar ve apolar gruplar içeren bu iki dolgu fazı, ç ok sayıda bazik amin grubu içeren nükleotid ve nükleositlerin ayrılmasındaki etkinlikleri çalışılmaya devem edilmektedir. Gelinen noktada her iki kolon için de ilgi çekici sonuçlar elde edilmiştir. NO2 O2N H N O O N H N H O Si OH O SiO2 N H N H Si SiO2 SP1 SP2 REFERANCE [1] C.T. Mant, R.S. Hodges, J. Sep. Sci. 31 (2008) 1573 –1584. [2] D.S. Risley, W.Q. Yang, J.A. Peterson, J. Sep. Sci. 29 (2006) 256. [3] T. Yoshida, J. Chromatogr. A 808 (1998) 105. 94 AP-EN-018 Synthesis of Amid Silica Stationary Phase Containing Different Polar Groups and Separation of Nucleotides by HPLC Hayriye Aral 1 , Tarık Aral 1 , Saba Samatya 2 , Berrin Ziyadanoğulları 3 1 University of Batman, Faculty of Science and Art, Department of Chemistry, Batman 2 University of Siirt, Faculty of Engineering, Department of Chemistry Engineering, Siirt 3 University of Dicle, Faculty of Science, Department of Chemistry, Diyarbakır There has been big problems in separation of highly polar compounds such as biologically active acidic and basic compounds, nucleotides, peptides, proteins, monosaccarids. İt needs to be studied with polar stationary phase for separation of these compounds. There for, HILIC is very important tool for separation of highly polar compounds. İn HILIC, polar mobile phase and polar stationary phase derived from amine, amide, diol, ciano and ionic group are used to separate many polar compounds. HILIC columns containi ng amino group are widely used commercially and İt is mostly used stationary phase of HILIC mode.[1] İn Addition, amid type stationary phases are one of the most important stationary phases of these classes, too[2,3]. So , İn this study, İt was synthesized two new stationary phases cointaining amide and amino groups having different polarity and studied their effect of separating nucleotides and nucleosides. SP1 was synthesized from 3,5-dinitrobenzoylvaline, SP2 was synthesized from phenylalanine and cyclohexylethylamine. SP1 has a long hydrophobic chain and more apolar then SP2. SP1 also has more polar groups such as amines and pi-acidic aromatic ring. These two stationary phase having different polar and polar groups were used in separation of nucleotides a nd nucleosides. NO2 O2N H N O O N H N H O Si OH O SiO2 N H N H Si SiO2 SP1 SP2 REFERANCE [1] C.T. Mant, R.S. Hodges, J. Sep. Sci. 31 (2008) 1573 –1584. [2]. D.S. Risley, W.Q. Yang, J.A. Peterson, J. Sep. Sci. 29 (2006) 256. [3] T. Yoshida, J. Chromatogr. A 808 (1998) 105. 95 AP-TR-019 Headspace Sampler GC/MSD Kullanılarak Bal’da Naftalin Tayini İbrahim Kıvrak, Şeyda Kıvrak, Mansur Harmandar Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi, Fen Fakültesi Kimya Anabilim Dalı Naftalin kapalı kimyasal formülü C 10H8 olan, aromatik bir hidrokarbondur. Beyaz pulcuklar biçiminde, billur yapılı bir katıdır. Keskin ve kendine özgü bir kokusu vardır. Suda çözünmez, alkolde ise, ısıyla doğru orantılı olarak artan bir yoğunlukta çözünür. Atmosfer ortamında kolaylıkla buharlaştığından haşere (böcek türleri) ile mücadelede kullanılır. Güveleri uzaklaştırdığından dolayı yaygın olarak bal sağımından sonra bal mumlarını korumak için kullanılır. Bu kullanım neticesinde de naftalin kullanılan mum ile üretilen ballarda kalıntı sorunu ortaya çıkmaktadır. Balda kalıntı olarak bulunan naftalinin GC/MSD ile tayininde, Headspace Sampler cihazı örnek hazırlama ünitesi olarak kullanılır. Headspace Sampler ile balda bulunan naftalin, yüksek buhar basıncı ve dolayısıyla kolay buhar fazına geçebilme özelliğinden faydalanılarak analiz edilir. Headspace viallerine tartılan numune içerisindeki naftalin, cihazın Heated Zone kısmında vialin ısıtılması suretiyle gaz fazına geçirilir. Naftalin gaz fazı bir transferline vasıtasıyla GC-MSD sistemine injekte edilerek tayin edilir. Analiz edilecek numune analitik terazi ile 0.1 mg hassasiyet ile 5 g cam viallere tartılır. Kalibrasyon eğrisi içinde ilgili viallere 30 ppb Naftalin D8 (5 ppb’lik Naftalin D8 standart çözeltisi) ve sırasıyla 0, 1, 5, 10 ve 30 ppb Naftalin standart çözeltisinden pipetlenir. Numunelere ise sadece 30 ppb Naftalin D8 (IS) standart çözeltisinden pipetlenir. Alüminyum vial kapağının içerisine bir septum yerleştirilir. Kapak vialin ağzına yerleştirilir. Crimper ile kapak sıkıştırılır. Headspace cihazına yerleştirilir. Naftalin tayininde Agilent 7697A Headspace Sampler ve Agilent 7890 GC / 5975C MSD sistemi kullanılmıştır. Sistemde 15m x 0.25 mm x 0.25 µm’lik HP-5 MS UI 5% Phenyl Methyl Siloxane kapilari kolon, Split/Splitless İnlet 20:1 Split oranı ile kullanılmıştır. MSD ile SIM Modda Naftalin için 128.00, Naftalin -D8 için ise 136.00 iyonları taranmıştır. Analiz esnasında MS Source sıcaklığı 230 oC ve MS Quadrupole sıcaklığı 150 o C kullanılmıştır. KAYNAKLAR [1] Chrisoula T., Anastasia Z., Andreas T., Determination of 1,2 dibromoethane, 1,4 -dichlorobenzene and naphthalene residues in honey by gas chromatography–mass spectrometry using purge and trap thermal desorption extraction. Journal of Chromatography A, 1083 146 –152, 2005. [2] Bogdanov S., Kilchenmann V., Seiler K., Pfefferli H., Frey T., Roux B., Wenk P. and Noser J., Residues of para-dichlorobenzene in honey and beeswax, Journal of Apicultural Research 43 (1 ): 14 –16, 2004. 96 AP-EN-019 Detection of Naphthalene in Honey via Headspace Sampler GC/MSD İbrahim Kıvrak, Şeyda Kıvrak, Mansur Harmandar Muğla Sıtkı Koçman University, Science Faculty Chemistry Department Naphthalene is an aromatichydrocarbon with formulaC10 H8 . It is a white crystalline solidand it has a characteristic strong odor. It is insoluble in water but it has increasing solubility in alcohol with heat. It is easily vaporized in atmospheric pressure owing to this property it is widely used for insect. It is also used for removing moth from honey waxes after honey harvest in order to protect waxes. After this usage there is a residue complication in honey harvesting from those waxes. Detection of naphthalene found as a residue in honey with GC/MSD headspac e sampler is used as sample preparation unit. It is analyzed by the help of high vapor pressure of naphthalene and ease of vaporization property. Naphthalene weighing in headspace vial is vaporized through heating vial in heat zone. It is injected to GC-MSD system via transfer line for detection. Sample, 5 g, is weighed to glass vial with 0.1 mg sensitivity by analytical balance. Naphthalene standard solution, Naphthalene D8, is pipetted to vials as 0, 1, 5, 10 and 30 ppb for the calibration curve. Septum is placed in aluminum vial cover and cover is placed on top off vial and clamped with crimper and put in head space. Agilent 7890 GC / 5975C MSD coupled with Agilent 7697A Headspace Sampler systems were used for the detection of naphthalene. 15m x 0.25 mm x 0.25 µm’lik HP-5 MS UI 5% Phenyl Methyl Siloxane capillary column was used with 20:1 split ration via Split/Splitlessinlet. In MSD and SIM mod 128.00 and 136.00 ions were scannedfor Naphthalene and Naphthalene-D8 respectively. MS source temperature was 230 oC and MS Quadrupole temperature was 150 oC. REFERENCES [1] Chrisoula T., Anastasia Z., Andreas T., Determination of 1,2dibromoethane, 1,4 -dichlorobenzene and naphthalene residues in honey by gas chromatography–mass spectrometry using purge and trap thermal desorption extraction. Journal of Chromatography A, 1083 146 –152, 2005. [2] Bogdanov S., Kilchenmann V., Seiler K., Pfefferli H., Frey T., Roux B., Wenk P. andNoser J., Residues of para-dichlorobenzene in honey and beeswax, Journal of Apicultural Research 43 (1 ): 14–16, 2004. 97 AP-TR-020 Suyun Elektrolizinden Hidrojen Gazı Üretimi için Yeni Bir Yöntem Geliştirilmesi İkbal Koyuncu 1 , Enise Kahraman 1 1 Yıldız Teknik Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü Hidrojen, doğal bir yakıt olmayıp, birincil enerji kaynaklarından yararlanarak üretilebilen, enerjinin depolanmasını, taşınmasını ve istenilen türden bir enerjiye çevrilmesini sağlayan sentetik bir yakıttır. Hidrojen bir enerji taşıyıcısı olarak avantajlarından en önemlisi toksik olmayan ve korozyona neden olmayan bir element oluşudur. Bu yüzden hidrojenin kullanılması tehlikesiz ve çok basittir. Kirliliğe neden olmayan hidrojen geri dönüşümünde su üreterek doğal çevrime girer. Bu çalışmada, suyun elektrolizi için yeni bir metal oksit elektrot geliştirildi ve elektrolitik metal kaplama olanakları araştırıldı. Bu amaçla; metalik zirkonyum özel koşullarda yüzey oksidasyonuna tabi tutularak üzeri metal oksit ile kaplandı. Bu amaçla zirkonyum metali katot elektrodu olarak kullanıldı. Anot elektrot olarak grafit çubuk kullanıldı. Elektrolite daldırılmış zirkonyum metaline alternative akım verildiğinde bu elektrot metal/ metal oksit/ elektrolit yapısında bir diot davranışı gösterdi. Zirkonyum plakanın üzeri oksitlendiğinde bir p tipi bir diyot gibi davranır. Bu sayede kuvvetli elektrolit çözeltilerinde alternatif akım kullanılarak su elektroliz edildi ve yüksek verimde hidrojen gazı üretiledi. Bu nedenle elektrolite geçen akım doğru akım oldu. Böylelikle karşısına konulan inert bir elektrot (örneğin grafit elektrot) ile çözeltideki iyonlar elementel hale geçti. Bu sayede; örneğin kuvvetli elektrolit katılmış su, alternatif akımla elektroliz edilerek hidrojen gazı üretildi. Yapılan çalışmalarda bu verim %99 akım verimine kadar çıkıldı. Isı problemi olmadığından bu oluşturulan diot sisteminden çok yüksek akım geçirme olanağı vardır. Böylece çok kısa bir zaman diliminde büyük miktarda hidrojen gazı üretildi. Suyun elektrolizi, elektrik enerjisi yardımıyla suyun hidrojene ve oksijene ayrılması işlemidir. Genel olarak suyun elektrolizi işleminde, asidik yada alkali bir çözeltinin elektrolizi ile hidrojen üretilir. Elektriksel potansiyel uygulandığında, uygun bir elektrolit içeren elektroliz hücresinin elektrotlarınd a aşağıdaki reaksiyonlar oluşur: Katot reaksiyonu: 2H 2 O + 2e - →H2 (g) + 2OH- (ç) Anot reaksiyonu: 2OH - (ç) → ½ O2 (g) +H2 O (s ) Tüm hücre reaksiyonu: H 2 0 (s) +elektrik enerjisi → H2 (g )+1/2 O2 (s ) Suyun elektrolizinde istenmeyen ürünlere sebep olabilecek yan reaksiyonlar yoktur. Bundan dolayı bu işlem temizdir ve fazladan ayırma ya da saflaştırmaya gerek yoktur. KAYNAKLAR [1] Kotari, R., Buddhi, D., ve Sawhney, R.L., “Comparison of Environmental and Economic Aspects of Various Hydrogen Production Methods”, 12,553-563, 2008. [2] L. Jalowiecki-Duhamel *, H. Zarrou, A. D’Huysser, “Low temperature hydrogen production from methane on cerium nickel- and zirconium-based oxyhydrides”, Catalysis Today, 138, 124 –129, (2008 ). [3] Kargi F. *, Catalkaya E. C, Uzuncar S., “Hydrogen gas production from waste anaerobic sludge by electrohydrolysis: Effects of applied DC voltage”, international journal of hydrogen energy, 36, 2049 -2056, (2011 ). 98 AP-EN-020 Development of a New Method for Hydrogen Gas Production from Electrolysis of Water İkbal Koyuncu 1 , Enise Kahraman 1 1 Yıldız Technical University Department of Chemistry Hydrogen fuel is not a natural fuel; it is a synthetic fuel which produced using primary energy sources, energy storage, transportation and the desired kind of energy to be translated. The most important advantage of hydrogen as an energy carrier element i s that non-toxic and non corrosive. This is why hydrogen is not dangerous and very simple to use. Non-polluting hydrogen, producing water recycling into the natural cycle. There are a variety of resources and technologies used in the production of hydrogen , natural gas, coal, gasoline, methanol, or biomass heat, bacteria and algae photosynthesis, sunlight, electricity or hydrogen can be produced with a water break. In this study, a metal oxide electrode for electrolysis of water has been tested. For this p urpose, metallic zirconium subjected to surface oxidation special conditions and zirconium metal electrode was coated with metal oxide has been used. Zirconium metal immersed in electrolyte, alternative power comes with this electrode metal / metal oxide / electrolyte structure was showed the behavior of a diode. For this reason ,the current is DC that is the last current in passing through electrolyte. Thus, placed in front of an inert electrode (e.g. graphite electrode) and the solution will become the el emental ions. In this way, for example, participated in the strong electrolyte water, hydrogen gas been produced by alternative current electrolysis. The preliminary studies, the yield increased to 99% current yield. There was not heat problem so it had been reacted the opportunity to spend diode current system was too high. Thus, in a very short period of time, produce a large amount of hydrogen gas. This solution in water forms an electrolyte, allowing current to flow when a voltage is applied. The H + ions move toward the cathode (negative electrode ), and the OH - ions move toward the anode (positive electrode ). Cathode (reduction ): 2 H 2 O (l) + 2e − → H2 (g) + 2 OH- (aq ) Anode (oxidation ): 2 OH - (aq) → 1/2O2 (g) + H2 O (l) +2 e − Combining either half reaction pair yields the same overall decomposition of water into oxygen and hydrogen: Overall reaction: 2 H 2 O (l) → 2 H2 (g) + O2 (g ) REFERENCES [1] Kotari, R., Buddhi, D., ve Sawhney, R.L., “Comparison of Environmental and Economic Aspects of Various Hydrogen Production Methods”, 12,553-563, 2008, [2] L. Jalowiecki-Duhamel *, H. Zarrou, A. D’Huysser, “Low temperature hydrogen production from methane on cerium nickel- and zirconium-based oxyhydrides”, Catalysis Today, 138, 124 –129, (2008 ), [3] Kargi F. *, Catalkaya E. C, Uzuncar S., “Hydrogen gas production from waste anaerobic sludge by electrohydrolysis: Effects of applied DC voltage”, international journal of hydrogen energy, 36, 2049 -2056, (2011 ). 99 AP-TR-021 Nanotüp-Silika Hirbit Dolgu Materyali ile Bitki Büyüme Düzenleyicilerinin Polar Faz Sıvı Kromatografi ile Ayrılması ve Kantitatif Tayini Kadir Serdar Çelik, Hayriye Aral, Tarık Aral, Giray Topal 1 University of Batman, Faculty of Scienceand Art, Department of Chemistry, Batman Normal faz kromatografinin bir çeşidi olan ve son yıllar da gelişen hidrofilik etkileşim kromatografisinde (HILIC) polar yapı da kolon materyalleri kullanılmaktadır. Bu yöntemde, mobil fazda bulunan polar analitlerin yine polar bir katı destek yüzeyi ile farklı derecede etkileşimi, analitlerin kolonu farklı sürelerde terk etmesine neden olmakta ve bu davranış kromatografik ayırımı sağlamaktadır. Son yıllar da polar bileşiklerin ayrılmasına olan gereksinimin artması ile beraber HILIC’a olan ilgi de giderek artmaktadır [1]. Hidrofilik etkileşim kromatografisinde yürütücü faz olarak sulu veya yüksek polariteye sahip organik solventler kullanılarak amin, amid, iyonik grup v.b. Polar bileşiklerle modifiye olmuş silikajel sabit fazları üzerinde çeşitli polar bileşiklerin ayrılması sağlanır [2]. Bu çalışmada modifiye olmuş tek duvarlı karbon nanotüp silikahibridi kolon dolgu materyali HPLC’de bitki büyüme düzenleyicilerinin ayrılmasında ve kantitatif tayininde kullanıldı. Altı adet bitki büyüme düzenleyicisinin kullanıldığı çalışmada çeşitli şartlara karşı optimizasyonlar çalışılarak kolon aktivitesi tartışıldı. Devam etmekte olan çalışmamıza bitki büyüme düzenleyicilerinin doğal numuned en kantitatif tayini çalışılmaktadır. O H N O O Si Si OMe Si O Si OMe O O N H N H N H H N H HN O N O O O O O N NH H H N H N O OMe Si O Si H N O Si O OMe Si SWCNT-Si Nanotüp–Silika Hibrid Dolgu Materyali KAYNAKLAR [1].PavelJandera,AnalyticaChimicaActa ,692,1–25,2011. [2].R.I.Chirita,C.West,A.L.Finaru,C.Elfakir,J.Chromatogr.A1217,3091–3104,2010. 100 AP-EN-021 Nanotube - Silica Hybrid Polar Phase Material and Plant Growth Regulators Separation and Quantitative Determination by Liquid Chromatography Kadir Serdar Çelik1 , Hayriye Aral 1 , Tarık Aral 1 , Giray Topal 1 1 University of Batman, Faculty of Science and Art, Department of Chemistry, Batman Hydrophilic interaction chromatography (HILIC) is valuable alternative to reversed -phase liquid chromatography separations of polar, weakly acidic or basic samples. In principle, this separation mode can be characterized as normal-phase chromatography on polar columns in aqueous-organic mobile phases rich in organic solvents (usually acetonitrile ). Highly organic HILIC mobile phases usually enhance ionization in the electrospray ion source of a mass spectrometer, in comparison to mobile phases with higher concentrations of water generally used in reversed-phase (RP) LC separations of polar or ionic compounds, which is another reason for increasing popularity of this technique . [1]. Hydrophilic interaction chromatography (HILIC) appears to be an interesting alternative for applications involving these types of polar compounds. The HILIC applications have increased in number and diversity in the last decade. [2]. In this study, it has been prepared single-walled carbon nanotube-silica hybrid material and used as HPLC column for separation and quantitative determination of plant growth regulators. Six plant growth regulators was used as analytes. plant growth regula tor the activity of the column was studied working against the optimizations by a variety of conditions. O H N O O Si Si OMe Si O Si OMe O O N H N H H N H HN O N O O O O N H O N NH H H N H N O OMe Si O Si H N O Si O OMe Si SWCNT-Si Nanotube - Silica Hybrid Material REFERANCE [1] Pavel Jandera, Analytica Chimica Acta, 692 (2011) 1 –25 [2] R.I. Chirita, C. West, A.L. Finaru, C. Elfakir, J. Chromatogr. A 1217 (2010) 3091–3104. 101 AP-TR-022 Silica Gel Tabanlı Yeni Bir Dolgu Maddesi ile Th (IV) ve Sm (V) in Önderiştirmesi ve Çözeltiden Ayrılmasında Kullanılması Kadir Serdar Çelik1*, Hayriye Aral 1 , Elif Varhan Oral 2 , Berrin Ziyadanoğulları 2 , Recep Ziyadanoğulları 3 1 Batman Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, Batman 2 Dicle Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, 21280 Diyarbakır 3 Siirt Üniversitesi Rektörlüğü Siirt *kserdar.celik@batman.edu.tr Toryum, Samaryum ve diğer nadir toprak elementleri minerallerde ve atık sularda bir arada bulunurlar. Bu yüzden toryumu ve samaryumu diğer nadir toprak elementlerinden ayırmak oldukça zor ve sınırlıdır. Bundan dolayı bunların ayrılması ve saflaştırması için çeşitli teknikler geliştirilmektedir. Extraksiyon kromatografisi (1 ), modifiye olmuş reçineler (2 ), bisorpsiyon ve farklı ads orbanlar (3) toryum iyonlarının ayrılması ve önderiştirmesi için geniş çapta kullanılmaktadır. Bu çalışma iki aşamada gerçekleştirilmiştir. Birinci aşamada Siklohegzadiamin ve salisilaldehitten yola çıkılarak schiff bazı ligand sentezlenmiş ve bu ligandın sodyum borhidrür ile indirgenmesi sonucu bir daimin molekülü elde edilmiştir. Diğer taraftan silica gel 3-kloropropiltrimetoksisilan bileşiği ile etkileştirilerek aktif hale getirilmiştir. Aktif hale getirilen silica gel sentezlenen daimin molekülü ile etk ileştirilerek dolgu fazı hazırlanmıştır (Şema 1) İkinci aşamada hazırlanan dolgu fazı Th (IV) ve Sm (V )’in ekstraksiyonu ve çözeltiden ayrılmasında kullanılmıştır. O + H2 N NH 2 etanol H etanol riflaks N NaBH 4 N N H HO OH N H OH HO HO + CI Cl OH OHOH OHOHOH silica gel (SiO2) toluen + 5 gün riflaks Si MeO OH OHOH O O OH (MeO)3Si silica gel (SiO2) toluen 5 gün riflaks OMe N H OH N HO Si HO O O silica gel (SiO2) HO HO HO KAYNAKLAR [1]. R.Pilviö, M.Bickel, J.Alloys Compd, 271-273 (1998) 49-53 [2]. R.M.C.Sutton, S.J.Hill, P.Jones, A.Sanz-Medel, J.I.Garcia-Alonso, J.Chromatogr.A. 816 (1998) 286-291. [3]. K.Hirose, E.Tanoue, Mar. Environ. Res. 51 (2001) 95 -112. 102 AP-EN-022 Pre-concentration of Th (IV) and Sm (V) by a New Silica Gel-based Filler and Its Use in Extraction Kadir Serdar Çelik1*, Hayriye Aral 1 , Elif Varhan Oral 2 , Berrin Ziyadanoğulları 2 , Recep Ziyadanoğulları 3 1 University of Batman, Faculty of Science and Art, Department of Chemistry, Batman 2 University of Dicle, Faculty of Science, Department of Chemistry, 21280 Diyarbakır 3 University of Siirt, Rectorate, Siirt Thorium, samarium and other rare earth elements are found together with minerals and waste waters. Thus, separation of thorium and samarium from other rare earth elements is too difficult job. Therefore, a variety of techniques have been developed for separation and purification of these metals. Extraction chromatography is widely used for [1] modified resins, [2] biosorption and different adsorbe nts, [3] separation and pre-concentration of thorium ions. O + H2N NH2 etanol H etanol riflaks N NaBH4 N N H HO OH N H OH HO HO + CI Cl OH OHOH OHOHOH silica gel (SiO2) toluen + 5 gün riflaks Si MeO OH OHOH O O OH (MeO)3Si silica gel (SiO2) toluen 5 gün riflaks OMe N H OH Scheme 1 N HO Si HO O O silica gel (SiO2) HO HO HO This study was conducted in two steps. In the first stage, a Schiff base ligand was synthesized starting from cyclohexadiamine and salicylaldehyde and a diamine molecule was obtained by the reduction of this ligand with sodium borohydride On the other hand, silica gel was activated by reacting with 3 chloropropyltrimethoxysilane. Filling phase was prepared by reacting the activated silica gel with the diamine molecule (Scheme 1 ). In the second stage, the filling phase was used in the extraction and separation of Th (IV) and Sm (V) from solution REFERENCES [1]. R.Pilviö, M.Bickel, J.Alloys Compd, 271-273 (1998) 49-53 [2]. R.M.C.Sutton, S.J.Hill, P.Jones, A.Sanz-Medel, J.I.Garcia-Alonso, J.Chromatogr.A. 816 (1998) 286-291. [3]. K.Hirose, E.Tanoue, Mar. Environ. Res. 51 (2001) 95 -112. 103 AP-TR-023 Kurşun Elektrotun Sülfürik Asit Çözeltisinde Elektrokimyasal Davranışlarının İncelenmesi Koray B. Dönmez1 , Metin Gençten 1 , Yücel Şahin 1 , Kadir Pekmez2 , Ender Suvacı 3 1 2 3 Anadolu Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü, 26470, Eskişehir, TÜRKİYE Hacettepe Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü, 06800, Ankara, TÜRKİYE Anadolu Üniversitesi, Malzeme Bilimi ve Mühendisliği, 26470, Eskişehir, TÜRKİYE Kurşun elektrot sülfürikasit çözeltisi içerisinde oldukça farklı indirgenme ve yükseltgenme reaksiyonları göstermektedir [1]. Bu reaksiyonlar genel olarak kurşun asit akülerde şarj ve deşarj reaksiyonları olarak bilinir [2, 3]. Bu çalışmada, farklı derişimlerde sülfürik asit içeren çözeltilerde kurşun elektrotun göstermiş olduğu elektrokimyasal davranışlar incelenmiştir. Bu kapsamda kütlece %20, 25, 30, 35 ve 40'lık sülfürik asit çözeltileri hazırlanmış ve bu çözeltiler içerisinde kurşun elektrot ile dönüşümlü voltametri (CV) ve elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS) ölçümleri yapılmıştır. Dönüşümlü voltametri ile belirli gerilim aralıklarında anodik ve katodik pik akımları incelenmiştir. Çözeltilerin elektrokimyasal empedans spektrumları ile çözelti direnci (R s) ve yük transfer direnci (R ct) değerleri belirlenmiştir. Ayrıca kurşun elektrotların morfolojik özellikleri SEM analizleri ile incelenmiştir. Sonuç olarak sülfürikasit çözeltileri içerisinde pik akımları, pik redoks kapasitesileri, çözelti direnci ve yük transfer direnci değerleri belirlenmiş ve çalışma elektrotu yüzeyinin dönüşümlü voltametri çalışması sırasında değiştiği gözlenmiştir. *Anadolu Üniversitesi ve Ericsson Türkiye ile birlikte yürütülen bu çalışma T.C.Bilim, Sanayi ve Teknoloji Bakanlığı’nın 00897.STZ.2011-1proje kodlu SAN-TEZ projesi kapsamında desteklenmektedir. KAYNAKLAR [1] He Li,Heping Liu, Qianming Wang, Hongyu Chen, Anfu Ren, Jianqiang Hu, Electrochimica Acta 56 (2010) 663–666 [2] J. C. Hern´andez, M. L. Soria, M. Gonz´alez, E. Garc´ıa -Quismondo, A. Mu˜noz, F. Trinidad, Journal of Power Sources 162 (2006) 851–863 [3] Zheng Tang, Jianming Wang, Xian-xian Mao, Haibo Shao, Quanqi Chena, Zhihua Xu, Jianqing Zhang, Journal of Power Sources 168 (2007) 49–57 104 AP-EN-023 Investigation of Electrochemical Behavior of the Lead Electrode in Sulfuric Acid Solutions Koray B. Dönmez1 , Metin Gençten 1 , Yücel Şahin 1 , Kadir Pekmez2 , Ender Suvacı 3 1 2 Anadolu University Science Faculty Department of Chemistry, 26470, Eskisehir Hacettepe Universty Science Faculty Department of Chemistry, 06800, Ankara 3 Anadolu University, Materials Science and Engineering, 26470, Eskisehir Lead electrode shows different oxidation and reduction reactions in sulphuric acid solution [1]. Generally, most of these reactions are known as charge and discharge reactions in lead -acid batteries [2,3]. In this study, electrochemical behaviors of lead electrode in aqueous solutions with different concentration of sulphuric acid were investigated. In this context, (w/w) 20, 25, 3 0, 35, 40 % of sulphuric acid solutions were prepared and characterized with lead working electrode by cyclic voltammetric (CV) and electrochemical impedance spectroscopic (EIS) methods. The peak current and redox capacitiy values of anodic and cathodic peaks were investigated by cyclic voltammetry. In electrochemical impedance spectroscopy, solution resistance (R s) and charge transfer resistance (R ct) values were measured. Besides, morphological properties of the lead electrode were investigated with scanning electron microscope (SEM ). As a result, peak currents, peak redox capaticies, R s and Rct values were determined in sulfuric acid solutions and the change of surface morphology of the working electrode was obtained during cyclic voltammetry. *This work was supported by SAN-TEZ program (Project Code: 00897. STZ. 2011-1 ) of T. C. Ministry of Science, Industry and Technology, with Anadolu University and Ericsson Turkey. REFERENCES [1] He Li,Heping Liu, Qianming Wang, Hongyu Chen, Anfu Ren, Jianqiang Hu, Electrochimica Acta 56 (2010) 663–666 [2] J. C. Hern´andez, M. L. Soria, M. Gonz´alez, E. Garc´ıa -Quismondo, A. Mu˜noz, F. Trinidad, Journal of Power Sources 162 (2006) 851–863 [3] Zheng Tang, Jianming Wang, Xian-xian Mao, Haibo Shao, Quanqi Chena, Zhihua Xu, Jianqing Zhang, Journal of Power Sources 168 (2007) 49–57 105 AP-TR-024 Bazı Taze ve Dondurulmuş Meyvelerin Antioksidan Kapasitelerinin Karşılaştırmalı Olarak İncelenmesi Kubilay Güçlü, Mustafa Özyürek, Özge Özkars, Reşat Apak İstanbul Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Bölümü, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Avcılar 34320 İstanbul Genellikle hasat sonrası meyveler soğuk depolama yöntemi ile saklanmaktadır. An cak soğuk depolamada meyvelerin toplam antioksidan madde içeriği depolama sıcaklığından önemli düzeyde etkilenmektedir. Dondurarak kurutma tekniği çok düşük sıcaklıkta işlem gerçekleştirilerek yüksek kalitede kurutulmuş ürün elde etmek için kullanılan bir yöntemdir. Suyun katı fazda üründen vakum yardımıyla uzaklaştırılması ürünün dokusunu, şeklini korumakta ve hacim kaybı oluşmasına engel olmaktadır. Ayrıca mineral, vitamin hatta lezzet ve aroma kayıpları da minimize edilmektedir. Bu çalışmada bazı taze meyvelerin (taze toplanmış çilek, vişne ve karadut) ve toplam antioksidan madde içeriğini en iyi şekilde korunmasına imkan sağlayacak olan dondurarak kurutma tekniğiyle dayanıklı hale getirilmesi sonucunda dondurularak kurutulmuş meyvelerin (dondurularak saklanmış çilek, vişne ve karadut) toplam antioksidan kapasitelerinin belirlenmesi ve antioksidan içeriklerine göre karşılaştırılması amaçlanmıştır. CUPRAC ‘bakır (II) iyonu indirgeme antioksidan kapasite’ tayin yöntemi kullanılarak taze ve dondurulmuş meyvelerin toplam antioksidan kapasiteleri tayin edilmiştir[1]. Bu kapsamda CUPRAC yöntemiyle elde edilen sonuçlar, referans yöntemler olarak seçilen ABTS/persülfat ve DPPH yöntemlerinin bulgularıyla kıyaslanmıştır. Çalışılan meyve örneklerinin ekstraktlarında C UPRAC yöntemi ile belirlenen toplam antioksidan kapasite değerlerine göre sıralama yapıldığında taze karadut > taze çilek > taze vişne > dondurulmuş çilek > dondurulmuş vişne > dondurulmuş karadut şeklinde bulunmuştur. Taze çilek (0.316±0.0170 mmol troloks/g-kuru madde) ve taze vişne (0.150±0.0087 mmol troloks/g-kuru madde) dondurulduktan sonra saklandığında antioksidan kapasitelerini nispeten muhafaza ederken (dondurulmuş çilek: 0.312±0.0078 mmol troloks/g-kuru madde; dondurulmuş vişne: 0.126±0.0008 mmol troloks/g-kuru madde ), taze karaduta (0.443±0.0046 mmol troloks/g-kuru madde) göre dondurulmuş karadut (0.090±0.0030 mmol troloks/g-kuru madde) örneğinin antioksidan kapasitesinin oldukça azaldığı tespit edilmiştir. KAYNAKLAR [1] Apak, R., Güçlü, K., Özyürek, M. And Karademir, S.E. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 52, 79707981, 2004. 106 AP-EN-024 The Comparative Investigation of the Antioxidant Capacities of Some Fresh and Frozen Fruits Kubilay Güçlü, Mustafa Özyürek, Özge Özkars, Reşat Apak İstanbul University, Faculty of Engineering, Department of Chemistry, Analytical Chemistry Division, Avcılar 34320 İstanbul Usually, fruits are stored with cold storage method after harvest. However, in cold storage, the total antioxidant substance content of fruits is considerably affected by the storage temperature. The freeze drying method is a way using to obtain product of high quality by performing process under very low temperature. Removing water under vacuum in the solid phase protects the tissue and shape of the product and impedes occurrence of any volume loss. Furthermore, mineral, vitamin, flavor and aroma losses are also minimized. In this study, it is aimed to determine the total antioxidant capacities of fresh fruits (e.g., fresh strawberry, cherry, black mulberry) which are dried with freeze method to enable preserving the antioxidant content of some fresh fruits and so to make them resistant, and to compare them according to their antioxidant contents. Antioxidant capacities of the some fresh and frozen fruits were determined using CUPric Reducing Antioxidant Capacity (CUPRAC) method[1]. In this regard, the results obtained with CUPRAC method, we re compared with findings of reference methods such as ABTS/persulphate and DPPH. A comparison is made between the total antioxidant capacities of the extracts of studied fruit samples that were determined by CUPRAC method. The result of this comparison is fresh black mulberry > fresh strawberry > fresh cherry > frozen strawberry > frozen cherry > frozen black mulberry. It was seen that while fresh strawberry (0.316±0.0170 mmol trolox/g-dry matter) and fresh cherry (0.150±0.0087 mmol trolox/g-dry matter) partially conserve their antioxidant capacities when they are freezed (frozen strawberry: 0.312±0.0078 mmol trolox/g-dry matter; frozen cherry: 0.126±0.0008 mmol trolox/g-dry matter ), antioxidant capacity of the frozen black mulberry (0.090±0.0030 mmol trolox/g-dry matter) has a huge decrease when compared to the fresh black mulberry (0.443±0.0046 mmol trolox/g-dry matter) sample. REFERENCES [1] Apak, R., Güçlü, K., Özyürek, M. and Karademir, S.E. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 52, 79707981, 2004. 107 AP-TR-025 Alkollü İçeceklerde Glikoz Tayini için Kompozit Glikoz Biyosensörünün Geliştirilmesi Meliha Çubukçu 1,2 , Yeliz Yavuz1 , Ülkü Anık1 1 Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi Fen Fakültesi, Kimya Bölümü 48000 Kötekli/Muğla 2 Ege Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü 35100 Bornova/İzmir Nanopartiküller, sahip oldukları önemli fiziksel özellikler ve çok küçük boyutları nedeniyle son yıllarda yaygın şekilde kullanılmaktadır. Nanometre boyutundaki farklı nanopartiküllerin kontrol edilebilir elektronik ve katalitik özellikleri bu partiküllerin elektrot fabrikasyonunda ve modifikasyonunda kullanılabilmesine olanak sağlamıştır. Altın nanopartiküller (Au-np ), üzerlerine immobilize edilen proteinlerin biyolojik aktivitelerini muhafaza etmelerine yardım eden bir çeşit nanomateryaldir. Büyük yüzey alanı ve gelişmiş elektronik özellikleri sayesinde bu materyallerin biyosensör yapımında kullanımı son yıllarda artmıştır. Bunların dışında Au-npler, elektrot yüzeyi ile yüzeye immobilize biyolojik materyaller arasında bir elektron ileten yol gibi davranarak tepkimeye ilişkin elektron transferini kolaylaştırmaktadırlar [1]. Son yıllarda glikoz biyosensörü, diyabet hastalarının artmasıyla birlikte glikoz tayinin önemi nedeniyle büyük ilgi çekmektedir. Glikoz elektrokimyasal biyosensörlerinin asıl amacı duyarlık, seçimlilik, yanıt zamanı, iyi doğrusal aralık, kararlılık ve tekrarlanabilirlik gibi uygun nitelikleri ile yüksek performans sensörlerin tasarlanmasına dayanmaktadır [2]. Bu amaçla, glikoz oksidaz (GOx) enziminin etkin immobilizasyonu amperometrik biyosensörlerin başarılı uygulamaları için anahtar özelliklerden biridir. Karbon elektrotları hızlı yanıt verebilmektedirler ve kolaylıkla farklı k onfigürasyon ve boyutlarda oluşturulabilmektedirler. Camımsı karbon elektrot ve karbon pasta elektrot gibi çok çeşitli karbon elektrot yapıları elektroanalitik uygulamalarda kullanım alanı bulmaktadır. Geliştirilen diğer alternatif karbon elektrotlarından biri ise camımsı karbon mikropartikülün bir yağ bağlayıcı ile karıştırılmasıyla elde edilen kompozit elektrot materyaline dayalı camımsı karbon pasta elektrottur (GCPE ). GCPE yüksek elektrokimyasal reaktivite, düşük zemin akımı ile birlikte geniş çalışma aralığı gibi özellikler sunmaktadır ayrıca ekonomiktirler, hazırlaması kolay, modifiye edilebilir ve yenilenebilirdir [3]. Bu çalışmada GCPE, Au-np ve GOx ile modifiye edilmiştir ve sonuç olarak glikoz tayini için uygun ve pratik bir biyosensör elde edilmiştir. Deneysel parametrelerin optimizasyonundan sonra oluşturulan sistemin doğrusal aralığı 50,0-1000,0 µM ve R2’si 0,9801 olarak bulunmuştur. Biyosensörün tekrarlanabilirliği (400 µM glikoz, n=6 ), R.S.D. cinsinden %4.89 olarak hesaplanmıştır. Oluşturula n glikoz biyosensörü, standart katma yönteminin kullanımıyla, örnek bozundurma basamağı uygulanmadan beyaz ve kırmızı şarap, fıçı bira ve nane likörü örneğinde glikoz tayini için kullanılmıştır. Elde edilen geri kazanım değerleri göstermiştir ki zahmetli örnek hazırlama prosedürüne ihtiyaç olmadan geliştirilen sistem gerçek örneklerde glikoz tayini uygulanabilirdir. KAYNAKLAR [1] Çubukcu, M., “Nanokompozitler ve Elektrokimyasal Biyosensör Uygulamaları”, Y. Tezi, Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi, Muğla, 2008. [2] Gopalan, A. I., Lee, K. P., Ragupathy, D., Lee, S. H., Lee, J. W. Biomaterials, 30, 5999 -6005, 2009. [3] Wang, J., Anık-Kırgöz, Ü., Mo, J.-W., Lu, J., Kawde, A. N., Muck, A. Electrochemistry Commun., 3, 203 -208, 2001. 108 AP-EN-025 A Composite Glucose Biosensor for Glucose Detection in Alcoholic Beverages Meliha Çubukçu 1,2 , Yeliz Yavuz1 , Ülkü Anık1 1 Mugla Sıtkı Koçman University, Faculty of Science, Department of Chemistry 48000 Kotekli/Mugla 2 Ege University, Faculty of Science, Department of Chemistry 35100 Bornova/İzmir Nanoparticles (nps) are attracting considerable interest as viable biomedical materials and research into them is growing due to their small sizes, unique physical and chemical properties. The controlled electronic and catalytic properties of nanoparticles in nanoscale sizes can facilitate the usage of these nanoparticles in construction and modification of electrodes. Gold nanoparticle (Au-np) is a kind of nanomaterial where it can help proteins to retain their biological activity upon adsorption. Its large surface area and good electronic properties and its utilization for the study of direct electron transfer of redox proteins increase its usage in biosensor construction. Au-np catalyzes the enzymatic reaction by allowing direct electron transfer between the electrode and enzyme active center by means of the conducting tunnels of gold nanocrystals [1]. In the past two decades, glucose biosensors obtained great attention due to the significance in the detection of glucose for the growing population of diabetic patients. The ultimate goal of the glucose electrochemical biosensors lies on designing high performance sensor with appropriate characteristics such as sens itivity, selectivity, response time, good linear concentration range, stability and reproducibility [2]. For this purpose, the efficient immobilization of glucose oxidase (GOx) is one of the key features for the successful application of amperometric biosensors. Carbon electrodes are widely used in electroanalysis due to their low background current, wide potential window, chemical inertness, low cost, and suitability for various sensing and detection applications. Several forms of carbon are available which are suitable for electroanalytical applications. A new composite electrode material based on mixing GC microparticles with an oil binder, an alternative carbon electrode, is the glassy carbon paste electrodes (GCPE ). GCPEs thus offer high electrochemical reactivity, a wide potential window with a low background current, and are inexpensive, easy to prepare, modify and renew [3]. In this study, a composite electrode was prepared by modifying glassy carbon micro particles with gold nanoparticles and glucose oxidase enzyme for glucose detection. After the optimization of the system, the biosensor was characterized for glucose. A linearity was obtained in the concentration range between 50.0 and 1000.0 µM with equation of y = 0.0015x + 0.2336 with the correlation coefficient of R 2 = 0.9801. R.S.D value was calculated for 400 µM glucose (n=6) and found as 4.89%. LOD and LOQ values were also calculated and revealed as 52.9 µM and 176.3 µM, respectively. The developed system was also applied for detection of glucose in four types of alcoholic beverages including red and white wine, draft beer, and mint liqueur. Obtained recovery values demonstrate that this system is applicable for glucose detection in real samples without needing any laborious sample pretre atment procedures. REFERENCES [1]Çubukcu, M., “Nanocomposites and Applications of Electrochemical Biosensors ”, MSc Thesis, Mugla University, Mugla, 2008. [2] Gopalan, A. I., Lee, K. P., Ragupathy, D., Lee, S. H., Lee, J. W. Biomaterials, 30, 5999 -6005, 2009. [3] Wang, J., Anık-Kırgöz, Ü., Mo, J.-W., Lu, J., Kawde, A. N., Muck, A. Electrochemistry Commun., 3, 203 -208, 2001. 109 AP-TR-026 Tek Kullanımlık Farklı Türde Yüzey Baskılı Elektrotlar ile Akışa Enjeksiyon Analiz Sistemi Kullanılarak NADH’nin Amperometrik Olarak Tayin Edilmesi Melike Şahin 1 , Erol Ayrancı 1 1 Akdeniz Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü Dehidrojenaz enzimlerini temel alan biyosensörlerde analite karşı olan cevap incelenirken, NAD +’nın indirgenme ve yükseltgenmesinin elektrokimyasal olarak takip edilmesi önemlidir [1]. Bu sebeple NADH’nin elektrooksidasyonu amperometrik olarak incelenmiştir. Bu çalışmada pH’sı 7.5 olan fosfat tamponu içerisinde 1.10 -6 – 1.10-4 M konsantrasyon aralığında hazırlanmış olan NADH çözeltileri yüzey baskılı karbon elektrot (YBCE ), çok duvarlı karbon nanotüp ile modifiye edilmiş yüzey baskılı karbon elektrot (MWCNT-YBE) ve Meldola Mavisi ile modifiye edilmiş yüzey baskılı karbon elektrot (MM-YBE) kullanılarak akış hızı 2 ml/dk’ya ayarlanmış olan akışa enjeksiyon analiz sisteminde amperometrik olarak analiz edilmiştir. YBCE, MWCNT-YBE ve MM-YBE ile NADH analizi sonrasında kronoamperogramlardan elde edilen verilerden yararlanılarak, ölçülen akıma karşı NADH konsantrasyonu grafikleri çizilmiş ve her bir elektrot türü için gözlemlenebilme sınırı, tayin sınırı, korelasyon katsayısı ve hassasiyet hesaplanmıştır. Bu değerler Tablo1’de verilmiştir. Tablo 1. NADH analizi sonrası elde edilen analitiksel parametreler . YBCE MWCNT-YBE MM-YBE Gözlenebilme sınırı Tayin sınırı Hassasiyet 1.245×10 -5 M 3.74×10 -5 M 1.58×10 -2 A.M-1 -6 1.28×10 M -6 6.78×10 M -6 3.84×10 M -5 2.04×10 M Korelasyon katsayısı Çalışma Potansiyeli 0.9945 0.7 V vs. Ag -2 -1 0.9994 0.7 V vs. Ag -3 -1 0.9864 0.1 V vs. Ag 1.96×10 A.M 6.03×10 A.M Akışa enjeksiyon analiz sistemi kullanılarak NADH’nin amperometrik tayininin, yüksek ölçüm hassasiyeti, düşük gözlemlenebilme ve düşük tayin sınırı avantajları ile tek kullanımlık yüzey baskılı elektrotlar (YBE) kullaılarak başarılı bir şekilde gerçekleştirilebileceği anlaşılmıştır. NADH tayini için kullanılan YBE türleri içinde ölçüm hassasiyeti ve korelasyon katsayısının en yüksek, gözlemlenebilme ve tayin sınırının en düşük olduğu elektrot türünün MWCNT-YBE olduğu Tablo 1’den anlaşılmaktadır. Bunun yanında NADH tayininde MM-YBE kullanıldığında amperometrik çalışma potansiyeli 0.1 V olmaktadır. Bu da elektrot yapısında Meldola Mavisi medyatörü bulunmasındandır. Çalışma potansiyelinin düşük olması, girişim yapabil ecek türlerin etkisini azaltması nedeniyle tercih edilen bir durumdur. Her ne kadar hassasiyet, gözlemlenebilme ve tayin sınırı parametreleri göz önüne alınarak yapılan değerlendirme, NADH analizi için incelenenler arasındaki en iyi elektrot türünü MWCNT-YBE gibi gösterse de oldukça önemli diğer bir parametre olan çalışma potansiyelinin düşük olması nedeniyle MM-YBE elektrodunun daha uygun elektrot türü olduğu sonucuna varılmıştır. KAYNAKLAR [1] Fanjul-Bolado P., Queipo P., Lamas -Ardisana P. J., Costa-Garcia A., Talanta, 74, 427-433, 2007. 110 AP-EN-026 Amperometric Detection of NADH Using Flow-Injection Analysis System With Disposable Screen-Printed Electrodes of Different Types Melike Şahin 1 , Erol Ayrancı 1 1 Akdeniz University, Faculty of Science, Department of Chemistry It is important to follow electrochemically the oxidation and reduction of NAD +, while evaluating the response for analyte in biosensors based on dehydrogenase enzymes [1]. For this purpose, electrooxidation of NADH was investigated amperometrically. In this study, NADH solutions prepared in the concentration range of 1.10 -6 – 1.10-4 M in phosphate buffer of pH 7.5 were analysed amperometrically in a flow injection analysis system wit h flow rate adjusted to 2 ml/min using screen printed carbon electrode (SPCE ), screen printed carbon electrode modified with multiwalled carbon nanotube (MWCNT-SPE) and screen printed carbon electrode modified with Meldola’s Blue (MB-SPE ). Using the data obtained from chronoamperograms recorded after the analysis of NADH with SPCE, MWCNTSPE and MB-SPE, the graphs of measured current against NADH concentration were drawn and limit of detections (LOD ), limit of quantification (LOQ ), correlation coefficient (r) and sensitivity were calculated for each electrode type. These values are given in table 1. Table 1. Analytical parameters for analysis of NADH LOD LOQ Sensitivity r Working potential SPCE 1.245×10 -5 M 3.74×10 -5 M 1.58×10 -2 A.M-1 0.9945 0.7 V vs. Ag MWCNT-SPE 1.28×10 -6 M 3.84×10 -6 M 1.96×10 -2 A.M-1 0.9994 0.7 V vs. Ag MB-SPE 6.78×10 -6 M 2.04×10 -5 M 6.03×10 -3 A.M-1 0.9864 0.1 V vs. Ag It is found that the amperometric detection of NADH using flow injection analysis system can be achieved successfully with high sensitivity, low LOD and low LOQ advantages utilizing disposable screen -printed electrodes (SPEs ). It is seen from table 1 that MWCNT-SPE has the highest sensitivity, the highest correlation coefficient, the lowest LOD and the lowest LOQ among the SPE types. Beside these, when MB-SPE is used in NADH analysis, the working potential is 0.1V. This is due to presence of Meldola’s Blue mediator in electrode structure. Low working potential is preferable as it decreases the effect of interfering species. Although the evaluation based on sensitivity, LOD and LOQ parameters shows that MWCNT-SPE is the best electrode type for NADH analysis, it was concluded that MB-SPE is a more suitable electrode type due to its low working potential which is another important parameter. REFERENCES [1] Fanjul-Bolado P., Queipo P., Lamas -Ardisana P. J., Costa-Garcia A., Talanta, 74, 427-433, 2007. 111 AP-TR-027 Bazı Metal Alaşımlarının Elektrokimyasal Sentezi ve Lityum İyon Pil Anot Materyali Olarak Kullanılmalarının İncelenmesi 1 1 Muhammet Arpacık, 1 Mustafa Biçer, 1 ilkay Şişman Sakarya Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü Lityum iyon piller, hem yüksek enerji yoğunluğuna hem de küçük boyutlara sahip olmaları sebebiyle günümüzde portatif elektronik cihazlarda en çok tercih edilen pil türleridir [1]. Yüksek kapasite, güvenilirlik, iletkenlik ve düşük elektrokimyasal potansiyel gibi özelliklere sahip olması sebebiyle lityum iyon pillerde anot materyali olarak genellikle grafit kullanılmaktadır [2]. Ancak grafit anotlarda zamanla çeşitli güvenlik problemleri ortaya çıkmaktadır [1]. Buna karşılık, Sn-Sb alaşımları grafite göre daha yüksek kapasite ve daha pozitif uygulama voltajları ve bunun sonucu olarak minimum güvenlik problemleri oluşturmaktadır [3]. Öte yandan nano yapılı elektrot materyallerinin söz konusu pillerde kullanılması halinde yapısal bozuklukların azaldığı ve yüzey/hacim oranının doğal olarak artması sebebiyle pillerin şarj kapasitelerinin arttığı belirlenmiştir [4]. Bu çalışmada mikro ve nano boyutlarda Sn-Sb bazlı materyallerin elektrokimyasal sentezi gerçekleştirilmiştir. Elektrokimyasal teknikler, diğer tekniklere göre uygulama kolaylığı ve düşük maliyet gibi önemli avantajlara sahiptir. Materyallerin sentezi için elektrodepozisyon metodu [5] kullanılmıştır. Sentez aşamasında depozisyon süresi, çözelti kompozisyonu ve surfaktant kullanımı gibi çeşitli parametreler göz önünde bulundurulmuştur. Söz konusu parametrelerin etkisi XRD, SEM, EDS, AFM ve TEM teknikleri ile incelenmiştir. Örneğin, surfaktantlı ortamda elde edilen alaşımların, surfaktantsız ortamda elde edilenlere göre nano boyutlarda olduğu tespit edilmiştir (Şekil 1 ). Ayrıca nano boyutlardaki materyallerin diğerlerine göre daha yüksek şarj/deşarj kapasitesi gösterdiği belirlenmiştir. (a) (b) Şekil-1. Surfaktantsız (a) ve surfaktantlı (b) ortamda elde edilen alaşımların SEM fotoğrafları KAYNAKLAR [1] Tarascon, J.M. and Armand, M., Nature, 414, 359 -367, 2001. [2] Besenhard, J.O. (Ed. ), Handbook of Battery Materials, Wiley-VCH, New York, 1999. [3] Pu, W.H., He, X.M., Ren, J.G., Wan, C.R. and Jiang, C.Y., Electrochimica Acta, 50, 4140-4145, 2005. [4] Cui, L.F., Yang, Y., Hsu, C.M. and Cui, Y., Nano Letters, 9, 3370 -3374, 2009. [5] Şişman, İ. and Biçer, M, Journal of Alloys and Compounds, 509, 1538 -1543, 2011. 112 AP-EN-027 Electrochemical Synthesis of Some Metal Alloys and Investigation of Using Them as a Lithium-Ion Battery Anode Material 1 1 Muhammet Arpacik, 1 Mustafa Biçer, 1 ilkay Şişman Sakarya University Science and Art Faculty Chemistry Department Lithium ion batteries has become the most preferred cell types in portable electronic devices due to the having high energy density and small size [1]. Graphite generally used as anode material in lithium ion batteries due to the high capacity, reliabilit y, conductivity, and low electrochemichal potential [2]. Nevertheless, graphite makes some security problems in anodes in time [1]. Corresponding Sn-Sb alloys make minimum security problems according to graphite, because of having higher capacity and more positive application voltage [3]. On the other hand, using nano-structured electrode materials in these kinds of batteries, it’s determined that reducing structural defects and increasing the capacity of the batteries charge due to the naturally increasing surface /volume ratio [4]. In this study, Sn-Sb based materials were synthesized micro and nano sized by electrochemically. Electrochemichal techniques has advantages as ease of application, and low cost according to other techniques. Electrodeposition method [5] was used for the synthesis of materials. In synthesis, some kind of parameters taken into consideration as deposition time, composition of solution, and using surfactant. The effect of using surfactant is examined with XRD, SEM, EDS, AFM and TEM techniques. For example, the alloy compounds synthesized with surfactant were determined nano sized according to the alloy compounds synthesized without surfactant (Figure 1 ). Also, it’s determined that nano sized materials showed higher charge/discharge capacity according to other materials. (a) (b) Figure-1. SEM photographes of materials synthesized (a) Without surfactant (b) with surfactant. RESOURCES [1] Tarascon, J.M. and Armand, M., Nature, 414, 359-367, 2001. [2] Besenhard, J.O. (Ed. ), Handbook of Battery Materials, Wiley-VCH, New York, 1999. [3] Pu, W.H., He, X.M., Ren, J.G., Wan, C.R. and Jiang, C.Y., Electrochimica Acta, 50, 4140-4145, 2005. [4] Cui, L.F., Yang, Y., Hsu, C.M. and Cui, Y., Nano Letters, 9, 3370-3374, 2009. [5] Şişman, İ. and Biçer, M, Journal of Alloys and Compounds , 509, 1538-1543, 2011. 113 AP-TR-028 Üzümlerde Kullanılan Pestisit Kalıntı Miktarlarının Zamana ve Daldırma Çözeltisine Bağlı Değişimi Mustafa Cittan, Ali Çelik, Kenan Dost, Mertcan Öksüz Celal Bayar Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü Analitik Kimya Anabilim Dalı Türkiye yaş ve kuru üzüm üreticiliğinde dünya pazarında önemli bir yere sahiptir. Türkiye’de çekirdeksiz kuru üzüm üretimi özellikle Manisa ve ilçelerinde yoğunlaşmıştır. Pestisit kalıntılarının gıdalarla uzun süre izin verilen MRL değerinin üzerinde alınması, insanlarda kronik etkilerin ortaya çıkmasına ve ciddi sağlık sorunlarına sebep olabilmektedir [1]. Bu çalışmada kullanılan yaş ve kuru üzüm örnekleri Manisa Bağcılık Araştırma İstasyonu Müdürlüğünden temin edilmiştir. Yaş ve kuru üzümdeki pestisit kalıntıları, kurutma öncesi uygulanan işleme [kurutma öncesi K2 CO3 (%5a/a) çözeltisine daldırma yapıldıktan sonra güneş altında kurutma ve daldırma yapılmadan kurutma] ve bekleme süresine bağlı olarak tayin edilmiştir. Üzümlerdeki pestisitlerin ekstraksiyonunda çoklu pestisit kalıntı tayini amacıyla geliştirilen QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe) yöntemi uygulanmış olup, pestisitlerin tayini gaz ve sıvı kromatografi cihazları ile gerçekleştirilmiştir. Üzümlerde tayin edilen boscalid’in izin verilen limit değerinin (5mg/kg) [2] çok altında olduğu tespit edilmiştir. Sonuçlar aşağıdaki tabloda verilmiştir. Hasattan sonra (mg/ kg ) Hasadın 3. Günü (mg/kg ) Hasadın 7. Günü (mg/kg ) Hasadın 10. Günü (mg/kg ) Hasadın 6. Ayı (mg/kg ) Daldırılmış (Ort.), n=3 0.030±0.012 0.037±0.015 0.070±0.028 0.028±0.011 <LOD Daldırılmamış (Ort. ), n=3 0.016±0.006 0.030±0.012 0.060±0.024 0.062±0.025 0.013±0.005 Hasat zamanı, daldırılmış üzüm örneklerindeki boscalid miktarı daldırılmamış olanlara göre yüksek çıkmıştır. Buna daldırma yapılan çözelti içerisinde söz konusu pestisitin zamanla birikmesinin neden olduğu düşünülmektedir. Daldırılmış ve kurumaya bırakılmış üzüm örneklerinde 7. Güne kadar su kaybı nedeniyle pestisit düzeyinde artma gözlenmiş olup, 10. Günde azalma ortaya çıkmış ve 6. Ayın sonunda boscalid’in zamanla parçalanmasından dolayı yöntemin tespit ve belirtme sınırının altına düştüğü saptanmıştır. Daldırılmamış üzüm örneklerinde ise; pestisit düzeyi 7. Güne kadar artarken daha sonra sabit kalmış ve 6. Ayın sonunda miktarının önemli oranda azaldığı saptanmıştır. KAYNAKLAR [1] Sternberg, S. S., The carcinogenesis, mutagenesis and tetragenesis of insecticides: Review of studies in animals and man, Pharmac. Ther., 6, 147 -166, 1979. [2] Türk Gıda Kodeksi Pestisitlerin Maksimum Kalıntı Limitleri Yönetmeliği, Resmi Gazete, Ek2, Bölüm 2, 29 Aralık 2011. 114 AP-EN-028 Variation of Pesticide Residue Levels on Grapes Depending on Time and Immersing Solution Mustafa Cittan, Ali Çelik, Kenan Dost, Mertcan Öksüz Celal Bayar University Faculty of Science and Art, Analytical Chemistry Division Turkey has an important role for production of grape and raisin in the world market. The production of seed less raisins locates especially in Manisa and its districts in Turkey. Exposure to pesticides above allowable MRL values on food for a long time can cause emergence of chronic effects and serious health problems in humans [1]. The grape and raisin samples used in this study were obtained from Manisa Viticulture Research Station Headship. Pesticide residues on grape and raisin were determined depending on the process before drying [drying in the sun after immersion in K 2 CO3 (%5w/w) solution before drying and without immersion] and for the future time. QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe) method that is developed for the determination of multiple pesticide residues was applied for the extraction of pesticide residues in samples and determination of pesticides was carried out with gas and liquid chromatogra phy. Boscalid pesticide that determined in grape and raisin samples was as signed well below the permitted limit value (5mg/kg) [2]. Results are given in the table below. After Harvest (mg/kg ) 3 rd Day of Harvest (mg/kg ) 7 th Day of Harvest (mg/kg ) The 10 th Day of Harvest (mg/kg ) 6 th Month of Harvest (mg/kg ) Immersed (average ), n=3 0.030±0.012 0.037±0.015 0.070±0.028 0.028±0.011 <LOD Un-immersed (average ), n=3 0.016±0.006 0.030±0.012 0.060±0.024 0.062±0.025 0.013±0.005 At harvest time, boscalid level in immersed grape samples were determined higher than those of not immersed. The reason of being at higher level in immersed samples is thought to be the accumulation of pesticide in immersing solution. An increase in the level of the pesticide was observed due to loss of water until the seventh day in grape samples that immersed and left to dry, a reduction was emerged in the tenth day and at the end of the six months, boscalid level decreases below the limit of detection and quantification of the method due to the decomposition of boscalid in time. The pesticide level in un -immersed grape samples increased until the seventh day, then remained constant and at the end of the sixth month a significant decrease was observed. REFERENCES [1] Sternberg, S. S., The carcinogenesis, mutagenesis and tetragenesis of insecticides: Review of studies in animals and man, Pharmac. Ther., 6, 147 -166, 1979. [2] Türk Gıda Kodeksi Pestisitlerin Maksimum Kalıntı Limitleri Yönetmeliği, Resmi Gazete, Ek2, Bölüm2, 29 Aralık 2011. 115 AP-TR-029 Sefaperazon İlaç Etken Maddesinin ve Bazı Geçiş Metal Komplekslerinin DNA ile Etkileşiminin İncelenmesi Mustafa Çeşme, Ayşegül Gölcü Kahramanmaraş Sütçü İmam Üniversitesi, Fen-Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü Sefoperazon, antipsödomonal etkili bir sefalosporindir. Sulbaktam ile kombine preparatı olan sefoperazon sulbaktam ülkemizde yıllardır klinikte kullanılmaktadır. Sefoperazon/sulbaktam geniş spektrumlu bir antibiyotik kombinasyonudur: Gram-pozitif aeroplar (Staphylococcus Aureus ve Staphylococcus epidermidis ); gram-negatif aeroplar (Haemophilus influenzae, Moraxel lacatarrhalis ), Enterobacteriaceae (Klebsiella pneumoniae, Escherichia coli ); nonfermentatif çomaklar (Pseudomonas,Acinetobacter ), anaeroplar (Bacteroides fragilis,Bacteroides spp.,Fusobacterium ve Peptostreptococcus spp. ) üzerine etkilidir. Şekil: Sefaperazon’un Kimyasal Yapısı Bu çalışmada sefperazon ilaç etken maddesinin ve bazı metal komplekslerinin DNA ile etkileşimi elektrokimyasal ve spektroskopik yöntemlerle incelenmiştir. DNA ile etkileşimleri incelenirken DNA’ya bağlanma mekanizmaları aydınlatılmıştır. Ayrıca saf ilaç etken maddesinin DNA etkisi ile metal komplekslerininki karşılaştırılmış ve bu metallerin varlığında sefaperazonun DNA üzerine etkisi incelenmiştir. Yapılan araştırmaların sonucunda kompleksleştirilen sefaperazonun DNA’ya daha etkili bir şekilde bağlanabildiği kanıtlanmıştır 116 AP-EN-029 Investigation of Interaction Between DNA and Cefope razone, and Its Metal Complexes Mustafa Çeşme, Ayşegül Gölcü Kahramanmaras Sütcü Imam University, Art and Science Faculty, Chemistry Department Cefoperazone is the member of Cefalophorine group antibiotics, havin g an antipsodomonal effect. Cefoperazone and Sulbactam are widely used in our country over fifty years. Cefoperazone/Sulbactam is an antibiotic combination, which has a wide antibacterial spectrum. They has a great effect on Gram -positive aeropes, (Staphylococcus Aureus and Staphylococcus epidermidis) gram negative aeropes, (Haemophilus influenzae, Moraxel lacatarrhalis) nonpermantive bacterias (Pseudomonas, Acinetobacter) and anaeropes (Bacteroidesfragilis, Bacteroides spp.,Fusobacterium and Peptostreptococcus spp. ). Figure: Chemical Structure of Cefoperazone In this study, effect of cefoperazone and its metal complexes on DNA has been investigated by electrochemical and spectrophotometric methods. When dealing with the interaction of these, DNA binding mechanisms also investigated. In addition, effect on DNA of cefoperazone and its metal complexes were compared to each other. And also effect of ceoperazone to the DNA in a metal medium were also investigated. At the end of this study, cefoperazone metal complexes are more strongly binding to DNA and more effective against bacterias. 117 AP-TR-030 Tiyollerin Hidroksil Radikali Süpürme Aktivitelerinin Ölçümü için Tereftalat Problu Yeni Bir Spektroskopik Sensör Geliştirilmesi Mustafa Özyürek, Burcu Bekdeşer, Kubilay Güçlü, Reşat Apak İstanbul Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Bölümü, Analitik Kimya Anabilim Dalı, Avcılar 34320 İstanbul Tiyol grubu içeren bileşikler, kuvvetli antioksidanların önemli bir grubunu oluşturmaktadır. Tiyoller, bunların aktif halleri olan sülfidril kalıntılarının (-SH) varlığıyla tanımlanmış organik sülfür türevleri sınıfıdır. Biyolojik sistemlerde bulunan tiyoller antioksidan savunma sistemlerinin koordinasyonunda esas rolü oynaması dahil olmak üzere sayısız fonksiyona sahiptir. Bu çalışmada tiyollerin hidroksil radikali süpürme (HRS) aktivitelerinin ölçümünde tereftalat (TP) problu yeni bir spektroskopik sensör geliştirilerek valide edilmiştir. CUPRAC (Cu (II) iyonu indirgeme antioksidan kapasite) yönteminin [1] kromojenik oksidasyon aracı olan Cu (II )-Neokuproin (Cu (II )-Nc) kompleksi nafyon membranı üzerinde elektrostatik olarak tutturulup CUPRAC sensörü [2] tasarımlanmış ve sulu-alkollü çözelti ortamında geliştirilen spektrofotometrik HRS aktivite ölçüm testi CUPRAC-sensörü ile bütünleştirilmiştir. Prob ve hidroksil radikali (•OH) süpürücü bileşikleri içeren 37° Cinkübe çözeltiler 1/2 saat süreyle hidrojen peroks it ile Fe (II )+EDTA eşdeğer karışımından oluşan •OH saldırısına maruz bırakılmaktadır. HRS aktivite •OH-süpürücü varlığında ve radikal saldırısı sonucunda oluşan hidroksillenmiş probun (hTP) CUPRAC absorbansındaki (Cu (II )-Nc kompleksi 450 nm’de maksimum ışık soğurması gösteren Cu (I )-Nc kompleksine indirgenmektedir) azalmadan ölçülmektedir. Bu çalışmada, bazı tiyollerin ikinci mertebeden HRS hızları yarışmalı kinetik yöntemiyle belirlenmiştir. Yeni geliştirilen bu yöntemle bazı doku homojenizatlarının % süpürme etkileri belirlenerek sonuçlar referans yöntem olarak seçilen TBARS (Tiyobarbitürik Asit Reaktif Maddeler) yöntemiyle [3] istatiksel olarak (ANOVA testi) karşılaştırılmıştır. TBARS yönteminde HRS aktiviteleri ölçülemeyen serin ve albumin CUPRAC se nsörüyle ölçülebilmiştir. Uygun koşullar altında, probun (TP) yaklaşık yarısı hTP’ye (2-hidroksitereftalat) dönüşmekte ve bu ürünün monohidroksillenmiş ürün, TBARS testinin nihai ürünü spesifik olmayan malondialdehide göre daha spesifik •OH belirteçidir. KAYNAKLAR [1] Apak, R., Güçlü, K., Özyürek, M. and Karademir, S.E. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 52, 79707981, 2004. [2] Bener, M., Özyürek, M., Güçlü, K. and Apak, R. Analytical Chemistry, 82, 4252 -4258, 2010. [3] Soobrattee, M.A., Neergheen, V.S., Luximon-Ramma, A., Aruoma, O.I. and Bahorun, T. Mutation Research, 579, 200-213, 2005. 118 AP-EN-030 Development of a Novel Spectroscopic Sensor for the Hydroxyl Radical Scavenging Activity Measurement of Thiols with a Terephthalate Probe Mustafa Özyürek, Burcu Bekdeşer, Kubilay Güçlü, Reşat Apak Istanbul University, Faculty of Engineering, Department of Chemistry, Analytical Chemistry Division, Avcilar 34320 Istanbul Thiol-type compounds (containing sulfur) are an important class of strong antioxidants. Thiols are a class of organic sulfur derivatives characterized by the presence of sulfhydryl residues (-SH) at their active site. In biological systems, thiols have numerous functions, including a central role in coordinating the antioxidant defense network. In this work, a novel spectroscopic sensor was developed and validated for hydroxyl radical scavenging (HRS) activity estimation of thiols using terephthalate (TP) as the probe. This sensor was designed by electrostatic immobilization of the chromogenic oxidizing agent of the CUPric Reducing Antioxidant Capacity (CUPRAC) method [1], Cu (II )-Neocuproine (Cu (II )-Nc) complex, on a Nafion membrane, and the spectrophotometric assay developed in aqueous-alcoholic solutions was integrated to the CUPRAC sensor [2]. Hydroxyl radicals (•OH) generated from an equivalent mixture of Fe (II )+EDTA with hydrogen peroxide attacked both the probe and the •OH scavengers in 37 oC-incubated solutions for 1/2 h. The HRS activity was measured using the decrease in CUPRAC absorbance –arising from the reduction of Cu (II )-Nc reagent to the 450 nm absorbing Cu (I )-neocuproine chelate– of the hydroxylated probe (TP) undergoing radical attack in the presence of •OH-scavengers. With the aid of competitive kinetic reaction, the second-order rate constant of thiols were determined. In addition to thiols, tissue homogenates were evaluated for their HRS activity using the CUPRAC sensor and compared statistically (ANOVA test) with the reference TBARS (Thiobarbituric Acid Reactive Substances) test [3]. The CUPRAC sensor proved to be efficient for serin and albumin, for which the TBARS assay test is basically nonresponsive. Un der optimal conditions, about half of the probe (TP) was converted into 2 -hydroxyterephthalate (hTP ), and this monohydroxylated product was more specific markers of •OH than the non-specific malondialdehyde endproduct of the TBARS test. REFERENCES [1] Apak, R., Güçlü, K., Özyürek, M. and Karademir, S.E. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 52, 79707981, 2004. [2] Bener, M., Özyürek, M., Güçlü, K. and Apak, R. Analytical Chemistry, 82, 4252 -4258, 2010. [3] Soobrattee, M.A., Neergheen, V.S., Luximon-Ramma, A., Aruoma, O.I. and Bahorun, T. Mutation Research, 579, 200-213, 2005. 119 AP-TR-031 Elektrot Yüzeylerinin Modifikasyonu ve Biyolojik Uygulamalarının Araştırılması Mutahire Tok1 , Esra Bilici 1 , Yasemin Öztekin1,2 , Zafer Yazıcıgil 1 , Arunas Ramanavicius 2,3 1 2 3 Selçuk Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü, Konya, Türkiye Vilnius Üniversitesi, Kimya Fakültesi, NanoTechnas, Vilnius, Litvanya Vilnius Üniversitesi, Kimya Fakültesi, Fizikokimya Bölümü, Vilnius, Litvanya Son yıllarda bilim adamları nano teknikleri kullanarak nano ölçekli malzemeler üretmek ve bu malzemelerle katı yüzeylerde film tabakaları oluşturabilmek için nanoteknoloji tabanlı çalışmalar üzerine yoğunlaşmışlardır. Bu nedenle, yüzey kimyası; çeşitli amaçlar için kullanılabilecek farklı özelliklere sahip yeni yüzeylerin elde edilmesine olanak sağlaması açısından önemi giderek artan bir araştırma alanı haline gelmiştir [1,2]. Özellikle mikroelektrot yüzeylerinin elektrokimyasal yöntemler kullanılarak organik ya da inorganik moleküllerle modifikasyonuna dayalı sensör tasarımı bu alanda yapılan çalışmalarda öne çıkmaktadır [3,4]. Sahip olduğu kimyasal kararlılık, elektriksel iletkenlik ve düşük maliyet gibi özellikleri nedeniyle karbon elektrotlar elektrokimyasal işlemlerde yaygın olarak tercih edilen çalışma elektrotlarıdır [2, 3]. Buradan yola çıkılarak yapılan bu çalışmada yeni yüzeyler hazırlanmış ve modifiye yüzeyler için uygulama alanları araştırılmıştır. Elektrokimyasal çalışmalar üçlü elektrot sistemi kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Bu amaçla, çalışma elektrodu olarak karbon elektrot, referans elektrot olarak susuz ortamlarda Ag/Ag + (10,0 mM AgNO3 ) ve sulu ortamlarda ise Ag/AgCl/KCl doy elektrotları, yardımcı elektrot olarak ise platin tel kullanılmıştır. Bütün elektrokimyasal işlemlerden önce çözeltilerden saf argon gazı geçirilerek ortamdaki çözünmüş oksijen uzaklaştırılmıştır [1, 4, 5] Ekonomik kalkınmışlığımızın ve gelecek nesillerin refahının, nanobilim ve nanoteknolojide geleceğimiz seviye ile doğrudan orantılı olacağı bilinmektedir. Bu düşünce ile elektronik, biyoelektronik ve nanobiyoteknolojinin pek çok alanı ile entegre olan bu çalışmanın önemli gelişmelere ışık tutacağına inanılmaktadır. KAYNAKLAR [1] Oztekin, Y., Tok, M., Nalvuran, H., Kiyak, S., Gover, T., Yazicigil, Z., Ramanaviciene, A., Ramanavicius, A., Electrochimica Acta, 56, 387-395, 2010. [2] Oztekin, Y., Ramanaviciene, A., Yazicigil, Z., Solak, A. O., Ramanavicius, A., Biosensors and Bioelectronics, 26, 2541-2546, 2011. [3] Oztekin, Y., Krikstolaityte, V., Ramanaviciene, A., Yazicigil, Z., Ramanavicius, A., Biosensors and Bioelectronics, 26, 267-270, 2010. [4] Oztekin, Y., Ramanaviciene, A., Ramanavicius, A., Electroanalysis, 23, 701-709, 2011. [5] Oztekin, Y., Yazicigil, Z., Ramanaviciene, A., Ramanavicius, A., Sensors and Actuators B-Chemical, 152, 3748, 2011. 120 AP-EN-031 The Modification of Electrode Surfaces and Investigation of Their Biological Applications Mutahire Tok1 , Esra Bilici 1 , Yasemin Öztekin1,2 , Zafer Yazıcıgil 1 , Arunas Ramanavicius 2,3 1 Selcuk University, Faculty of Science, Department of Chemistry, Konya, Turkey 2 3 Vilnius University, Faculty of Chemistry, NanoTechnas, Vilnius, Lithuania Vilnius University, Faculty of Chemistry, Department of Physical Chemistry, Vilnius, Lithuania In recent years, the scientists have interested in the studies based on nanotechnology for the production of materials in nano-scale levels by the application of nanotechniques and the formation of the films on solid surfaces by the usage of these materials. From the point of this view, surface science has become an important research area because of its applications in the preparation of surfaces with different properties which can be used for various aims [1, 2]. Especially, the sensor design which is based on the modification of microelectrode surfaces with organic or inorganic molecules by electrochemical techniques becomes an important topic among the studies performed in this area [3, 4]. The carbon electrodes are the type of working electrodes which are generally used in electrochemical treatments because of their properties as having chemical stability, electrical conductivity and low cost [2, 3] In this study, performed according to these explanations, new surfaces were prepared an d application areas for the modified surfaces were investigated. Electrochemical studies were performed using three-electrode cell system. For this aim, the carbon electrode was used as a working electrode, platinum wire was used as a counter electrode, Ag/Ag+ (10,0 mM AgNO3 ) was used as a reference electrode in aqueous media and Ag/AgCl/KCl sat. was used as a reference electrode in non-aqueous media. Before all electrochemical treatments, solutions were treated with argon gas in order to remove solved oxyge n in the media [1, 4, 5]. The economic growth and prosperity of future generations are known to be directly proportional with the level that we reach in nanoscience and nanotechnology. From the point of this view, it is believed that this study which is combined with many of the research areas of electronic, bioelectronic and nanobiotechnology will irradiate important developments. REFERENCES [1] Oztekin, Y., Tok, M., Nalvuran, H., Kiyak, S., Gover, T., Yazicigil, Z., Ramanaviciene, A., Ramanavicius, A., Electrochimica Acta, 56, 387-395, 2010. [2] Oztekin, Y., Ramanaviciene, A., Yazicigil, Z., Solak, A. O., Ramanavicius, A., Biosensors and Bioelectronics, 26, 2541-2546, 2011. [3] Oztekin, Y., Krikstolaityte, V., Ramanaviciene, A., Yazicigil, Z., Ramanavicius, A., Biosensors and Bioelectronics, 26, 267-270, 2010. [4] Oztekin, Y., Ramanaviciene, A., Ramanavicius, A., Electroanalysis, 23, 701-709, 2011. [5] Oztekin, Y., Yazicigil, Z., Ramanaviciene, A., Ramanavicius, A., Sensors and Actuators B-Chemical, 152, 3748, 2011. 121 AP-TR-032 Pt3 Co Nano Elektrokatalizörünün Mikrodalga Destekli Sentezi ve Oksijen İndirgenmeTepkimesinin Sıcaklığa Bağlı Olarak Elektrokimyasal Karakterizasyonu Nihat Ege Şahin, Figen Kadırgan 1 Nano-Bilim ve Nano-Mühendislik Programı, İstanbul Teknik Üniversitesi, İstanbul, Türkiye 2 Kimya Bölümü, İstanbul Teknik Üniversitesi, İstanbul, 34840, Türkiye Nano-boyutlu elektro katalizörler de oksijen indirgenme tepkimesine yönelik kinetik davranışların sıcaklığın etkisi bakımından incelenmesi proton geçirimli membran yakıt hücresi teknolojisinin gelişimi açısından önem taşımaktadır. Poliol sentez yöntemi Co gibi asal olmayan metalleri içeren yüksek yüze yalanına sahip bir çok katalizörün hazırlanmasında uygulanmaktadır. Bu çalışmada Pt/C ve PtCo/C (3:1 atomik oran) elektro katalizörleri mikrodalga destekli poliol yöntemiyle sentezlenmiştir. Elektro katalizörün aktivitesi yüksek verim alabilmek için, gereken aktivasyon enerjisini düşüren ve reaksiyonu hızlandıran bir yoldur [1,2]. Elektrokimyasal çalışmalar sıca klığı kontrol etmek için su termostatlı ve üç bölmeli hücre içerisinde gerçekleştirilmiştir. Oksijen indirgenme aktivitesini belirlemek için 298K, 303 Kand 313 Ksıcaklıkları uygulanarak döner diskelektrot kullanılmıştır. Oksijen indirgenme reaksiyonu sırasında oluşan artık türlerin olası kirliliklerinden kaçınmak için her denemede elektrot yeniden hazırlanarak kullanılmıştır. Oksijen indirgenmesine ait elektrokimyasal sonuçlar PtCo/C katalizörünün Pt/C katalizörüne göre daha yüksek akım yoğunluğuna sahip olduğunu göstermektedir. Katalizörüzerindeki oksijen indirgenme kinetik parametreleri Koutecky–Levich analiz yöntemi kullanılarak elde edilmiştir. Yük transfer katsayısı, α, elektrot reaksiyonlarının mekanizmasını aydınlatmaya olanak tanımaktadır. Aynı zamanda, değişim akım yoğunluğu, j o , limit akım yoğunluğu, j lim , alınan verilen elektron sayısı, n ve Tafel eğimleride Koutecky-Levich yöntemiyle belirlenmiştir. Tersinir oksijen elektrot potansiyelinde 298 -313 K sıcaklık aralığında değişim akım yoğunluğunun artışı, görünür aktivasyon enerjisini belirlemek için kullanılmıştır [3 -5]. Elektrokatalizörlerin karakterizasyonu elektrokimyasal, spektroskopik ve mikroskopik yöntemlerle gerçekleştirilmiştir. Elektrokimyasal aktif yüzey alanı ve elektro da ilişkin pürüzlü lük faktörü döngüsel voltammetri ile aydınlatılmıştır. Katalizör yüzeylerinin morfolojik yapısı ve boyut dağılımı yüksek çözünürlüklü geçirimli elektron mikroskobu ve X-ışınları difraktometresi analiz sonuçları kullanılarak tanımlanmıştır. Ayrıca termal gravimetrik analiz yöntemiyle katalizörlerin toplam metal içeriği saptanmıştır. KAYNAKLAR [1] E.Lebegue,S.Baranton,C.Coutanceau,JournalofPowerSources,196,920 -927,2011. [2] Lima,F.H.B.,Ticianelli,E.A.ElectrochimActa,vol49,4091 -4099,2004. [3] Solorza-Feria,O.,Duron,S.,Int.J.HydrogenEnergy,27,451 -455,2002. [4] Colmati,F.,Antolini,E.,Gonzalez,E.R.,ElectrochimicaActa,50,5496 -5503,2005. [5] Dundar,F.,Smirnova,A.,Dong,X.,Ata,A.,Sammes,N.,JFuelCellScienceandTechnology,3,428 -433,2006. 122 AP-EN-032 Microwave Assisted Synthesis and Electrochemical Characterization of Temperature Dependence ORR Catalytic Activity on Pt 3 Co Electrocatalyst Nihat Ege Şahin 1 Figen Kadırgan2 1 Nanoscience and Nanoengineering Programme, Istanbul Technical University, Istanbul, Turkey 2 Chemistry Department, Istanbul Technical University, Istanbul, 34840, Turkey Investigation of the temperature effect on the oxygen reduction reaction (ORR) kinetics at nano -sized electrocatalysts, is of great importance in the advancement of the proton-exchange-membrane fuelcell (PEMFC) technology. The polyol synthesis method has been applied to the preparation of numerous high surface area catalysts including non-noble metal catalysts such as coba lt. In this work, Pt/C and Pt Co/C (3:1atomic ratio) electrocatalysts were synthesized via microwave assisted polyol method. To have high efficiencies, one of the key factor is the activity of the electrocatalysts, which lowers the activation energy required and allows the reaction to proceed more quickly [1,2]. The electrochemical experiments were carried out in a water thermostated three -compartment cell for temperature control. A rotating disk electrode (RDE) was used to determine the oxygen reduction ac tivityfor applying a temperature at 298K, 303K and 313K. To avoid the possible contamination of the electrode from ORR residues, a fresh electrode was used for each measurement. Electrochemical results of oxygen reduction indicated higher current density for PtCo/C catalyst as compared to the Pt/C catalyst. KouteckyLevich model was used to access kinetic parameters of the oxygen reduction on catalysts. The charge transfer coefficients, α, allows us to evaluate the mechanism of electrode reactions. Also, t he exchange current density, j o, limiting current density, j lim, the number of exchanged electrons, n e, and Tafel slopes, b, were estimated by using Koutecky-Levich analysis method. An increase of the exchange current density over the temperature range of 298-313K, at the reversible oxygen electrode potential was used to determine the apparent activation energy [3-5]. Characterization of the electrocatalysts was carried out by electrochemical, spectroscopic and microscopic methods. Electrochemically active surface area and roughness factors were identified by the cycling voltammograms. Morphological observation of catalysts surface and particle size distributions of the electrocatalysts were calculated from high resolution-transmission electron microscopy (HR-TEM) and X-ray diffraction (XRD) and thermal gravimetric analysis (TGA ). REFERENCES [1] Lebegue,E.,Baranton,S.,Coutanceau,C.JournalofPowerSources,196,920-927,2011. [2] Lima,F.H.B.,Ticianelli,E.A.ElectrochimActa,vol49,4091-4099,2004. [3] Solorza-Feria,O.,Duron,S.,Int.J.HydrogenEnergy,27,451-455,2002. [4] Colmati,F.,Antolini,E.,Gonzalez,E.R.ElectrochimicaActa,50,5496-5503,2005. [5] Dundar,F.,Smirnova,A.,Dong,X.,Ata,A.,Sammes,N.,JFuelCellScienceandTechnology,3,428-433,2006. 123 AP-TR-033 PEM Yakıt Hücrelerine Yönelik Pt Sn Ni/C Nano Elektro katalizörlerinde Oksijen İndirgenmesinin Kinetik ve Mekanizmasının Elektrokimyasal Analizi Nihat Ege Şahin 1 , Teko Napporn 2 , Jean-Michel Leger 2 , Figen Kadırgan3* 1 2 Nano-Bilim ve Nano-Mühendislik Programı, İstanbul Teknik Üniversitesi, İstanbul, 34840, Türkiye Equipeélectrocatalyse, Laboratoire de Catalyseen Chimie Organique (LACCO ), UMR6503CNRS, Poitiers Üniversitesi, 4, rue Michel Brunet B27, F-86022 Poitiers Cedex, Fransa 3 Kimya Bölümü, İstanbul Teknik Üniversitesi, İstanbul, 34840, Türkiye Yakıt hücreleri günümüzde enerji sorunlarının çözümüne yönelik katkılarıyla, yüksek verimde temiz enerji sağlamaktadır. Proton geçirimli yakıt hücreleri (PEMFCs) yüksek güç yoğunluğu, düşük çalışma sıcaklığı ve çevre dostu teknolojiye sahip olması gibi avantajlara sahiptir [1]. Bu çalışmada, karbon destekli Pt ve PtSnNi (2:1:1atomikoranda) elektro katalizörler başlangıç tuzlarının polihidroksilik alkol (poliol) içerisinde çözünmesiyle sentezlenmiştir. Oksijenin indirgenme kinetikleri ve H 2 O2 oluşumu farklı dönme hızlarında ve 0.1M HClO4 ortamında döner halka disk electrode (RRDE) kullanı larak incelenmiştir. Oksijen indirgenmesi tepkimesi sırasında oluşan H 2 O2 miktarını gözlemlemek için, deneysel çalışmalar camımsı carbon disk elektrot yüzeyinde 6µg katalizör inik miktarı ve Pt halka elektrodun potansiyeli 1.2 V değerinde sabit tutulmasıyl a gerçekleştirilmiştir[2]. Şekil1.’deki sonuçlar PtSnNi/C elektro katalizörünün, Pt/C elektro katalizöründen daha yüksek katalitik aktiviteye ve daha düşük H 2O2 oluşumuna sahip olduğunu göstermektedir. Deneysel verimlilik, N, halka (IR) ve disk (ID) elektrotlarında oluşan akım miktarları oranıyla belirlenmiştir. N=- (IR) / (ID ).Sentezlenen elektro katalizörlerin yapısal karakterizasyon çalışmaları yüksek çözünürlüklü geçirimli elektron mikroskobu (HR-TEM ), X-ışınları kırınımı (XRD) ve termal gravimetrik analiz (TGA) yöntemleri kullanılarak belirlenmiştir. Şekil1. Pt/C ve PtSnNi/C (2:1:1) katalizörlerinin oksijen indirgenmesine ilişkin 1600 rpm dönme hızında ve O 2 doyurulmuş 0.1M HClO4 ortamında kararlı durum polarizasyon eğrileri (a Disk akım yoğunluğu) ve( b Halka akım yoğunluğu). KAYNAKLAR [1] Lima,F.H.B.,Ticianelli,E.A.ElectrochimicaActa,49,4091 -4099,2004. [2] Anastasijevic,N.A.,Vesovic,V.,Adzic,R.R.J.Electroanal.Chem.,229,305 -316,1987. 124 AP-EN-033 Electrochemical Analysis of the Kinetics and Mechanism of Oxygen Reduction on PtSnNi/C Nano Electrocatalysts for PEM Fuel Cells Nihat Ege Şahin 1 ,Teko Napporn 2 ,Jean-Michel Leger 2 , Figen Kadırgan3* 1 Nanoscience and Nanoengineering Programme, Institu of Science and Technology, Istanbul Technical University, Istanbul, 34840, Turkey 2 Equipeélectrocatalyse,Laboratoire de Catalyse en Chimie Organique (LACCO ), UMR6503CNRS, Université de Poitiers, 4, rue Michel Brunet B27, F-86022 Poitiers Cedex France 3 Chemistry Department, Istanbul Technical University, Istanbul, 34840, Turkey Fuelcells provide clean energy with high efficiency with the prom ise to solve energy problems. Proton exchange membrane fuelcells (PEMFCs) take advantage of many aspects due to high power density, low temperature operation and environmentally friendly technology [1]. In this study, carbon supported Pt and PtSnNi (2:1:1a tomic ratio) catalysts were synthesized by dissolving the precursor salts in a polyhyroxylic alcohol (polyol ).A rotating ring disk electrode (RRDE) was used to determine the oxygen reduction kinetics and H 2 O2 formations at different rotation rates in 0.1M HClO4 .In order to observe the formation of H 2 O2 during the reduction reaction, RRDE experiments were carried out with a glassy carbon disc electrode loaded with 6µg catalyst ink, and ring platinum electrodepolarized at 1.2V vs RHE [2]. We can infer from the Figure1. That the PtSnNi/C electrocatalyst has higher catalytic activity and also lower hydrogen peroxide yields than Pt/C. The collection efficiency (N) is determined from the ring (IR) and the disc (ID) currents (in units of mA ), N=- (IR) / (ID ). The synthesized catalysts were characterized in terms of structural morphology by high resolution transmission electron microscopy (HR -TEM ), X-ray diffraction (XRD) and thermal gravimetric analysis (TGA ). Figure1.Steady-state polarization curves related to ORR on Pt/C and PtSnNi/C (2:1:1) at 1600 rpm rotation rate in O2 saturated 0.1M HClO4 a) Disk current density and b ) Ring current density. REFERENCES [1] Lima,F.H.B.,Ticianelli,E.A.ElectrochimicaActa,49,4091 -4099,2004. [2] Anastasijevic,N.A.,Vesovic,V.,Adzic,R.R.J.Electroanal.Chem.,229,305 -316,1987. 125 AP-TR-034 Tiyol Grubu Antioksidanlara Duyarlı Altın Nanoparçacık Esaslı Sensör Geliştirilmesi Nilay Güngör, Mustafa Özyürek, Kubilay Güçlü, Sefa Baki, Reşat Apak İstanbul Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Bölümü, Analitik Kimya Anabilim Dalı Bu çalışmadaki amacımız, üzerinde DTNB adsorplanmış Au -NP’ların (DTNP-Au-NP’lar) oluşturduğu sol çözeltisi kullanarak ilk defa spektrofotometrik tiyol tayinini gerçekleştirmektir. Sülfhidril fonksiyonel grupları (-SH) içeren, organik sülfür türevleri (merkaptanlar) sınıfı olan tiyol bileşikleri, hücreleri oksidatif hasara karşı korumada önemli rol oynamaktadırlar [1]. Nanoparçacıklar (NP’lar) biyolojik makromoleküllerle boyutsal benzerlikleri ve boyuta-bağlı olağanüstü optik ve elektronik özellikleri itibarıyla biyolojik tayinlerde kullanım açısından gittikçe daha çekici hale gelmektedirler. Özellikle altın nanoparçacıklarının (Au-NP’lar) asosiyasyonu ve olası agregasyonu (yığışımı) sonucunda oluşan renk değişimi, birbirinden farklı pek çok analitin basit, yüksek seçimli tayinine olanak vermektedir. [2]. Ellman reaktifi olarak da bilinen DTNB (5,5’-ditiyo-bis- (2-nitrobenzoik asid) çözelti fazında serbest sülfhidril gruplarının kantitatif belirlenmesinde kullanılan suda çözünür bir bileşiktir. DTNB’nin serbest sülfhidril gruplarıyla reaksiyonu sonucunda bir disülfür ve 5-tiyo-2-nitrobenzoik asid (TNB) oluşmaktadır. Oluşan sarı renkli ürün TNB, 412 nm’de ışık soğurma özelliğinden yararlanılarak ölçülmektedir [3]. Nano parçacık yüzeyindeki kimyasal etkileşimlerin (yani Au-NP’ların yüzeyinde DTNB desorpsiyonu ile elele yürüyen tiyol adsorpsiyonu, yüzey elektrostatik çift-tabakası değişen NP’ların agregasyonu ve desorbe olan DTNB ile adsorplanan tiyoller arasındaki TNB kromoforu oluşturma tepkimesi olaylarının bütününün) hem soğurma dalgaboyunu değiştirmesi (yani kırmızı ya da maviye kayma ), hem de çözelti fazındaki TNB sönüm katsayısını çok daha arttırarak tayin duyarlılığını yükseltmesi beklenir. Önemli bir tiyol antioksidanı olan glutatyonun önerilen DTNB-Au-NP ve orjinal DTNB yöntemlerine göre elde edilen CETC (sistein eşdeğeri tiyol içeriği) değerleri sırasıyla 0.93 ve 0.94’tür. DTNB-Au-NP yöntemine göre sisteinin molar absorplama katsayısı ve lineer olduğu aralık, sırasıyla ε = 1.49 x 10 4 L mol -1 cm-1 ve 0.62 – 29.00 µM’dır. KAYNAKLAR [1] Han, D., TrItschler, H.J., Packer, L., Biochem. Biophys. Res. Commun., 207, 258 -264, 1995. [2] Sezgin, E., Karataş, Ö.F., Çam, D., Sur, İ., Sayın, İ., Avcı, E., Keseroğlu, K., Sülek, S., Çulha, M., J. Eng. Nat. Sci., 26, 227-246, 2008. [3] Hansen, R.E., Østergaard, H., Nørgaard, P., WInther, J.R., Analytical Biochemistry, 363, 77-82, 2007. 126 AP-EN-034 Development of Gold Nanoparticle Sensor Sensitive to Thiol Group Antioxidants Nilay Güngör, Mustafa Özyürek, Kubilay Güçlü, Sefa Baki, Reşat Apak Istanbul University, Faculty of Engineering, Department of Chemistry, Division of Analytical Chemistry Our aim in this project is to enable thiol determination with a novel spectrophotometric me thod by investigating the usage of DTNB-adsorbed Au-NPs (DTNB-Au-NPs) in a colloidal solution for thiol sensing. Thiol-type compounds constituting a class of organic sulfur derivatives (mercaptans) having the sulfhydryl functional groups (−SH) play a crucial role in protecting cells from oxidative damage [1]. Nanoparticles (NPs) are becoming increasingly attractive materials for bioassay because of their dimensional similarities with biomacromolecules and because they have extraordinary size -dependent optical and electronic properties. A feature that makes them particularly appealing is that color changes induced by association and possible aggregation of gold nanoparticles (AuNPs) provide the basis for a simple, yet highly selective approach to the analysis of a wide number of analytes [2]. DTNB (5,5’-dithio-bis- (2-nitrobenzoic acid ), also known as Ellman’s reagent, is a versatile water -soluble compound for quantitating free sulfhydryl groups in solution. DTNB reacts with a free sulfhydryl group to yield a disulfide and 5-thio-2-nitrobenzoic acid (TNB ), a measurable yellow-colored product at 412 nm [3]. The basic interactions on the Au-NP surface (i.e., thiol adsorption accompanying DTNB desorption, NP aggregation resulting from the changes in the electrostatic double layer surrounding the particles, and the possible redox reaction of desorbed DTNB with adsorbed thiols producing the TNB chromophore) are expected to cause drastic changes in both the light absorption/fluorescence wavelength (i.e., red or blue shifts) and in greatly increased extinction coefficient of TNB compared to that in the solution phase, thereby enhancing detection sensitivity. CETC values of glutathione which are one of the most important thiol antioxidant were 0.93 and 0.94, respectively, with respect to the DTNB-Au-NP and original DTNB methods. The molar absorptivity and linear range of cysteine were ε = 1.49 x 10 4 L mol -1 cm-1 and 0.62 – 29.00 µM, respectively, with respect to the DTNB-Au-NP mehod. REFERENCES [1] Han, D., TrItschler, H.J., Packer, L., Biochem. Biophys. Res. Commun., 207, 258 -264, 1995. [2] Sezgin, E., Karataş, Ö.F., Çam, D., Sur, İ., Sayın, İ., Avcı, E., Keseroğlu, K., Sülek, S., Çulha, M., J. Eng. Nat. Sci., 26, 227-246, 2008. [3] Hansen, R.E., Østergaard, H., Nørgaard, P., WInther, J.R., Analytical Biochemistry, 363, 77 -82, 2007. 127 AP-TR-035 Şeker Pancarı Küspesinden Düşük Sıcaklıkta Elde Edilen Katı Ürün Kullanılarak Fenol Gideriminin Araştırılması Nurgül Özbay1 , Eylem Önal 1 , Adife Şeyda Yargiç 1 , Rahmiye Zerrin Yarbay Şahin 1 1 Bilecik Şeyh Edebali Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya ve Süreç Mühendisliği Bölümü Kimya ve petrokimya endüstrilerinin hızlı gelişimi sonucu fenolik bileşikler, boyarmaddeler ve ağır metaller gibi çeşitli organik ve inorganik kimyasallar tarafından yüzey ve yer altı suları kirletilmektedir. Fenol ve türevleri düşük konsantrasyonlarda dahi canlı organizmalar içi n toksik ve zararlı olduğundan dolayı zehirli kirleticiler olarak düşünülmektedir [1,2]. Bu çalışmada, çevre kirlenmesi açısından önemli olan fenolün sulu çözeltilerden adsorpsiyon yöntemi kullanılarak giderimi araştırılmıştır. Çalışma kapsamında, adsorban olarak şeker pancarı küspesine 350 °C’de düşük sıcaklıkta karbonizasyon işlemi uygulanarak katı ürün elde edilmiş ve fenol adsorpsiyonunda kullanılmıştır. Katı ürüne FT -IR ve elementel analiz uygulanarak karakterize edilmiştir. Sulu çözeltilerden fenolün adsorpsiyon yöntemi ile uzaklaştırılmasında pH, adsorban miktarı, konsantrasyon, sıcaklık ve bekleme sürelerinin etkileri araştırılmış ve kinetik çalışmalar yapılmıştır. Elementel analiz sonucuna göre ağırlıkça % 69,73 C içeren katı ürünün ısıl değeri Dulo ng Formülü ile hesaplanmış ve 26,915 MJ/kg olarak bulunmuştur. 350 °C’de elde edilen katı ürünün FT-IR spektrumu incelendiğinde, 3300 cm-1 civarında şiddeti düşük yayvan -OH- titreşim piki görülmüştür. Alifatik -CH3 ve -CH2 gruplarının simetrik ve asimetrik gerilim titreşimleri 3000-2800 cm-1 arasında gözlenmiştir. pH’ın adsorpsiyon üzerine etkisi incelendiğinde en iyi giderim, % 42 olarak pH 8’de gerçekleşmiştir. Adsorban miktarı arttıkça fenol giderimi azalmış ve 0,05 g adsorban miktarında maksimum giderim sağlanmıştır. Çözelti başlangıç derişiminin etkisini incelemek amacı ile çözelti pH’ında çalışılmış ve 100 ppm’lik fenol çözeltisinde yaklaşık % 52 fenol giderimi sağlanmıştır. Bekleme süresi ve sıcaklık etkisi incelendiğinde 20 °C’de 120 dakikada dengeye ulaşılmıştır. Yapılan çalışmalara göre çizilen Langmuir ve Freundlich izotermleri incelendiğinde, sonuçların Freundlich adsorpsiyon izotermine uyduğu; reaksiyon kinetiğinin ise sözde (yalancı) ikinci dereceden reaksiyon modeline uygun olduğu belirlenmiştir. Sonuç olarak, uygun koşullarda çalışıldığında şeker pancarı küspesinden 350 °C’de elde edilen katı ürünün, sulu çözeltilerden fenol gideriminde etkin bir adsorban olarak kullanılabileceği tespit edilmiştir. Ortadoğu’nun en büyük şeker pancarı üreticisi konumunda olan ülkemizde şeker endüstrisinin atığı olan şeker pancarı küspesinin oldukça fazla olduğu düşünülürse, sulu çözeltilerden fenol gideriminin ucuz bir şekilde gerçekleştirilebileceği açıktır. KAYNAKLAR [1] Senturk, H.B., Ozdes, D., Gundogdu, A., Duran, C. and Soylak, M. Journal of Hazardous Materials, 172, 353-362, 2009. [2] Banat F.A., Al-Bashir V., Al-Asheh S. and Hayajneh O. Environ. Pollut., 107, 391 –398, 2000. 128 AP-EN-035 Investigation of Phenol Removal Using Solid Product Produced from Sugar Beet Pulp at Low Temperature Nurgül Özbay1 , Eylem Önal 1 , Adife Şeyda Yargıç 1 , Rahmiye Zerrin Yarbay Şahin 1 1 Bilecik Şeyh Edebali University Engineering Faculty Chemical & Process Engineering Department Surface and ground water are contaminated by organic and inorganic chemicals such as phenolic compounds, dyes and heavy metals as a result of the rapid development of the chemical and petrochemical industries. Phenol and its derivatives are considered to be toxic pollutants because they are toxic and harmful to living organisms even at low concentrations [1,2]. In this study, the removal of phenol from aqueous solutions which is important in terms of environmental pollution was investigated using adsorption method. Within this study, the solid product is obtained by applying the low-temperature carbonization process at 350 °C to sugar beet pulp as an adsorbent and is used for the adsorption of phenol. The solid product was characterized by applying FT-IR and elemental analysis. pH, adsorbent dose, concentration, temperature and contact time effects were investigated for removal of phenol from aqueous solutions by adsorption method and kinetic studies were conducted. According to the elemental analysis, calorific value of the solid product containing 69.73 wt. % C was calculated by using Dulong Formula and was found as 26.915 MJ/kg. When FT-IR spectrum of the solid product obtained at 350 °C was analyzed, broad -OH- vibration peak with low intensity was observed at 3300 cm-1 . Symmetric and asymmetric stretching bands at 3000-2800 cm-1 were assigned to aliphatic -CH3 and CH2 groups. Regarding the effect of pH on the adsorption, the best % phenol removal was obtained at pH 8 as 42 %. Phenol removal was decreased with increasing amount of adsorbent and the maximum removal was found with 0.05 g adsorbent dosage. In order to investigate the effect of initial con centration of the solution, 100 ppm phenol solution was used and approximately 52 % phenol removal was achieved with solution pH. Regarding the effect of contact time and temperature, the equilibrium was reached after 120 minutes at 20 °C. When Langmuir and Freundlich isotherms plotted according to the studies were examined, it is found that the Freundlich adsorption isotherm best fits the adsorption data and reaction kinetics was determined to be appropriate to the pseudo-second-order reaction model. As a result, the solid product obtained from sugar beet pulp at 350 °C can be used as an active adsorbent for removal of phenol from aqueous solutions when attempting to suitable conditions. When considering sugar beet pulp which is waste of sugar industry is quite a lot in our country that is the largest producer of sugar beets in the Middle East, it is clear that removal of phenol from aqueous solutions can be carried out in a cheap way. REFERENCES [1] Senturk, H.B., Ozdes, D., Gundogdu, A., Duran, C. and Soylak, M. Journal of Hazardous Materials, 172, 353-362, 2009. [2] Banat F.A., Al-Bashir V., Al-Asheh S. and Hayajneh O. Environ. Pollut., 107, 391 –398, 2000. 129 AP-TR-036 Sulu Çözeltilerden Remazol Red Boyarmaddesinin Biyosorpsiyon Yöntemi ile Giderimi Nurgül Özbay1 , Fatih Gözükızıl 2 , Erdal Eren 3 1 Bilecik Şeyh Edebali Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya ve Süreç Mühendisliği Bölümü 2 3 Bilecik Şeyh Edebali Üniversitesi Pazaryeri M.Y.O. Tekstil Bölümü Bilecik Şeyh Edebali Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü Dünyadaki nüfus artışına paralel olarak endüstrinin sürekli ve hızlı gelişmesi çevre kirliliği başta olmak üzere birçok sorunu beraberinde getirmektedir. Çevre kirliliği türlerinden birisi olan su kirliliği, akarsu ve nehirlerin çeşitli fiziksel, kimyasal ve biyolojik etkilerle bozulması olarak ifade edilmektedir. İçerdikleri çeşitli kimyasallardan ve özellikle boyarmaddelerden dolayı tekstil atık sularının arıtılması zordur [1, 2]. iyolojik adsorpsiyon (biyosorpsiyon ), ucuz adsorpsiyon materyallerinin kullanıldığı alternatif teknolojilerden biri olup, sulu çözeltilerden boyar maddelerin uzaklaştırılmasında kullanılmakta dır. Ülkemizde yaklaşık yılda 843000 ton ayçiçeği üretilmekte olup, dünyanın 5. büyük ayçiçeği üreticisi durumundadır[3]. Yapılan bu çalışmada, ayçiçeği pres küspesi kullanılarak sulu çözeltilerden reaktif grubu boyarmadde (Remazol red) giderimi için, pH, adsorban miktarı, boyarmadde derişimi, sıcaklık, temas süresi ve elektrolit etkisi gibi adsorpsiyona etki eden parametreler incelenmiş ve izotermleri çizilmiştir. Bu çalışmada kullanılan ayçiçeği küspesi öncelikle havada kurutulmuş, öğütülmüş ve 0,85>D p>0,50 parçacık boyutu elde etmek üzere elenmiştir. Hammaddenin ön analizi yapılmış, elementel analizi ve FT-IR spektrumu alınmıştır. Biyosorpsiyon deneylerinde 1000mg/L lik Remazol Red stok çözeltisi hazırlanmıştır. pH etkisini incelemek için yapılan deneyler pH 2-8 arasında çalışılmıştır. Uygun pH belirlendikten sonra deneyler adsorban miktarı, bekleme süresi, başlangıç boyarmadde derişimi, sıcaklık–bekleme süresi etkisini incelemek için tekrarlanmıştır. Çözeltideki boyar madde derişimi UV Spektrofotometresi (Perkin Elmer LAMBDA-25) kullanılarak saptanmıştır. Sulu çözeltilerden biyosorpsiyon yöntemi ile Remazol Red boyarmaddesinin giderimi sonuçlarına göre en iyi giderim pH 2’de gerçekleşmiştir. Optimum adsorban miktarı 0,1 g/50 mL bekleme süresi 1 saat ve boyarmadde derişimi 100mg/L, sıcaklık 20 oC olarak belirlenmiştir. Adsorsiyon verilerine göre çizilen Langmuir ve Freundlich izotermleri incelendiğinde sonuçların Langmuir adsorpsiyon izotermine uygun olduğu bulunmuştur. Langmuir adsorpsiyon kapasitesi (Q0 ) 39,84 mg/g olarak hesaplanmış, sıcaklık ve bekleme süresi verilerine göre yüksek korelasyon değerleri bulunmuş, adsorpsiyonun ikinci dereceden kinetik modele uyduğu görülmüştür. Sonuç olarak, elde edilen kinetik ve izoterm verileri ayçiçeği küspesinin Remazol Red boyarmaddesinin sulu çözeltilerden gideriminde iyi bir adsorban olarak kullanılabileceğini ve aktif karbon gibi pahalı adsorbanlara alternatif olabileceğini göstermiştir. Dipnot: Bu çalışma Bilecik Şeyh Edebali Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projesi birimi tarafından desteklenmektedir. KAYNAKLAR [1] Santos, S.C.R., Boaventura, R.A.R. Applied Clay Science, 42, 137 –145, 2008. [2] Kumari, K., Abraham, T.E., Bioresource Technology, 98, 1704 –1710, 2007. [3] Süzer, S., T.C .Tarım ve Köy İşleri Baka nlığı Tarımsal Araştırmalar Genel Müdürlüğü Yayınları Trakya Tarımsal Araştırma Enstitüsü Müdürlüğü Ayçiçeği Yetiştiriciliği, 2011 130 AP-EN-036 Removal of Remazol Red Dye From Aqueous Solutions by Using Biosorption Method Nurgül Özbay1 , Fatih Gözükızıl 2 , Erdal Eren 3 1 Bilecik Şeyh Edebali University Engineering Faculty Chemical & Process Engineering Department 2 3 Bilecik Şeyh Edebali University Pazaryeri Vocational School Textile Technology Bilecik Şeyh Edebali University Faculty of Arts and Sciences Chemistry Department In parallel with the increase in population in the world, the rapid development of the industry constantly brings many problems, especially environmental pollution. Water pollution kind of environmental pollution is expressed as streams and rivers are degraded by a variety of physical, chemical and biological effects. Purification of textile waste water is difficult because of various chemicals and especially dyes contents [1, 2]. Biological adsorption (biosoprtion) is one of the alternative technology in which cheaper adsorption materials are utilized and it is used for removal of dyes from aqueous solutions. Approximately 843 000 tonnes sunflower per year are produced in our country which is the 5th largest sunflower producer of the world [3]. In this study, parameters such as pH, adsorbent dose, dye concentration, temperature, contact time and the electrolyte effects were investigated for the removal of reactive dye (Remazo l Red) from aqueous solutions using sunflower press cake and isotherms were drawn. Sunflower cake used in this study was firstly air dried, milled and sieved to obtain a particle size of 0.85> Dp> 0.50. A preliminary analysis of the raw material was performed, elemental analysis and FT-IR spectra were recorded. 1000 mg/L of Remazol Red stock solution was prepared for biosorption experiments. Experiments were conducted to study the effect of pH in the range of 2 -8. After the proper pH was determined, experiments were repeated in order to examine the effects of adsorbent dose, contact time, initial dye concentration, and temperature-contact time. The concentration of dye in solution was determined by using UV Spectrophotometer (Perkin Elmer LAMBDA-25 ). According to the results of the removal of Remazol Red dye from aqueous solutions by biosorption method, the best removal of dye was obtained with pH value of 2. The optimum adsorbent dose is 0.1 g/50 mL, contact time is 1 hour, dye concentration is 100mg/L and temperature 20 °C, respectively. When Langmuir and Freundlich isotherms plotted according to the adsorption data were examined, it is found that the Langmuir adsorption isotherm best fits. Langmuir adsorption capacity (Q0 ) was calculated as 39.84 mg/g, high correlation values were found according to the temperature and contact time results, the second-order kinetic model of adsorption is appropriate. As a result, the kinetic and the isotherm data showed that sunflower cake can be used as an adsorbent for removal of Remazol Red dye from aqueous solutions and can be a possible alternative to expensive adsorbents such as activated carbon. Note: This study was supported by Bilecik Şeyh Edebali University Scientific Research Project Unit. REFERENCES [1] Santos, S.C.R., Boaventura, R.A.R. Applied Clay Science, 42, 137 –145, 2008. [2] Kumari, K., Abraham, T.E., Bioresource Technology, 98, 1704 –1710, 2007. [3] Süzer, S., T.C. Republic of Turkey Ministry of Agriculture and Rural Affairs , General Directorate of Agricultural Research Publications, Trakya Agr. Res. Inst., Sunflower Growing, 2011. 131 AP-TR-037 Toplam Antioksidan Kapasite Tayini için Gümüş Nanoparçacık Esaslı Yöntem Geliştirilmesi Sefa Baki, Mustafa Özyürek, Kubilay Güçlü, Nilay Güngör, Reşat Apak İstanbul Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Kimya Bölümü Analitik Kimya Anabilim Dalı Yapılan çalışmada öncelikli amaç, kararlı gümüş nanoparçacıklar (Ag-NPs) oluşturmak ve hazırlanan bu gümüş nanoparçacıklar kullanılarak fenolik bileşikler öncelikli olmak üzere antioksidan bileşiklerin antioksidan kapasite tayinini gerçekleştirmektir. Kolloidal parçacıklar, mikro ve nano yapıların oluşumu için önemli başlangıç noktaları olarak ilgi çekmektedirler. Bunun nedeni düşük boyutları ve yüksek yüzey/hacim oranlarıdır. Nanoparçacıklar, canlı sistemlerde kullanımlarının artması nedeniyle günümüzde oldukça yoğun bir araştırma konusu olmuştur. Gümüş nanoparçacıklar (AgNPs) gibi metal nanomaddeler, optik ve elektriksel özelliklere sahip olmaları nedeniyle analitik amaçlar için geniş uygulama alanları bulmaktadır [1]. Oksidatif hasar, radyasyon, kirlilik, sigara içmek gibi eksojen kaynaklı olabildiği gibi endojen kaynaklı serbest radikallerdeki artıştan dolayı da gerçekleşebilir. Memeliler oksijenden yararlanabilmek ve onun kısmi indirgenmiş türlerininin zararlı etkilerini en az indirgemek için karmaşık antioksidan stratejiler geliştirmiştir. Peroksidasyon, serbest radikal ile başlayan bir zincir reaksiyonudur ve antioksidanlar peroksidasyonun hızını ve kapsamını düşürürler [2]. Gümüş nanoparçacıklar (AgNPs ), Ag+’nın trisodyum sitratla Ag0 ’a indirgenmesiyle oluşturulur. İndirgeme ajanı gibi davranan antioksidanın ilave edilmesiyle, gümüş iyonları gümüş nanoparçacıklarına indirgenir ve gümüş nanoparçacığın karakteristik absorpsiyon spektrumu elde edilir. 30 dakika sonunda spektrofotometre yardımı ile 423 nm’de ölçülen gümüş nanoparçacığın absorbans değerleri kaydedilerek, an tioksidan kapasite tayini gerçekleştirilir. Yapılan çalışma standart antioksidan bileşiklere, sentetik antioksidan karışımlarına ve gerçek örneklere (bitki ekstreleri, meyve suları, yeşil çay vb.) uygulanarak toplam antioksidan kapasiteleri belirlenmiştir. Veriler troloks eşdeğeri antioksidan kapasitesi (TEAC) cinsinden değerlendirildiğinde, en yüksek antioksidan kapasiteyi pirogallol (TEAC=5.45) göstermiştir. Önerilen yöntem elma ve vişne suyu örneklerine uygulandığında µM-troloks eşdeğeri cinsinden toplam antioksidan kapasiteler sırasıyla, 12.1 ve 38.5 olarak bulunmuştur. KAYNAKLAR [1] Sileikaite, A., Prosycevas, I., Puiso, J., Juraitis, A., and Guobiene, A., Materials Science, 12 (4 ), 287 -291, 2006. [2] Ghiselli, A., Serafini, M., Natella, F., Scaccini, C., Free Radical Biology & Medicine, 29 (11 ), 1106-1114, 2000. 132 AP-EN-037 Development of Silver Nanoparticle-Based Method for the Determination of Total Antioxidant Capacity Sefa Baki, Mustafa Özyürek, Kubilay Güçlü, Nilay Güngör, Reşat Apak Department of Chemistry Faculty of Engineering Division of Analytical Chemistry Istanbul University Primary target of this study is creating stable silver nanoparticles (Ag-NPS) and using prepared silver nanoparticles to realize the determination of antioxidant capacity of antioxidant compounds including phenolic compounds. Colloidal particles are increasingly receiving attention as important starting points for the generation of micro and nano structures. It comes from small sizes and high surface/volume ratio. Due to the increased use of nanoparticles at living systems, they have been the subject of intense research. Metal nanomaterials such as silver nanoparticles (AgNPs) have been found wide applicati ons for analytical purposes owing to their unique optical and electric properties [1]. The increasing evidence that reactive oxygen species (ROS) and oxidative damage is involved in several inflammatory and degenerative diseases has recently stimulated much interest and concern. Oxidative damage can originate from an increase in free radical production either by exogenous radicals such as radiation, pollution, and cigarette smoking, or by endogenous sources. Mammals have evolved complex antioxidant strategi es to utilize oxygen and to minimize the noxious effects of its partially reduced species. Peroxidation is a chain reaction with the chain being carried by free radicals. Antioxidants reduce the rate and extent of peroxidation [2]. Silver nanoparticles are generated by reduction of Ag+ to Ag0 with trisodium citrate. Upon addition of antioxidant, which acts as reducing agent, silver ions are reduced to silver nanoparticles and then the absorbance characteristic of AgNps is observed. At the end of 30 minutes, AgNPs absorbance datas are recorded at 423 nm with a spectrophotometer to perform the determination of antioxidant capacity. The assay was applied to standard antioxidant compounds, synthetic antioxidant mixtures and real samples (plant extracts, fruit juices, green tea, etc.) hence their total antioxidant capacities were determined. When datas are evaluated in terms of trolox equivalent antioxidant capacity (TEAC ), pyrogallol has the highest antioxidant capacity (TEAC = 5.45 ). The proposed method is applied to samples of apple and cherry juice and in terms of µM- trolox equivalent total antioxidant capacities were found, 12.1 and 38.5, respectively. REFERENCES [1] Sileikaite, A., Prosycevas, I., Puiso, J., Juraitis, A., and Guobiene, A., Materials Science, 12 (4 ), 287-291, 2006. [2] Ghiselli, A., Serafini, M., Natella, F., Scaccini, C., Free Radical Biology & Medicine, 29 (11 ), 1106 -1114, 2000. 133 AP-TR-038 Bizmut Film Elektrot (Bi-FE) kullanılarak Kare Dalga Voltammetrisi ile Portakal Örneklerinde Ağır Metal Tayini Sema Aslan 1 , Ülkü Anık1 1) Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü, Muğla 48000, Türkiye Email: ulkuanik@yahoo.com; sozcan87@gmail.com Anodik sıyırma voltammetrisi eser element analiz teknikleri içerisinde oldukça güçlü bir yöntemdir [1]. Sıyırma işleminin başarılı olmasında uygun elektrodun seçimi ciddi rol oynamaktadır. Cıva-film elektrot (CFE) geleneksel olarak yüksek duyarlık ve geri kazanılabilirlik açısından tercih edilmiştir. Ancak cıvanın zehirli olması insanların bu elektroda alternatif kullanılabilecek elektrot materyalleri araştırmaya yöneltmiştir [1 -3]. Altın, karbon, indiyum gibi cıvasız elektrotlar araştırı lmış, fakat bu sıyırma elektrotlarından hiçbirinin performansı CFE performansını gösterememiştir. Oldukça yakın bir zamanda, CFE'lara alternatif olarak bizmut film elektrotlar (Bi-FE) geliştirilmiş ve camımsı karbon elektrot (GCE ), karbon pasta, kurşun ka lem, bakır, karbon fiber, ve grafit epoksi kompozit elektrot gibi çeşitli karbon substratları üzerinde oluşturulmuşlardır. Elektrokimyasal performans ve katodik çalışma aralığı açısından kıyaslandığında BiFE’lerin CFE'lar ile benzer düzeyde performansa sahip oldukları görülmüştür [4]. Basit hazırlanma tekniğine sahip (in situ ), yüksek duyarlık, belirgin ve düzgün sıyırma sinyali, komşu pikler arasında mükemmel çözünürlük göstermesi gibi sayısız üstünlükleri Bi-FE kullanımını yaygınlaştırmaktadır. Ayrıca bi zmut oldukça düşük zehirleme etkisi gösteren doğa dostu bir maddedir. Tüm bu nedenlerden ötürü, bu elektrodun çalışma alanını genişletmek, gücünü ve sınırlarını öğrenmek için, farklı uygulamalarda Bi -FE'un elektroanalitik davranışının incelenmesi gereklidir [5]. Bu çalışmada Bi-FE kullanılarak gerçek örneklerde ağır metal analizleri yapılmıştır. Yaş ve kuru yakma işlemlerine [6, 7] tabi tutulmuş portakal örneklerinde sıyırma teknikleri kullanılarak kadmiyum (II) ve kurşun (II) analizi gerçekleştirilmiştir. İyonlar GCE üzerinde Bi-Film oluşum esnasında negatif potansiyelde önderiştirilmiş (in-situ) daha sonra pozitif yönde potansiyel uygulanarak anodik sıyırma işlemi uygulanmıştır. Örnek içerisindeki ağır metallerin kantitatif analizi standart katma metodu il e yapılmıştır. KAYNAKLAR [1] Achterberg, E. P. and Braungradt, C., Analytica Chimica Acta, 400, 381-397, 1999. [2] Taillefert, M., Luther, G.W. and Nuzzio, D.B., Electroanalysis, 12, 401-412, 2000. [3] Wang,J. and Tian, B., Analytical Chemistry, 65, 1529-1532, 1993. [4] Nolan, M.A., and Kounaves, S.P., Analytical Chemistry, 71, 3567-3573, 1999. [5] Wang, J., Lu, J., Anik Kirgöz, Ü., Hocevar S. B. and Ogorevc, B., Analytica Chimica Acta, 434, 29-34, 2001. [6] James A. McHard, J. A., Winefordner, J. D. and Ting, S-V., Journal of Agricultural and Food Chemistry, 24, 950-953, 1976. [7] McHard, J. A., Winefordner, J. D. and Attaway, J. A., Journal of Agricultural and Food Chemistry, 24, 4145, 1976. 134 AP-EN-038 Determination Of Heavy Metal In Orange Samples By Using Bismuth Film Elektrot (Bi -FE) By Square Wave Voltammetry Sema Aslan 1 , Ülkü Anık1 1) Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü, Muğla 48000, Türkiye Email: ulkuanik@yahoo.com; sozcan87@gmail.com Anodic stripping voltammetry is a powerful electroanalytical technique for trace metal measurements [1]. A proper choice of the working electrode is crucial for the success of the stripping operation. Mercury (film and drop) electrodes have been traditionally used for achieving high sensitivity and reproducibility. However, because of the toxicity of mercury, considerable efforts have been devoted to the investigation of alternate electrode materials [1-3]. While a wide range of non-mercury electrodes, including gold, carbon, or iridium, has been examined [4] the overall performance of these alternative stripping electrodes has not approached that of mercury ones. Very recently, we demonstrated that bismuth film electrodes (on various carbon substrates) offer high-quality stripping performance that compares favorably with that of mercury electrodes [5].Several attractive properties of the bismuth coated electrode include the simple (in situ) preparation, high sensitivity, well defined and undistorted stripping signal, and excellent resolution (of neighboring peaks). Bismuth is also a more‘environmentally-friendly’ metal, with a very low toxicity. Owing to the attractive behavior and properties of bismuth film electrodes, further studies are needed for examining their scope, power and limitations. İn this study we used Bi-FE for trace element analysis in real samples. Cadmium (II) and Lead (II) analysis were carried out on dry ashed and wet digestioned oranges [6, 7] by stripping methods. The ions were preconcentrated on Glassy Carbon Elektrode(GCE) during Bi-film formation (in situ) at negative potential, then anodic stripping was made towards positive potential. Quantitative analysis of the heavy metals in sample were carried out by standard addition method. REFERENCES [1] Achterberg, E. P. and Braungradt, C., Analytica Chimica Acta, 400, 381-397, 1999. [2] Taillefert, M., Luther, G.W. and Nuzzio, D.B., Electroanalysis, 12, 401-412, 2000. [3] Wang,J. and Tian, B., Analytical Chemistry, 65, 1529-1532, 1993. [4] Nolan, M.A., and Kounaves, S.P., Analytical Chemistry, 71, 3567-3573, 1999. [5] Wang, J., Lu, J., Anik Kirgöz, Ü., Hocevar S. B. and Ogorevc, B., Analytica Chimica Acta, 434, 29-34, 2001. [6] James A. McHard, J. A., Winefordner, J. D. and Ting, S-V., Journal of Agricultural and Food Chemistry, 24, 950-953, 1976. [7] McHard, J. A., Winefordner, J. D. and Attaway, J. A., Journal of Agricultural and Food Chemistry, 24, 4145, 1976. 135 AP-TR-039 MnO2 Modifiye GCPE ile Askorbik Asit Tayini Serdar Çevik1 , Oğuz Akpolat 1 , Ülkü Anık1 1 Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi, Fen Fakültesi Kimya Bölümü 48000 Kötekli -Muğla ulkuanik@yahoo.com Elektroanalizlerde seçimilik ve duyarlığın arttırılması için elektrot modifikasyonu sıklıkla kullanılmaktadır. Modifiye malzeme olarak son zamanlarda nanomateryaller tercih edilmektedir. Nanomateryaller, sahip oldukları mükemmel manyetik, elektronik, optik ve kimyasal özelliklerinden dolayı, bilinen bileşiklerinden farklı olarak etkin yüzey alanı, daha iyi kütle taşınımı ve katalitik e tkiler sağlamaktadır. Kullanılan nanomateryaller arasında metal oksit nanopartiküller, sahip oldukları yarıiletken, pizoelektrik ve piroelektrik özelliklerinden dolayı sensör, optik ve optoelektronik uygulamalarda çok fazla kullanılmaktadır. Bununla birlikte metal oksit nanopartiküller büyük yüzey alanı, biyouyumluluk ve kimyasal kararlılık yanısıra, hızlı elektron transferide sağlamaktadır [1-3]. Bu metal oksit nanopartiküller arasından, mangan (IV) oksit nanopartiküller (MnO2 np) kataliz, iyon değişimi, moleküler adsorpsiyon ve özellikle enerji depolama alanlarında kullanılmaktadır. Bunun dışında, bu nanomateryaller ekonomiktirler ve çevre dostu olarak adlandırılabilirler. Ayrıca MnO2 np modifiye elektrotların H 2 O2 ‘ye karşı sadece katalitik yükseltgenme yeteneği değil aynı zamanda katalitik indirgenmeye sahip olduğu gözlemlenmiş ve bu nedenle böyle elektrotların son zamanlarda biyosensör yapımında kullanılm oranı artmıştır [4,5]. Deneysel çalışmalara ait sonuçların istatistiksel değerlendirilmesi ya parame trelerden birinin değiştirilip diğerlerinin sabit tutulduğu deney modellerinde olduğu gibi sonuçların kabul edilebilirliğinin ANOVA gibi istatistiksel yöntemlerle sınanması ya da tüm parametrelerin etkilerini aynı anda içeren deneysel tasarım modelleriyle gerçekleştirilmesi yönündedir. Bu modeller tam faktöriyel gibi tarama ya da merkezi kompozit tasarımı gibi optimizasyon esaslı olarak sınıflandırılmaktadır [6]. Bu çalışmade, MnO 2 np modifiye camımsı karbon pasta elektrot (GCPE) kullanılarak meyve sularında askorbik asit (AA) tayini yapılmıştır. Deneysel parametrelerden olan olan MnO2 np miktarı ve pH merkezi kompozit tasarım modeli kullanılarak optimize edilmiştir. Daha sonra analitiksel karakteristikler incelenerek, geliştirilen elektrot meyve sularında A A tayinine uyarlanmıştır. KAYNAKLAR [1] Katz, E., Willner, I. and Wang, J. Electroanalysis, 16, 19 -44, 2004. [2] Welch, C. W. and Compton, R. G. Analytical And Bioanalytical Chemistry, 384, 601-619, 2006. [3] Wang, J. Analyst, 130, 421–426, 2005. [4] Yadav, P., Olsson T.O. and Jonnson M. Radiation Physics and Chemistry, 78, 939 -944, 2009. [5] Bai Y., Du Y., Jing-Juan X. and Chen H. Electrochemistry Communicayions, 9, 2611 -2616, 2007. [6] Demir C., Tokatlı, F., Ertaş, H., Özdemir, D., II. Kemometri Yaz Okulu Ders Notları, 58-65, 2009. 136 AP-EN-039 Ascorbic Acid Detection with MnO2 Modified GCPE Serdar Çevik1 , Oğuz Akpolat 1 , Ülkü Anık1 1 Muğla Sıtkı Koçman University, Faculty of Science, Chemistry Department, 48000 Kötekli -Muğla ulkuanik@yahoo.com Electrodes are usually modified for obtaining selectivity and higher sensitivity in electroanalytical applications. Lately nanomaterials are preferred as modifiers. Nanomaterials provide effective surface area, better mass transport and catalytical effect due to their unique magnetic, electronic and optic properties. Among them, metal oxide nanoparticles possess semiconductive, piezoelectric and piroelectric properties which enables them to be used in sensor, optic and optoelectronic applications Besides they have large surface area, they are biocompatible, they are chemically stable and they provide faster electron transfer [1 3]. Manganese (IV) oxide nanoparticles (MnO2 np ), a kind of metallic nanoparticle, are used in catalytic, ion exchange, molecular adsorption and especially energy storage areas. These nanoparticles are economic and referred as environmentally friendly. Moreover, MnO2 np modifed electrodes shows catalytic oxidation and reduction reactions towards H 2 O2. For this reason, these electrodes are extensively utilized in biosensor fabrication [4,5]. Istatistical evaluation of the experimental results can be done either by using experimental models where one of the parameters have been changed while others are kept constant and testing the results by statistical methods like ANOVA or by using experimental design methods with the effects of all parameters at the same time. The experimental designs can be classified as full factoriel scanning or central composite design [6]. In this study, MnO2 np- modified glassy carbon paste electrode is used for ascorbic acid (AA) detection in fruit juice samples. The experimental parameters like MnO 2 np amount and pH were optimized by using modified full factorial design model. Then analytical characteristics were explored and developed electrode was applied for AA detection in fruit juice samples. REFERENCES [1] Katz, E., Willner, I. and Wang, J. Electroanalysis, 16, 19 -44, 2004. [2] Welch, C. W. and Compton, R. G. Analytical And Bioanalytical Chemistry, 384, 601-619, 2006. [3] Wang, J. Analyst, 130, 421–426, 2005. [4] Yadav, P., Olsson T.O. and Jonnson M. Radiation Physics and Chemistry, 78, 939 -944, 2009. [5] Bai Y., Du Y., Jing-Juan X. and Chen H. Electrochemistry Communicayions, 9, 2611 -2616, 2007. [6] Demir C., Tokatlı, F., Ertaş, H., Özdemir, D., II. Kemometri Yaz Okulu Ders Notları, 58 -65, 2009. 137 AP-TR-040 Doğal Alünit’den Manyetik Adsorbana Sibel Tunalı Akar 1 , Yasemin Yetimoglu Balk1 , Okan Tuna 1 1 Eskişehir Osmangazi Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 26480 Eskişehir/Türkiye Son yıllarda su kaynaklarındaki ağır metal kirliliği ciddi bir problemdir. Metal kirliliği içeren atık suların yeterince arıtılmadan su ortamına verilmesi insanlar için önemli sağlık sorunlarına yol açabilir. Bu nedenle, uygun arıtma yöntemleri ile atıksuların arıtımı çevre teknolojileri alanında önemli bir konu haline gelmiştir[1]. Geleneksel arıtma yöntemleri membran filtrasyonu, iyon değişimi, ozonlama, elektro koagülasyon, oksidasyon/redüksiyon, adsorpsiyon vb. dır. Bu yöntemlerin bazıları ekonomik olarak ve uygulama yönünden sınırlıdır. Bu yöntemler arasında adsorpsiyon atıksuların arıtımı için hızlı, ekonomik ve çevre dostu bir teknolojidir. Bu konuda ucuz, yerel olarak ulaşılabilen ve etkili alternatif sorbentlerin geliştirilmesine olan ilgi giderek artmaktadır. Alünit Kütahya’da bol miktarda bul unan bir mineraldir ve şap, alümina ve potasyum sülfat üretiminde kullanılmaktadır. Literatürde alünit’in bazı boyalar ve fosfat anyonlarını adsorplama yeteneği bildirilmiştir[2–6]. Bu çalışmalarda alünit doğal ve kalsine formlarda kullanılmıştır. Bu çalışmanın amacı, sulu çözeltilerden kurşun (II) iyonlarının uzaklaştırılması için alünitten yeni bir sorbent geliştirilmesidir. Bu amaçla, doğal alünit Mohan ve arkadaşları [7] tarafından açıklanan yönteme göre, demir (II) sülfat ve demir (III) klorür ile muamele edilerek manyetik alünite dönüştürülmüştür. Hazırlanan manyetik sorbentin kurşun (II) adsorpsiyon özellikleri kesikli sistemde incelenmiştir. Manyetik alünitin adsorpsiyon kapasitesine başlangıç pH’nın etkisini incelemek amacıyla metal çözeltilerinin pH’ı 2,0’dan 5,5 e değiştirilmiştir. En uygun pH 5,0 olarak bulunmuştur. Bu nedenle daha sonraki çalışmalar kurşun (II) çözeltisinin orijinal pH (5,40) değerinde gerçekleştirilmiştir. Adsorban miktarının etkisi manyetik alünitin miktarı 0,02 ve 0,12 g arasında değiştirilerek test edilmiştir. Sorbentin maksimum adsorpsiyon verimi 0,09 g manyetik alünit ile yaklaşık %99 olarak elde edilmiştir. Aynı zamanda sıcaklık etkisi de araştırılmıştır. Temas süresi deneysel verilerin kinetik modellemesi için değerlendir ilmiştir. Bu sonuçlara göre manyetik alünit, sulu ortamdan kolayca ayrılması, hızlı kinetik ve yüksek adsorpsiyon verimi avantajlarından dolayı kurşun (II) iyonlarının uzaklaştırılmasında etkili bir şekilde kullanılabilir. KAYNAKLAR [1] Akar, T., Divrikoğlu, M., Bioresource Technology, 101, 7271-7277, 2010. [2] Özacar, M., Sengil, İ.A., Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, 242, 105 -113, 2004. [3] Özacar, M., Journal of Hazardous Materials, 137, 218-225, 2010. [4] Tunali Akar, S., Tosun, I., Ozcan, A., Gedikbey, T., Desalination, 260, 107-113, 2010. [5] Tunali, S., Ozcan, A.S., Ozcan, A., Gedikbey, T., Journal of Hazardous Materials, 135, 141-148, 2006. [6] Özacar, M., Sengil, İ.A., Journal of Hazardous Materials, 98, 211-224, 2003. [7] Mohan, D., Sarswat, A., Singh, V.K., Alexandre -Franco, V., Pittman Jr, C.U., Chemical Engineering Journal, 172, 1111-1125, 2011. 138 AP-EN-040 From Natural Alunite to Magnetic Adsorbent Sibel Tunali Akar 1 , Yasemin Yetimoglu Balk1 , Okan Tuna 1 1 Eskisehir Osmangazi Unıversity, Faculty of Arts and Sciences, Department of Chemistry, 26480 Eskisehir/Turkiye Contamination of water sources with heavy metals is a serious problem in recent years. Discharge of metal polluted wastewaters without adequate treatment into the aquatic environment can cause important health risks for human. Therefore, the treatment of wastewaters by appropriate purification methods is important topic in the field of enverimental technologies[1]. Traditional treatment methods are membrane filtration, ion-exchange, ozonation, electrocoagulation, oxidation/reduction, adsorption etc. Some of these methods are restricted by economical and application aspect. Among these methods adsorption is a rapid, economical and ecofriendly technology for the treatment of wastewaters. For this concept, there is a growing interestto develop cheap, locally available and effective alternative sorbents. Alunite is a mineral found abundant in Kütahya and this has been used for the production of alum, alumina and potassium sulphate. Its adsorption ability towards some dyes and phosphate anion is reported in the literature[2 -6]. In these reports alunite has been used in natural and calcined forms. The aim of this study was to develop a new sorbent prepared from alunite for the removal of lead (II) ions from aqueous solutions. For this aim, natural alunite was converted into magnetic alunite by treating with ferrous sulphate and ferric chloride according to method mentioned by Mohan et al[7]. Lead (II) adsorption properties of the prepared magnetic sorbent were investigated in batch system. In order to study the effect of initial pH on the adsorption capacity of magnetic alunite the pH of the metal solutions was changed from 2.0 to 5.5. The optimum pH was found to be 5.0. Therefore, further studies were carrie d out at original pH value of the lead (II) solution (5.40 ). The effect of adsorbent dosage was tested with varying amounts of magnetic alunite between 0.02 and 0.12 g. Maximum adsorption yield of the sorbent was obtained as about 99% with 0.09 g magnetic alunite. The temperature effect was also investigated. Contact time was evaluated for the kinetic modeling of the experimental data. According to these results, magnetic alunite can be effectively used for the removal of lead (II) ions with the advantages of easy separation from liquid media, high adsorption yield and fast kinetics. REFERENCES [1] Akar, T., Divrikoğlu, M., Bioresource Technology, 101, 7271 -7277, 2010. [2] Özacar, M., Sengil, İ.A., Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, 242, 105-113, 2004. [3] Özacar, M., Journal of Hazardous Materials, 137, 218-225, 2010. [4] Tunali Akar, S., Tosun, I., Ozcan, A., Gedikbey, T., Desalination, 260, 107-113, 2010. [5] Tunali, S., Ozcan, A.S., Ozcan, A., Gedikbey, T., Journal of Hazardous Materials, 135, 141-148, 2006. [6] Özacar, M., Sengil, İ.A., Journal of Hazardous Materials, 98, 211-224, 2003. [7] Mohan, D., Sarswat, A., Singh, V.K., Alexandre -Franco, V., Pittman Jr, C.U., Chemical Engineering Journal, 172, 1111-1125, 2011. 139 AP-TR-041 Sentetik Suların Renk Giderimi için Kalsine Montmorillonitten Hazırlanan Doğal Bir Adsorban Sibel Tunalı Akar 1 , Yasemin Yetimoglu Balk1 , Pelin Zeybek1 , Sevin Surcan 1 1 Eskişehir Osmangazi Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 26480 Eskişehir/Türkiye Boyalar tekstil atıksularındaki en etkili organik kirleticilerdir. Sulardaki organik boyaların varlığı su yun estetik kalitesi üzerinde olumsuz etkilere yol açabilir ve ışık geçirgenliğini azaltabilir. Bazıları kanserojen ve mutajenik olabilir ve zehirli amin bileşikleri üretebilir[1]. Su kalitesini iyileştirmek amacıyla, boya içeren atık suların su ortamına verilmeden önce etkili bir şekilde arıtılması gerekmektedir. Zeolitler, bitkisel sorbentler, killer gibi çeşitli adsorbanlar boyar madde adsorpsiyonu için kullanılmaktadır. Adsorpsiyon yaygın olarak kullanılan arıtım metotları arasında en ümit verici metottur[2 -3]. Killer etkili bir şekilde boyaları uzaklaştırmaktadır ve bu sorbentler genellikle kalsinasyon, çeşitli organik bileşiklerle modifikasyon ve asit ve bazlarla aktivasyon işlemlerinden sonra kullanılmaktadır[4 -6]. Kalsinasyon, uygulama sırasında kimyasala ihtiyaç duyulmamasından dolayı, modifikasyon ya da aktivasyondan daha ekonomiktir. Bu nedenle, bu çalışmada kalsine edilmiş montmorillonit kili, Rodamin -B (Rh-B) boyasının giderilmesinde hedef sorbent olarak seçilmiştir. Rh -B ‘nin uzaklaştırılmasında kilin adsorpsiyon özellikleri kalsinasyon sıcaklığı, başlangıç pH’ı, kil miktarı, sıcaklık ve temas süresinin fonksiyonu olarak incelenmiştir. Rh-B’nin uzaklaştırılması için en etkili kalsine kili seçmek üzere kalsinasyon sıcaklığı 100900°C arasında değiştirilmiştir. Kalsine kil ile Rh-B içeren çözeltide etkili bir renk giderimi için 400°C yeterli sıcaklık olarak bulunmuştur. Kil ile Rh-B adsorpsiyonu üzerine pH’ın etkisi 2,0 ve 8,0 pH aralığında incelenmiş ve maksimum boya giderimi pH 2,0 de gözlenmiştir. Maksimum boya giderimini elde etmek için gerekli olan kil miktarı optimize edilmiş ve 0,015 g optimum adsorban miktarı olarak seçilmiştir. Kinetik çalışmalar 10, 30 ve 50°C lerde olmak üzere farklı sıcaklıklarda ve 1-60 dakika zaman aralığında gerçekleştirilmiştir. Sıcaklık, kalsine kilin adsorpsiyon kapasitesini önemli ölçüde etkilememiştir. Adsorpsiyon dengesi 10, 30 ve 50°C lerde sırasıyla 40, 30 ve 15 dakika içinde kurulmuştur. Bu sonuçlar, artan sıcaklığın kalsine kil üzerine boya adsorpsiyon hızını arttırdığını göstermiştir. Farklı sıcaklıklardaki kinetik veriler yalancı-birinci dereceden, yalancı-ikinci dereceden ve tanecik içi difüzyon modelleri ile değerlendirilmiştir. İzoterm çalışmaları ise 30°C’de gerçekleştirilmiş ve Langmuir, Freundlich ve Dubinin-Radushkevich izoterm modelleri denge verilerine uygulanmıştır. Sonuç olarak, kalsine kil nispeten yüksek adsorpsiyon kapasitesi nedeniyle Rh-B uzaklaştırılması için doğal ve ekonomik bir sorbent olarak cazip bir aday olabilir. KAYNAKLAR [1] Bakshi, D.K., Grupta, K.G., Sharma, P., World Journal of Microbiology and Biotechnology, 15, 507 -509, 1999. [2] Akar,T., Celik, S., Tunali Akar, S., Chemical Engineering Journal, 160, 466-472, 2010. [3] Akar, T., Ozcan, S.A., Tunali, S., Ozcan, A., Bioresource Technology, 99, 3057 -3065, 2008. [4] Tunali Akar, S., Yetimoglu, Y., Gedikbey, T., Desalination, 244, 97-108, 2009. [5] Tunali Akar, S., Uysal, R., Chemical Engineering Journal, 162, 591-598, 2010. [6] Tunali Akar, S., Akar, T., Kaynak, Z., Anilan, B., Cabuk, A., Tabak, O., Demir, T.A. , Gedikbey, T., Hydrometallurgy, 97, 98-104, 2009. 140 AP-EN-041 A Natural Adsorbent Prepared From Calcination of Montmorillonite For Decolorization of Synthetic Waters Sibel Tunalı Akar 1 , Yasemin Yetimoğlu Balk1 , Pelin Zeybek1 , Sevin Surcan 1 1 Eskisehir Osmangazi Unıversity, Faculty of Arts and Sciences, Department of Chemistry, 26480 Eskisehir/Turkiye Dyes are the most effective organic pollutants in textile wastewaters. The presence of organic dyes in waters can lead adverse effects on the aesthetic quality of water bodies and reduce sunlight penetration. Also some of these may be carcinogenic or mutagenic and produce toxic amin compounds[1]. In order to improve water quality there is need effective treatment of dye containing wastewaters before their discharge into aquatic enviroment. Adsorption is most promising method among the commercial treatment m ethods[2,3]. Different adsorbent materials have been used for dye adsorption such as zeolites, plant based sorbent, clays etc. Clays are effectively removed dyes and these sorbent materials were generally used after calcination, modification with various organic compounds and activation with acids and bases[4-6]. Calcination is more economical than modification or activation due to no chemical consumption during the procedure. Therefore, in this study calcined montmorillonite clay was chosen as target sorbent for the removal of model dye, Rhodamine-B (Rh-B ). The adsorption characteristics of clay for removal of Rh -B were studied as functions of calcination temperature, initial pH, clay dosage, temperature and contact time. Calcination temperature was changed between 100-900 oC in order to select most effective calcined clay for the removal of Rh-B. 400 oC was found enough temperature for effective decolorization of Rh-B containing solutions by calcined clay. The effect of pH on the Rh-B adsorption by clay was investigated in the pH range of 2.0 and 8.0 and the maximum dye removal was observed at pH 2.0. The amount of clay was optimized to achieve maximum removal of dye and 0.015 g was selected as optimum adsorbent amount. Kinetic studies were conducted at different temperatures of 10, 30 and 50oC and 1-60 min of time interval. Temperature did not significantly affect the adsorption capacity of calcined clay. The adsorption equilibrium was established within 40, 30 and 15 min at 10, 30 and 50 oC, respectively. These results showed that increasing temperature causes fast adsorption of dye onto calcined clay. Kinetic data at different temperatures were evaluated by pseudo-first-order, pseudo-second-order and intrapartical diffusion models. Isotherm studies were conducted at 30oC and Langmuir, Freundlich and Dubinin-Radushkevich isotherm models were applied to equilibrium data. Consequently, calcined clay can be an attractive candidate as a natural and economical sorbent for Rh -B removal due to the relatively high ads orption capacity. REFERENCES [1] Bakshi, D.K., Grupta, K.G., Sharma, P., World Journal of Microbiology and Biotechnology, 15, 507 -509, 1999. [2] Akar,T., Celik, S., Tunali Akar, S., Chemical Engineering Journal, 160, 466-472, 2010. [3] Akar, T., Ozcan, S.A., Tunali, S., Ozcan, A., Bioresource Technology, 99, 3057 -3065, 2008. [4] Tunali Akar, S., Yetimoglu, Y., Gedikbey, T., Desalination, 244, 97-108, 2009. [5] Tunali Akar, S., Uysal, R., Chemical Engineering Journal, 162, 591-598, 2010. [6] Tunali Akar, S., Akar, T., Kaynak, Z., Anilan, B., Cabuk, A., Tabak, O., Demir, T.A., Gedikbey, T., Hydrometallurgy, 97, 98-104, 2009. 141 AP-TR-042 Bazı Gıdalarda Pestisit Kalıntı Düzeyinin Tespitinde, Hızlı ve Çoklu Kalıntı Analiz Yöntemlerinin Geliştirilmesi Şeyda Kıvrak, İbrahim Kıvrak, Mansur Harmandar Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi, Fen Fakültesi Kimya Anabilim Dalı Tarımsal ürünleri, hastalık, zararlı ve yabancı otlardan korumak için kullanılan her türlü kimyasal bileşiğe pestisit denilmektedir. Pestisit, herhangi bir istenmeyen canlının (pest) yayılmasını engelleyen, uzaklaştıran ya da ondan koruyan her türlü bileşik ya da bileşikler karışımı olarak bilinmektedir. Pestisitlerin kullan ımı çok eski tarihlere dayanmaktadır. Pestisitlerin çoğu zehirli kimyasal maddeler olduğu için insan ve hayvan sağlığı ile doğal dengeye zarar verebilmekte ve çevre kirliliği problemleri yaratabilmektedir. Teknik tavsiye ve talimatlara uyulmadan kullanılan pestisitler tüketime sunulan ürünler üzerinde kalıntı bırakmakta ve hem halkımızın sağlığı açısından hem de ihraç ürünlerimizin kalitesi bakımından problemler oluşturabilmektedir. Farklı ekstraksiyon ve ölçme metotları birçok gıda, sebze ve meyvede çoklu sınıftaki pestisitlerin tespiti için çeşitli bilim adamı tarafından kullanılmaktadır. Herhangi bir metodolojiyi seçmek için ana kriter o analitik metodun hızlı, kolay, ucuz ve farklı matrikslere uygulanabilir olmasıdır [1]. Son yıllarda gaz kromatografisi (GC ), gaz kromatografi kütle spektrometrisi (GC-MS ), gaz kromatografi tandem kütle spektrometrisi (GC-MS/MS) ve sıvı kromatografi tandem kütle spektrometrisinin (LC-MS/MS) yüksek ayırma gücü, seçiciliği ve tanımlama yeteneği nedeniyle pestisitlerin tayini alanında efsanevi bir gelişme yapmıştır [2]. Sunulan bu çalışmada, 15 g gıda numunesi içinde 6 g susuz magnezyum sülfat ve 1.5 g sodyum asetat bulunan tüpe tartıldı. Üzerine 15 ml %1’lik asetik asit içeren asetonitril eklendi ve hızlı bir şekilde 1 dakik a boyunca çalkalandı. 5 dakika 4000 rpm’de santrifüj yapılarak üst fazın 4 ml’si içinde 600 mg susuz magnezyum sülfat ve 200 mg matriks katı faz dispersiyon clean-up ajanı bulunan ayrı bir tüpe eklendi ve 5 dakika 4000 rpm’de santrifüj yapıldı. Santrifüj s onrası üst faz alınıp GC-MS/MS ve LC-MS/MS cihazları ile analiz yapılmıştır. Bu çalışma ile geliştirilen metot sayesinde çoklu kalıntı analiz yöntemlerinin tüm gıdalara uygulanmasındaki güçlük ve sınırlamalar daha aza indirilmiş ve azaltılmıştır. Bu sayede ülkemizdeki gıda laboratuvarlarında da kullanılmak üzere, çoklu ve hızlı kalıntı analiz metotlarının numune hazırlama-ekstraksiyon aşamalarının daha fazla çeşitte gıda matriksine uygulanabilirliği sağlanmıştır. KAYNAKLAR [1] Lehotay S. J., Determination of Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate: Collaborative Study, J. AOAC Int. 90, NO. 2, (2007 ). [2] Lehotay S. J., Son K. A., Kwon H., Koesukwiwat U., Fu W., Mastovska K., Hoh E., Leepipatpiboon N., Journal of Chromatography A, Comparison of QuEChERS sample preparation methods for the analysis of pesticide residues in fruits and vegetables, 1217, 2548–2560, (2010 ). 142 AP-EN-042 Development of Rapid and Multi Residue Analysis for the Detection of Pesticide Residue Level Techniques for Foods Şeyda Kıvrak, İbrahim Kıvrak, Mansur Harmandar Muğla Sıtkı Koçman University, Science Faculty, Chemistry Department Pesticides are chemical compounds intended for preventing crop from disease, weeds, plant pathogens. Pesticides are known as substances or mixture of substances preventing, destroying, repelling or mitigating any pest. Usage of pesticides goes back to old time. Most of pesticides are poisonous and those are harmful for human and animal health and also nature and cause environment pollution. Pesticides used without obeying technical suggestion and direction, cause residue problemsin consumed products for public health and also quality of import products. Different extraction techniques and quantification methods for the detection of multi residue pesticides in several foods, vegetables and fruits are used by many scientists. Main criteria for selection of any method ar e a rapid, easy, cheap and application of different matrix [1].Recently, owing to high separation efficiency, selectivity and characterization capability of gas chromatography (GC ), gas chromatography mass spectrometry (GC-MS ), tandem mass spectrometry (GC-MS/MS ), liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) detection of pesticides makes legendary development[2]. In the presented study 15 g food sample was weighted to tube finding 6 g anhydrous magnesium sulfate and 1.5 g sodium acetate. Then 15 ml 1% acetic acid in acetonitrile was added and shaken vigorously for 1 min., centrifuged 4000 rpm for 5 min. and then 600 mg anhydrous magnesium sulfate and 200 mg matrix solid phase dispersion clean up agent added to upper layer and centrifuged again 4000 rpm for 5 min., and then upper layer was analized with GC-MS/MS and LC-MS/MS. Difficulty and restriction in the application of multi residue analysis methods to foods can be minimized to minor and reduced by help of this developed method in this study.Sample preparation and extraction process of multi and fast residue analysis methods were provided for food analysis laboratories for application of variety of foods REFERENCES [1] Lehotay S. J., Determination of Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate: Collaborative Study, J. AOAC Int. 90, NO.2, (2007 ). [2] Lehotay S. J., Son K. A., Kwon H., Koesukwiwat U., Fu W., Mastovska K., Hoh E., Leepip atpiboon N., Journal of Chromatography A, Comparison of QuEChERS sample preparation methods for the analysis of pesticide residues in fruits and vegetables, 1217, 2548–2560, (2010 ). 143 AP-TR-043 UPLC-MS/MS Cihazı Kullanılarak Bal Numunelerinde Tetrasiklin ve Sülfonamid Gurubu Antibiyotik Kalıntılarının Tayini Şeyda Kıvrak, İbrahim Kıvrak, Mansur Harmandar Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi, Fen Fakültesi Kimya Anabilim Dalı Bal mükemmel görünümünün yanında içerisinde bulundurduğu vitaminler, enzimler, mineraller, aminoasitler sayesinde zengin bir besin ve besleyici içeriği ile insanlık tarihinde çok önemli bir yere sahip en kıymetli gıdalardan biridir. Balı şekerli ürünlerden ayıran en ön emli özelliği ise, doğal şekerleri içerisinde bulundurmasıdır. Binlerce bitkinin ve çiçeğin besleyici değerlerini taşıyan bal bozulmayan yapısı nedeniyle çok değerli bir besin olarak yüzyıllar boyu insanlık için doğal bir şifa kaynağı olmuştur [1]. 1997 yılında arı hastalıklarına karşı kullanılan bir antibiyotikler olan Sulfonamide ve Tetrasiklinlerin balda tespit edilmesinden sonra, kontaminasyon riski gündeme gelen bal, o tarihten itibaren komplike analizler gerektiren bir ticari ürün haline gelmiştir. Dolayısıyla, günümüzde, arıcılıkta ilaç kullanımı, gerek tüketicilerin, gerekse gıda kontrol otoritelerinin giderek daha fazla üzerinde durmaya başladıkları kritik bir konudur [3]. Geliştirilen UPLC-MS/MS metodu ile tüm bal numunelerinde, aynı anda Tetrasiklin gurubu antibiyotik kalıntıları (Chlorotetracycline, Oxytetracycline, Tetracycline, Doxycycline ve epi bileşikleri) ile Sulfonamide grubu antibiyotik kalıntılarının (Sulfacetamide, Sulfachloropyridazine, Sulfadiazine, Sulfabenzamide, Sulfadimethoxine, Sulfadoxine, Sulfameter, Sulfamethazine (Sülfadimidin ), Sulfamethoxazole, Sulfanilamide, Sulfathiazole, Sulfisoxazole) kantitatif tayini yapılabilmektedir. Analizlerde cihaz olarak Waters Acquity Ultra Performance LC ve Xevo TQ-S MS/MS Sistemi kullanılmıştır. Kolon olarak Waters C18 Acquity UPLC 1.7 µm 2.1 x 100 mm kolon ve mobil faz olarak %1’lik asetik asitli su ve metanol kullanılmıştır [2]. Bal, önce şekerler ile Sulfonamide ve Tetrasiklinler arasında oluşan glikozid bağlarının hidroliz edilebilmesi için oxalik asit ile 3 saat muamele edildi. Sonra hidroliz işlemi sonlandırılarak 0.2µm’den süzülüp cihaza injeksiyon yapıldı. Bu metot ile 3-4 saat içerisinde tüm ekstraksiyon ve injeksiyon işlemleri tamamlanmakta ve tüm Sulfonamide ile Tetrasiklin kalıntılarının tespiti aynı anda yapılabilmektedir. KAYNAKLAR [1] Brodschneider, R., Crailsheim, K., Nutrition and health in honey bees, Apidologie 41 3, 278 -294, 2010. [2] AOAC Official Method 920.180 “Honey (Liquid, Strained, or Comb) Preparation of Test Sample” AOAC 18th Ed. 2005. [3] Filodda F., Kirsch R.,Smidt, J.,Tuchel P., “Use of antibiotics in the production of honey –Risks and perspectives for the honey importers and honey indutry”, Preventing Residues in Honey. APIMONDIA Symposium. 10–11. Oct. Celle. Germany. 2002. 144 AP-EN-043 Detection of Tetracycline and Sulfonamide Group of Antibiotics Residue in Honey using UPLC -MS/MS Şeyda Kıvrak, İbrahim Kıvrak, Mansur Harmandar Muğla Sıtkı Koçman University, Science Faculty, Chemistry Department Honey besides its marvelous view has an important place in the history of humanbeing due to possessing vitamins, enzymes, minerals, amino acids, it is a valuable food with a rich nutrition source and nutritive ingredient. Most important distinctive feature of honey from other sugary product is that it has natural sugars. Due to unspoiled structure of honey bearing nitrous value of hundreds of plants and flowers it very valuable food and natural cure s ource for hundreds of years of humanity [1]. Sulfonamides and tetracyclines are antibiotics used for bee illnesses. They are detected in 1997 and after this time it was very issue of contamination risk for honey and it became a commercial product requiring complicated analysis. Hence nowadays drug use in apiculture is very critical subject of consumers and food control authority [3]. All honey samples are analyzed with this developed method for the detection of Tetracycline group antibiotics residue (Chlorotetracycline, Oxytetracycline, Tetracycline, Doxycycline andepicompounds) and Sulfonamide group antibioticsresidue (Sulfacetamide, Sulfachloropyridazine, Sulfadiazine, Sulfabenzamide, Sulfadimethoxine, Sulfadoxine, Sulfameter, Sulfamethazine (Sülfadimidin ), Sulfamethoxazole, Sulfanilamide, Sulfathiazole, Sulfisoxazole ) WatersAcquity Ultra Performance LC andXevo TQ-S MS/MS System were used in the analysis.Waters C18 Acquity UPLC 1.7 µm 2.1 x 100 mm coloumn and mobile phase 1% acetic acids in water and meth anol were used [2]. Firstly, honey was treated with oxalic acid for hydrolysis of glycoside bond for 3 hours. And then hydrolysis was terminated and filtered from 0.2µm filter and injected to instrument. REFERENCES [1] Brodschneider, R., Crailsheim, K., Nutrition and health in honey bees, Apidologie41 3, 278 -294, 2010. [2] AOAC Official Method 920.180 “Honey (Liquid, Strained, or Comb) Preparation of TestSample” AOAC 18th Ed. 2005. [3]Filodda F., Kirsch R.,Smidt, J.,TuchelP., “Use of antibiotics in the production of honey–Risks and perspectives for the honey importers and honey indutry”, Preventing Residues in Honey. APIMONDIA Symposium.10–11. Oct. Celle. Germany. 2002. 145 AP-TR-044 Konserve ve Taze Gıda Örneklerinde Ağır Metal Tayini: Anodik Sıyırma ve Atomik Absorbsiyon Spektroskopi Metodları Şeyma İrem Tatar 1 , Neylan Dirilgen 1 Boğaziçi Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü Sağlığa faydalı besin kaynakları ağır metaller ile kirletilmiş ortamlardan geldiklerinde özelliklerini yitirirler. Mangan, demir, bakır, çinko ve kobalt gibi bazı metaller düşük seviyelerde bulundukları takdirde canlılardaki biyokimyasal aktivitelerin işleyişleri açısından önem taşırlar. Bu metallere belirli ölçülerin üzer inde maruz kalınması ise zehirleyici etkileşimlere neden olur. Kurşun, civa, kadmiyum, ve arsenik gibi metaller ise her koşulda zararlıdırlar. Balık ve balık ürünleri ihtiva ettikleri doymamış yağ asitlerinden dolayı sağlığa faydalı önemli besi kaynaklarıdır. Konserve ton ve sardalye ise en çok tüketilen balık örneklerindendir [1]. Bu çalışmada, başta konserve balık örnekleri olmak üzere marketlerden alınan teneke ambalajlı çeşitli gıda örneklerinde ve işlem görmemiş taze sebzelerde kurşun, kadmiyum, bakır ve çinko seviyeleri Diferansiyel Puls Anodik Sıyırma ve Alevli Atomik Spektroskopi Metodları kullanılarak tespit edilmiştir. Örneklerde, çözücü olarak nitrik asit ve nitrik asit, perklorik asit karışımları kullanılmıştır [2]. Anodik Sıyırma Metodunda damla yan civa elektrodu kullanılmıştır ve metod parametreleri, Diferansiyel Puls uygulaması +50 mV ve 40 mili saniye, metal biriktirme potansiyel ve zamanı – 1300 mV ve 30-300 saniye zaman aralığında (metal konsantrasyon seviyelerine bağlı olarak ), sıyırma pot ansiyeli -1200 ve -100 mV aralığında olmak üzere ayarlanmıştır. Metallerin yarı-dalga potansiyelleri (E1/2 ): Zn: -1,05 V±0,02 V; Cd: -0,65 V± 0,02 V; Pb: -0,46 V± 0,02 V; Cu: -0,10 V ± 0,02 V olarak tespit edilmiştir. Alevli Atomik Spektroskopi Metodunda asetilen ve hava karışımı kullanılmıştır. Zn 213,9 nm, Cd 228,8 nm, Pb 217 nm, ve Cu 324,7 nm dalga boylarında incelenmiştir. Bu çalışmada kullanılan gıda örneklerinde tespit edilen metal değerleri Avrupa gıda federasyonları tarafından uygun görülen seviyeler ile karşılaştırılmıştır [3]. Literatür taraması, Türkiye için, balık ve çeşitli gıda örneklerinde çinko, bakır, kurşun, kadmiyum ve arsenik seviye tayinlerinin yeterli sayıda olmadıklarını göstermiştir. KAYNAKLAR [1 Storelli, M.; Barone, G.; Cuttone, G.; Giungato, D.; Garofalo, R. Occurrence of toxic metals (Hg, Cd, and Pb) in fish and canned tuna: Public Health implications. Food Chem Toxicol. 48, 3167 -3170, 2010. [2] Buldini, P.L.; Ricci, L.; Sharma J.L. Recent applications of sample preparation techniques in food analysis. J Chromatogr A, 975, 47-70, 2002. [3] Official journal of the European Uninon. Commission Regulation (EC) no.629/ 2008 setting maximum levels for certain contaminants in foodstuffs. L173/6, 2008. 146 AP-EN-044 Trace Metal Analysis in Canned and Fresh Food Samples by Anodic Stripping Voltammetry and Atomic Absorption Spectroscopy Şeyma İrem Tatar 1 , Neylan Dirilgen 1 Bogazici University Chemistry Department Faculty of Art and Sciences Heavy metal contamination of foods is a major concern because of the potential health risks. Trace amounts of some metals such as manganese, iron, copper, zinc and cobalt are essential micronutirents and have a variety of biochemical functions in all living organisms. These metal ions exist in our diet and they are actually necessary for good health. However, above certain limits they may cause adverse effects. On the other hand, metals such as lead, mercury, cadmium and arsenic are toxic even at very low l evels. A human diet should satisfy the necessary energy and nutrient needs including polyunsaturated fatty acids, essential amino acids, vitamins and fat. Fish contains all these substances, and most importantly its fatty acid content is known to support good health. However, the benefits of fresh and canned fish consumption, especially tuna and sardines, may be offset by the presence of toxic metals at levels exceeding the safety standards [1]. The objectives of this work is to determine the concentration levels of lead,cadmium, copper and zinc in canned fish, canned vegetables and fish and fresh vegatable samples purchased from markets. The methods of analysis are Anodic Stripping Voltammetry and Atomic Absorption Spectroscopy. Food samples are digested in acid/acid mixtures (HNO3 / HNO3 + HClO4 ) until the organic material is completely destroyed [2]. The method parameters in Anodic Stripping Voltammtery are the following: Differential Pulse with +50 mV; Electrolysis time, 30 to 300 s (depending on the concentrations) at –1300 mV with stirring and 10 s at –1300 mV without stirring; starting potential, –1200 mV, end potential, -100 mV; Sweep Rate, 60 mV/s. Half-wave potentials (E1/2 ) are recorded as: Zn: -1.05 V±0.02 V; Cd: -0.65 V± 0.02 V; Pb: -0.46 V± 0.02 V; Cu: -0.10 V ± 0.02 V. Atomic Absorption Spectroscopic Methods of analysis are run at 213.9 nm, 228.8 nm, 217 nm, 324.7 nm, for Zn, Cd, Pb, and Cu, respectively under acetylene -air mixture flame. Experimental results are compared with the levels established by the European Legislation to ascertain that the metal concentrations are below the maximum levels [3]. The literature survey indicated that the publications on the concentrations of trace elements such as zinc, copper, lead, cadmium, mercury, and arsenic in fishery and vegetable products and the information about the dietary intakes of these elements in Turkey are not sufficient. REFERENCES [1] Storelli, M.;Barone, G.; Cuttone, G.; Giungato, D.; Garofalo, R. Occurrence of toxic metals (Hg, Cd, and Pb) in fish and canned tuna: Public Health implications. Food Chem Toxicol. 48, 3167 -3170, 2010. [2] Buldini, P.L.; Ricci, L.; Sharma J.L. Recent applications of sample preparation techniques in food analysis. J Chromatogr A, 975, 47-70, 2002. [3] Official journal of the European Uninon. Commission Regulation (EC) no.629/ 2008 setting maximum levels for certain contaminants in foodstuffs. L173/6, 2008. 147 AP-TR-045 Modifiye Fındık Kabukları ve Metal (II) iyonları Adsorpsiyon Çalışmaları Türkan Altun 1 , Erol Pehlivan 1* Selçuk Üniversitesi, Mühendislik-Mimarlık Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü Bu çalışma ham fındıkkabukları (H-FK) ve sitrik asit modifiye edilmiş fındıkkabuklarını (SA-FK) biyosorbant olarak kullanılarak sulu çözeltilerden Cd (II) ve Ni (II) iyonlarının sorpsiyonunu amaçlamaktadır. Fındıkkabukları öğütülüp elenmiş ve sitrik asit ile modifiye edilmiştir. Katı biyosorbantların metal iyonları ile etkileşimi kesikli kaplarda gerçekleştirilmiştir. Sitrik asit modifiye edilmiş kabuklar metal iyonlarını ayırmada daha etkili bulunmuştur. Biyosorpsiyonu etkileyen çeşitli faktörler optimize edilmiştir. Her bir metal iyonunun optimum sorplanma şartları belirlenmiştir. Metal-sorpsiyon işlemlerinde denge sorpsiyon izoterm eğrileri, Freundlich ve Langmuir sorpsiyon izotermleri kullanılarak çizilmiş ve bu izotermlerden adsorpsiyon parametreleri (k, n, As ve Kb ) hesaplanmıştır. Metal-biyosorbant denge çalışmalarında, başlangıç metal iyonu konsantrasyonu, pH (1-9 ), adsorbant miktarı (0,1-1 g ve 0,02-0,2 g ), sıcaklık (20-65 oC) ve temas süresi (10240 dakika) faktörlerinin denge üzerine etkileri incelenmiştir. Sorpsiyon sonucunda çözeltilerde kalan metal miktarı AAS cihazı kullanılarak ölçülmüştür. Artan pH, sıcaklık, ve HFK ve SA-FK biyosorbanlarının artan miktarı ile Cd (II) ve Ni (II) metal iyonlarının biosorpsiyon yüzdesi artmaktadır. Kadmiyum ve nikel iyonları için yüksek oranda metal tutma pH 6-8 aralığındadır. Optimum biyosorbant miktarı H-FK ile metal iyonlarının biyosorpsiyonu için 0,5 g olarak bulunurken, SA-FK ile biyosorpsiyon için 0,1 g olarak bulunmuştur. Cd (II) ve Ni (II) iyonlarının biyosorpsiyonunda optimum temas süresi H-FK için 120 dakika bulunurken, SA-FK için 60 dakika olarak bulunmuştur. Nikel için sorpsiyon kapasitesi, HFK ve SA-FK biyosorbanlarının sorpsiyon kapasitesi sırasıyla 3,229 ve 9,687 mg/g olarak; kadmiyum için sorpsiyon kapasites i ise sırasıyla 7,908 ve 67,955 mg/g olarak bulunmuştur. Kadmiyum ve nikel metal iyonlarının biyosorpsiyonu için serbest enerji, entropi ve entalpi değişimleri gibi termodinamik parametreler hesaplanmıştır. ΔG serbest enerji değişiminin negatif olmuştur ve bu durum kadmiyum ve nikel iyonlarının biyosorpsiyonun kendiliğinden gerçekleştiğini göstermektedir. Sonuç olarak ham fındıkkabukları ve sitrik asit modifiye edilmiş fındıkkabukları metal iyonlarının biyosorpsiyonunda kullanılabilecek, maliyeti düşük olan biyosorbanlardır ve SA-FK’nun biyosorplama kapasitesi ve özellikleri H-FK’nun özelliklerinden daha iyi olarak bulunmuştur. 148 AP-EN-045 Modified Hazelnut Shells and Investigation of Adsorption of Metal (II) Ions Türkan Altun, Erol Pehlivan * Department of Chemical Engineering, Selcuk University, Campus, 42079 Konya, Turkey This study aims sorption of Cd (II) and Ni (II) ions from aqueous solution by using the raw hazelnut shells (RNS) and citric acid modified hazelnut shells (CA-NS) as biosorbent. Crushed and sieved hazelnut shells have been modified with citric acid. Solid biosorbent interaction with metal ions was carried out in the batch containers. The citric acid modified shells are effective for separation of the metal ions. Various factors that affect the biosorption have been optimized. Optimum conditions for the sorption of each metal ion were determined. In the metal-sorption processes, equilibrium sorption isotherm curves of sorption are drawn by using Freundlich and Langmuir sorption isotherms and the parameters (k, n, A s and K b ) were calculated. In the metal-biosorption equilibrium processes, the effects of the initial metal ion concentration, pH (1 -9 ), the amount of adsorbent (0.1 to 1 g, and 0.02 to 0.2 g ), temperature (20-65 °C) and contact time (10-240 minutes) were investigated on the equilibrium. After the sorption process, the amount of metal remaining in the solution was measured using AAS device. The percentage of biosorption of Cd (II) and Ni (II) metal ions was seen to be increased with increasing pH, temperature, and the amount of the (R -NS) and the (CA-NS) biosorbent. For cadmium and nickel ions, the highest rate of metal sorption level is between pH 6 -8 levels. An optimum biosorbent amount for the related biosorption is found as 0.5 g for (R-NS ), 0.1 g for (CA-NS ). The optimum contact time is 120 minutes for (R-NS) and 60 minutes for (CA-NS) for the biosorpsion of Cd (II) and Ni (II) ions. The sorption capacity of (R-NS) and (CA-NS) biosorbent is 3.229 and 9.687 mg/g of nickel and 7.908 and 67.955 mg/g of cadmium respectively. For the biosorption of cadmium and nickel metal ions, thermodynamic parameters such as free energy, entropy and enthalpy changes were calculated. Free energy change ΔG is negative, and this shows the biosorption of cadmium and nickel ions was spontaneous process. As a result, the raw hazelnuts and modified hazelnuts can be used as low cost biosorbents for the sorptionof metal ions and the sorption capacity and some properties of (CA-NS) was found to be better than the (R-NS ) Keywords: Metal ions; Hazelnut shell; Citric acid modification; Adsorption 149 AP-TR-046 Potansiyometrik Titrasyon Metoduyla Fused Yapıda Pirolidin Halkası Bulunduran Tiyohidantoin Türevi Bisiklik Halka Sistemlerinin İyonizasyon Sabitlerinin İncelenmesi Yahya Nural, 1 Samet Belveren,1 H. Ali Döndaş1,2 1 2 Mersin Üniversitesi, Eczacılık Fakültesi, Analitik Kimya Ab.D. Mersin Mersin Üniversitesi, İleri Teknoloji Eğitim, Araştırma ve Uygulama Merkezi, Mersin Bir maddenin fizikokimyasal özelliklerinin belirlenmesinde önemli bir yere sahip olan iyonizasyon sabitinin (pKa veya pKb ), analiz metotlarının geliştirilmesinde optimum koşulların seçiminde, bir ilacın biyolojik sistem içerisinde etki edeceği bölgeye taşınması, bölgedeki derişimi ve metabolizması hakkında da önemli bilgiler verdiği literatürde yer almaktadır [1]. Hidantoinlerin kükürt analogları olan tiyohidantoinler, antimikrobiyal, hipolipidemik ve antiepileptik aktivite gibi çeşitli biyolojik özellik gösteren bileşiklerin yapılarında bulunmaktadır [2]. Pirolidin halkasının da biyolojik özellik gösteren bir çok bileşiğin yapısında yer aldığı bilinmektedir [3]. Bu çalışmada, pirolidin halkası ile 2-tiyohidantoin halkasını fused yapıda bulunduran bisiklik tiyohidantoin türevi bileşiklerin susuz 2-propanolde hazırlanan çözeltilerinin, susuz 2 -propanolde hazırlanan tetrabütilamonyum hidroksit (TBAH) bazına karşı potansiyometrik titrasyon metoduyla iyonizasyon sabitleri belirlendi. KAYNAKLAR [1]. Takács-Novák, K., Box, K.J., Avdeef, A. International Journal of Pharmaceutics , 151, 235-248, 1997.; Narin, I., Sarioglan, S., Anilanmert, B., Sari, H. J. Solution. Chem, 39, 1582-1588, 2010.; Akgün, H., Balkan, A., Bilgin, A.A., Çalış, Ü., Dalkara, S., Erdoğan, H., Erol, D.D., Ertan, M., Özkanlı, F., Palaska, E., Saraç, E., Şafak, C. Farmasötik Kimya 1. Cilt, 1. Baskı, Ankara : Irmak Matbaası, 2000. [2]. Thanusu, J., Kanagarajan, V., Gopalakrishnan, M. Bioorg. Med. Chem. Lett., 20, 713 -717, 2010.; Wang, Z.D., Sheikh, S.O., Zhang, Y. Molecules, 11, 739-750, 2006.; Marton, J., Enisz, J., Hosztafi, S., Timar,T. J. Agrich. Food Chem, 41, 148-152, 1993.; Elwood, J.C., Richert, D.A., Westerfeld, W.W. Biochemical Pharmacology, 21, 1127-1134, 1972.; Le Tiran, A., Stables, J.P., Kohn, H. Bioorg. Med. Chem., 9, 2693-2708, 2001. [3]. Grigg, R. Chem Soc Rew, 16, 89-121, 1987.; N´ajera, C., Sansano J.M. Organic & Biomolecular Chemistry, 7, 4567-4581, 2009.; Johnson, J.H., Phillipson, D.W., Kahle, A.D. J Antibiot (Tokyo ), 42, 1184-1185, 1989. 150 AP-EN-046 Investigation of Dissociation Constants of Some Fused Ring Bicyclic Thiohydantoin-Pyrrolidine Derivatives by Potentiometry Yahya Nural,1 Samet Belveren,1 H. Ali Döndaş1,2 1 Mersin University, Faculty of Pharmacy, Department of Basic Pharmaceutical Sciences, Mersin 2 Advanced Technology Education, Research and Application Centre, Mersin It has been reported that the dissociation constant (pKa or pKb) have an important role in determining the physico-chemical properties as well as provide some important information about the selection of the optimum conditions for the development of analysis methods, drug transportion, concentration in region and metabolism in biological systems [1]. Thiohydantoins, sulfur analogues of hydantoins, are present in the structure of many bioactive compounds, show antimicrobial, hypolipidemic and antiepileptic activities [2]. Pyrrolidine ring is also present in many structures of biologically important compounds [3]. In this study, some bicyclic thiohydantoins, containing pyrrolidine ring fused to 2-thiohydantoin ring, were titrated potentiometrically with tetrabutylammonium hydroxide (TBAH) in non-aqueous 2-propanol, and the dissociation constant of the compounds were determined. REFERENCES [1]. Takács-Novák, K., Box, K.J., Avdeef, A. International Journal of Pharmaceutics , 151, 235-248, 1997.; Narin, I., Sarioglan, S., Anilanmert, B., Sari, H. J. Solution. Chem, 39, 1582 -1588, 2010.; Akgün, H., Balkan, A., Bilgin, A.A., Çalış, Ü., Dalkara, S., Erdoğan, H., Erol, D.D., Ertan, M., Özkanlı, F., Palaska, E., Saraç, E., Şafak, C. Farmasötik Kimya 1. Cilt, 1. Baskı, Ankara: Irmak Matbaası, 2000. [2]. Thanusu, J., Kanagarajan, V., Gopalakrishnan, M. Bioorg. Med. Chem. Lett., 20, 713 -717, 2010.; Wang, Z.D., Sheikh, S.O., Zhang, Y. Molecules, 11, 739-750, 2006.; Marton, J., Enisz, J., Hosztafi, S., Timar,T. J. Agrich. Food Chem, 41, 148-152, 1993.; Elwood, J.C., Richert, D.A., Westerfeld, W.W. Biochemical Pharmacology, 21, 1127-1134, 1972.; Le Tiran, A., Stables, J.P., Kohn, H. Bioorg. Med. Chem., 9, 2693-2708, 2001. [3]. Grigg, R. Chem Soc Rew, 16, 89-121, 1987.; N´ajera, C., Sansano J.M. Organic & Biomolecular Chemistry, 7, 4567-4581, 2009.; Johnson, J.H., Phillipson, D.W., Kahle, A.D. J Antibiot (Tokyo ), 42, 1184-1185, 1989. 151 AP-TR-047 Köyceğiz Gölü Sedimentinde Fosfor Fraksiyonları ve Fosforun Göle Salınım Potansiyelinin Araştırılması Yalçın Şahin 1 , Ahmet Demirak1 , Feyyaz Keskin 1 1 Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü Türkiye’ de çevre sorunlarına karşı en duyarlı bölgeler, taşıdıkları önemli turistik potansiyelleriyle bilinen bölgelerdir. Akdeniz ve Ege Bölgesi kıyı şeridinde yer alan irili ufaklı bir yığın il, ilçe ve beldeler de yapılan turistik yatırımlar, nüfus artışı ve yapılaşma nedeniyle geleneksel özelliklerini hızla yitirmektedir. Bu bölgeler herhangi bir kültürel ve toplumsal hazırlığa sahip olmaksızın, ekonomik güdülerin etkisiyle “belirsiz” bir alan olarak adlandırılan turizmin kaderine terk etmektedirler. Buna bağlı olarak da Muğla ili kıyıları, bu gelişmelerden en çok etkilenen ve büyük bir değişime uğrayan yöre olmuştur. Bu bağlamda 13 Kasım 1989 gün, 383 Sayılı kanun hükmünde kararname ile kurulan “Özel Çevre Koruma Bölgesi” kapsamına alı nan ilk bölge olma özelliğini taşıyan Köyceğiz Gölü bu yönüyle de ayrı bir önem taşımaktadır [1]. Bu çalışma, Köyceğiz Gölü litoral sedimentte fosforun değişimi ile göle salınım potansiyelinin araştırılması amacıyla Kasım 2011 – Mart 2012 tarihleri arasında yürütülmüştür. Gölde belirlenen üç istasyondan alınan sediment, sediment gözenek suyu ve sediment üstü su örneklerinde toplam fosfor ve fosfor fraksiyonları başta olmak üzere bazı fiziksel ve kimyasal ölçümler yapılmıştır. Sedimentten fosfor salınımı sed iment gözenek suları ve sediment üstü göl sularına ilişkin toplam filtre edilebilir ortofosfat konsantrasyonları ile sedimentin su içeriği ve sıcaklığa bağlı difüzyon katsayısı kullanılarak tahmin edilmiştir. Araştırma süresince sedimentten fosfor salınımı -6.647 - 41.577 μg/m2 .gün arasında değişmiştir. Gölde tahmin edilen fosfor salınım değerleri, sedimentin gölün besin düzeyindeki etki payının çok düşük olduğunu kantitatif olarak ortaya koymuştur. Araştırma periyodunca sediment örneklerinde toplam fosfor (TP) konsantrasyonu 980.39 μg/gKA - 1990.81 μg/gKA arasında değişerek, gölün besin seviyesi ötrofik saptanmıştır. Sedimentten suya fosfor salınımının engellenmesinde payı en fazla olan fosfor fraksiyonu organik bağlı fosfor (Org≈P) fraksiyonu (% 90,20) ola rak belirlenmiş, bunu sırasıyla kalsiyuma bağlı fosfor (Ca≈P ), (% 9,06 ), demir+alüminyuma bağlı fosfor (Fe+Al≈P ), (% 0,47) ve karbonata bağlı fosfor (CO 3 ≈P ), (% 0,27) fraksiyonları izlemiştir. Bu araştırma ile Köyceğiz Gölü’nde tüm göl alanı için, iç kaynaklı fosfor yükü 360.89 kg/yıl olarak tahmin edilmiş ve gölün besin seviyesini koruyabilmesi için öncelikle dış kaynaklı fosfor yükünün azaltılması gerektiği belirlenmiştir. KAYNAKLAR [1] Özdemir, N. Köyceğiz Havzası’nın Sosyo-Ekonomik Yapısı ile Çevresel Sorunları ve DALKO (Dalyan Su Ürünleri Kooperatifi ), Doktora Tezi, Ege Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Su Ürünleri Anabilim Dalı, 1998. 152 AP-EN-047 A Research on Phosphorus Fractions in Sediment of Lake Köyceğiz, and its Potential Release into Lake Yalçın Şahin 1 , Ahmet Demirak1 , Feyyaz Keskin 1 1 Muğla University Faculty of Science Department of Chemistry The most sensitive regions of Turkey for environmental problems are those known as having important touristic potentials. Touristic investments done in a lot of cities, districts and towns on the shorelines of Mediterranean and Aegean Regions lose their traditional qualities increasingly due to population growth and structuring and these regions are left to the hands of tourism called as an “uncertain” area by the influence of economical motives without having any cultural and social preparation. Thus, Muğla shoreline is the region which is the most effected and mostly changed by them.. In this way, the basin is the first sample in Turkey as a planned tourism progress directed by the State which is examined due to damages to natural environment and ecological values. In this context, the region is included into the “Private Enviro nment Protection Area (PEPA )” set by a decree law dated as 13 th November 1989 and numbered as 383 [1]. This study was conducted to find out the spatial patterns of the phosphorus in the sediment, and its potential release into the Lake Köyceğiz between November 2011 and March 2012. Total phosphorus and phosphorus fractions in the sediment, porewater and overlying water samples mainly taken from three determined stations from the lake and additionally some chemical and physical measurements were done. The amount of the released phosphorus was estimated by using total filterable orthophosphate (TFO) concentrations related to sediment porewater and overlying water with the water content of the sediment and the diffusion coefficient. During the research, sediment phosphorus release fluctuated between -6.647 μg/m2 .day-1 and 75.833 μg/m 2 .day-1. The estimated values of phosphorus release in the lake quantitatively brought up that the effect of the sediment over the trophic level of the lake was very low. In the per iod of the research, the total phosphorus (TP) concentrations of the sediment samples were changed between 980.39 μg/gDW (dry weight) - 1990.81 μg/gDW and the trophic level of the lake sediment was found to be eutrophic.. Phosphorus fractions were examined in the sediment, highest fraction was organic bound phosphorus fraction (Org≈P) (90.20 % ), this fraction was followed by calcium bound phosphorus fraction (Ca≈P) (9.06 % ), iron+aluminium bound phosphorus fraction (Fe+Al≈P) (0.47 %) and carbonate bound phosphorus fraction (CO3 ≈P) (0.27 %) respectively. With this study the whole area of Lake Köyceğiz, the interior phosphorus load was estimated as 360.89 kg/year and it is determined that in order to protect the trophic level of the lake, priority the exter ior phosphorus load should be lowered. REFERENCES [1] Ozdemir, N. Environmental Issues and DALKO (Cooperative Fisheries Dalyan) the Socio-Economic Structure of Koycegiz Basin, Ph.D.Thesis, Ege University Institute of Science Department of Fisheries, 1998. 153 AP-TR-048 Lanaset Kırmızısı G Tekstil Boyasının Sulu Ortamdan Elektrokimyasal Yöntemle Giderilmesi Yavuz Sürme 1 , Raşit Fikret Yılmaz, Kadriye Kayakırılmaz1 1 Niğde Üniversitesi, Fen Edebiyat Fakültesi, Kimya Bölümü, 51200, Niğde, TÜRKİYE Boya, tekstil, kâğıt, ipek, kozmetik, ilâç ve plastik gibi birçok endüstride, ürünleri renklendirmek için boya ve çok fazla miktarda su kullanılmaktadır. Bunun sonucu olarak çok önem li miktarlarda renklenmiş atık su oluşmaktadır. Yapay boyalar suda çok iyi çözündükleri için suyu kirletmekte ve endüstriyel atık sularda sıkça bulunmaktadırlar. Yapay boyalar; genellikle, dayanıklı ve biyolojik olarak bozunmaları zor olan, karmaşık aromatik yapıdadırlar. Sentetik organik boyar maddeler, tekstil endüstrisi [1,2], deri endüstrisi [3], kâğıt üretimi [4], gıda teknolojileri [5] ve tarımsal araştırmalar [6] gibi birçok güncel alanda yoğun bir şekilde kullanılmaktadır. Bu çalışmada bir azo boya r madde olan Lanaset kırmızısı G’nin (LRG) sulu ortamda grafit elektrotlar kullanılarak elektrokimyasal yöntemle bozunması araştırılmıştır. Renksizleştirme sürecinde anot ve katot olarak grafit elektrotlar kullanılmıştır. Sulu ortamda bulunan boya moleküllerinin derişimi spektrofotometrik olarak UV/Görünür Bölge tekniği ile belirlenmiştir. İletkenliğin etkisi, pH ve elektroliz süresi gibi çalışma parametreleri optimize edilmiştir. Elde edilen sonuçlar 50 mg/L boya çözeltisinin en uygun koşullar altına yaklaşık % 94’ünün bozunduğunu göstermiştir. Optimize edilen koşullar, gerçek örnekler olan tekstil atık suyu ve göl suyunda bulunan boya moleküllerinin bozunmasında başarıyla uygulanmıştır. Lanaset Kırmızısı G tekstil boyasının kimyasal yapısı ile 492 nm dalga boyunda, 20 dakika elektroliz sonrasında absorbansında meydana gelen değişiklikler Şekil 1’de verilmiştir. LRG’nin sulu ortamdan giderilmesi üzerine pH’nın etkisi Şekil 2’de verilmiştir. Şekil 1. Lanaset Kırmızısı G molekülünün kimyasal Şekil 2. pH’nın boya giderilmesine etkisi yapısı ve farklı elektroliz süreleri sonrasında elde edilen UV-Vis spektrumları KAYNAKLAR [1] G.M. Walker, L.R. Weatherley, Sep. Sci. Technol. 35 (2000) 1329 –1341. [2] S. Raghu, C. Ahmed Basha, J. Hazard. Mater. 149 (200 7) 324–330. [3] R.A. Masoud, A.A. Haroun, N.H. El-Sayed, J. Appl. Polym. Sci. 101 (2006) 174–179. [4] J. Liu, Paper Technol. 46 (2005) 31–36. [5] S. Chaudhuri, K. Ray, U.R. Chaudhuri, R. Chakraborty, J. Food Sci. Technol. 41 (2004) 1 –8. [6] R. Malik, D.S. Ramteke, S.R. Wate, Waste Manage. 27 (2007) 1129 –1138. 154 AP-EN-048 Removal of Lanaset Red G Textile Dye from Aqueous Medium by Electrochemical Method Yavuz Sürme 1 , Raşit Fikret Yılmaz, Kadriye Kayakırılmaz1 1 Nigde University, Faculty of Art and Science, Department of Chemistry, 51200, Nigde, TURKEY Dyes and high amounts of water are used to colourize the products in many industries such as dye, textile, paper, silk, drug and plastic. A very huge amount of colourized water is consisting because of this reason. Synthetic dyes contaminate the water because of their high solubility and the trace amounts of these are commonly found in industrial waste waters. Synthetic dyes have aromatic structures that are usually stable and resistant to biologically degradation. Synthetic organic dyes are densely used in textile [1,2], leather [3] industries, paper production [4], food technologies [5] and agricultural researches [6]. In this study, degradation of Lanaset Red G, a kind of azo dye, has been studied with graphite electrodes in aqueous solution with electrochemical method. Graphite electrodes were used as anode and cathode, for the decolourization process. Concentration of dye molecules in aqueous solution was determined by spectrophotometric UV/Vis technique. The operational parameters including initial pH, effect of the conductivity, and time of electrolysis were optimized. The results indicated that for a solution of 50 mg/L dye, almost 94% of dye removed under optimum conditions. The optimized conditions were successfully applied to remove dye molecules in real textile effluent and lake waters. The chemical structure of Lanaset Red G textile dye and absorbance behaviours at 492 nm wavelength, after 20 minutes of electrolysis are given in Fig. 1. Effect of pH on the removal of LRG in aqueous medium is given in Fig. 2. Figure 1. The chemical structure of LRG and Figure 2. Effect of pH on the removal of LRG UV-Vis spectra after 20 min. of electrolysis REFERENCES [1] G.M. Walker, L.R. Weatherley, Sep. Sci. Technol. 35 (2000) 1329 –1341. [2] S. Raghu, C. Ahmed Basha, J. Hazard. Mater. 149 (2007) 324 –330. [3] R.A. Masoud, A.A. Haroun, N.H. El-Sayed, J. Appl. Polym. Sci. 101 (2006) 174–179. [4] J. Liu, Paper Technol. 46 (2005) 31–36. [5] S. Chaudhuri, K. Ray, U.R. Chaudhuri, R. Chakraborty, J. Food Sci. Tech nol. 41 (2004) 1–8. [6] R. Malik, D.S. Ramteke, S.R. Wate, Waste Manage. 27 (2007) 1129 –1138. 155 AP-TR-049 Elektrokimyasal Metal Oksit Sentezi Yeşim Hanedar 1 , Fatma Nişancı 1 , Tuba Öznülüer 1 , Ümit Demir 1 1 Atatürk Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü, Erzurum, 25240, Türkiye Yenilenebilir ve kirletici olmayan enerji kaynaklarının üretiminde, güneş enerjisinin doğrudan elektrik enerjisine dönüştürülmesi, bu asrın en önemli araştırma konularından birisidir. Güneş enerjisi fotovoltaik hücreler kullanılarak elektrik enerjisine dönüştürülebilir, bir bataryada kimyasal enerji halinde depolanabilir veya H2 O foto aktif elektrotlar kullanılarak fotoelektrokimyasal hücrelerde elektroliz ile H 2 ’e dönüştürülüp bilinenen temiz enerji kaynağı olarak depolanabilir[1]. Bu çalışmada nanofilmlerin hazırlanmasında çalışma grubumuz tarafından son yıllarda geliştirilen ve oldukça avantajlı ve kullanılışlı bir teknik olarak literatüre giren, UPD (potansiyelaltıdepozisyon) temeline dayanan elektrokimyasal ko-depozisyon tekniği [2] ile Fe 2O3 ince filmler hazırlandı. Şekil.1’ de, 2,0mMFeCl 2 .5H2 O ve 2,1mMEDTA içeren çözeltide (pH: 4,0) Au (111) elektrot üzerinde alınan voltamogram gösterilmekte dir. Sonuç olarak elektrokimyasal ko-depozisyon yöntemi ile büyütülen Fe 2O3 ince filmlerin kalitesi, morfolojik ve optiksel özellikleri XRD, STM ve UV-VIS spektroskopi teknikleri kullanılarak incelendi. A1* 1 mA C1* -500 -300 -100 100 Potansiyel (mV) 300 Şekil1. Fe +2 iyonunun UPD bölgesine ait voltamogramı. KAYNAKLAR [1] AllenJ. Bard, Marye Anne Fox, Artificial Photosynthesis: Solar Splitting of Water to Hydrogen and Oxygen, Acc. Chem. Res., 28 (3 ),141–145, 1995. [2] Öznülüer T, Erdoğan İ, Şişman İ, and Demir Ü, Electrochemical Atom-by-Atom Growthof PbSby Modified ECALE method, Chemistry of Materials, 17 ,935, 2005. 156 AP-EN-049 Electrochemical Synthesis of Metal Oxide Yeşim Hanedar 1 , Fatma Nişancı 1 , Tuba Öznülüer 1 , Ümit Demir 1 1 Atatürk Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü, Erzurum, 25240, Türkiye The production of renewable and non-polluting fuels by the direct conversion of solar energy into electrical energy remains a fascinating challenge for this century. Solar energy can be transformed into electrical energy by photovoltaic cell sand then stored as chemical energy in a battery or in the form of hydrogen known as the cleanest energy source by electrolysis of water [1]. In this study, Fe 2 O3 thin films have been prepared with a new electrochemical process, based on co deposition from the same solution at the UPD of the precursors of the target compound which developed by our research group recently. Figure1 shows a typical cyclic voltammogram the solu tion containing 2,0 mM FeCl 2 .5H2 O and 2,1 mM EDTA at Au (111) electrode. Consequently, quality, morphology and optical properties of Fe 2O3 thin films grown by electrochemical codeposition method were studied by using XRD, STM and UV-VIS spectroscopy techniques. A1* 1 mA C1* -500 -300 -100 100 Potansiyel (mV) 300 Figure1. Cyclic voltammogram of 0,002 FeCl2 in the range of Fe UPD containing 0,0021M EDTA at Au (111) electrode. REFERENCES [1] Allen J. Bard, Marye Anne Fox, Artificial Photosynthesis: Solar Splitting of Water to Hydrogen and Oxygen, Acc. Chem. Res., 28 (3 ),141–145,1995. [2] Öznülüer T, Erdoğan İ, Şişman İ, and Demir Ü, Electrochemical Atom-by-Atom Growth of PbS by Modified ECALE method, Chemistry of Materials, 17, 935, 2005. 157 AP-TR-050 Moleküler Baskılanmış Polipirolle Modifiyeli İmpedimetrik Klorpirifos Sensörü Zihni Onur Uygun, Yusuf Dilgin Çanakkale Onsekiz Mart Üniversitesi Klorpirifos (CPF) (IUPAC adı: O,O-diethyl O-3,5,6-trichloropyridin-2-yl phosphorothioate) sinir sistemi üzerinde önemli bir görevi olan Asetilkolinesteraz enzimini inhibe eden Kristal yapılı bir pestisittir[1]. Klorpirifos organofosfat pestisitleri arasında tarımda, ev zararlılarının bertarafında en çok kullanılan geniş spektrumlu bir organofosfat pestisitidir[2]. Bu maddenin aşırı kullanımı sonucunda toprakta, suda ve gıdalarda birikmeye sebep olmaktadır. CPF toksik ve kronik olarak maruz kalınması sonucunda, sinirsel aktivite üzerinde, hastalıkların gelişmesinde ve otoimmün hastalıkların gelişmesinde etkili dir. Bu yüzden, CPF ve diğer pestisit türlerinin analizi çevre, gıdalar, insan sağlığı ve hayvancılık açısında önemlidir. Bu çalışmada klorpirifos ile moleküler baskılanmış film elektrokimyasal olarak, kalem grafit elektrot yüzeyine döngüsel voltammetri ile klorpirifos ve Pirol varlığında elektropolimerize edilmiştir. Geliştirilen yeni impedimetrik modifiye elektrot, önemli bir pestisit türü olan klorpirifos tayininde kullanılmıştır. Klorpirifosun Polipirol (PPy) film üzerine bağlanma performansı elektrokimyasal impedans spektroskopisi ile izlenmiştir. Modifiye edilen elektrotun yüzeyi taramalı elektron mikroskopisi ile incelenmiştir. Elde edilen impedans sonuçlarına göre, baskılanmış PPy modifiyeli kalem grafit elektrot yenilenebilirliği yüksek, tek kullanı mlılık, düşük maliyetli, seçici ve duyarlı bir şekilde klorpirifos tayinine olanak sağlamıştır. Geliştirilen sensör deney koşullarında, 20 300 µg L -1 lineer ölçüm aralığı, 5 µg L -1 minimum ölçüm olanağı sunmuş ve başarılı bir şekilde örnek ölçümü için uygulanmıştır. KAYNAKLAR [1] Alves, A.C.H., Goncalves, M.M.P.B., Bernardo, M.M.S., Mendes, B.S., 2011,. Sep. Sci. 34, 2475. [2] Andersen, H.R., Vinggaard, A.M., Rasmussen, T.H., Gjermandsen, I.M., Bonefeld- Jorgensen, E.C., 2002. 179, 1–12. [3] Gabaldon, J.A., Maquieira, A., Puchades, R., 2001, Talanta 71, 1001. 158 AP-EN-050 Moleculary Imprinted Polypyrrole Modified Impedimetric Sensor For Chlorpyrifos Detection Zihni Onur Uygun, Yusuf Dilgin Çanakkale Onsekiz Mart University, Chlorpyrifos (CPF) is a crystalline organophosphate insecticide that inhibits acetylcholinesterase (AChE) which is an enzyme that plays an important role in nervous system [1]. Among the organophosphate pesticides, CPF is the most intensively used in agriculture, household a nd urban insecticide applications because it is a broad spectrum, low-toxic organophosphate pesticide [2]. Extensive usage of this compound leads to the accumulation of pesticide residues in soil, water and food. CPF is moderately toxic and chronic exposure has been linked to neurological effects, developmental disorders, and autoimmune disorders. Therefore, the determination of CPF like other organophosphate pesticides has gained a big importance for environment, food, human health and zoology. In this study, CPF molecule was imprinted electrochemically on pencil graphite electrode by using cyclic voltammetry in the presence of pyrrole. A chlorpyrifos (CPF) templated molecularly imprinted (MIP) film is electrochemically synthesized on a pencil graphite elec trode (PGE) using cyclic voltammetry (CV) to electropolymerize pyrrole in the presence of chlorpyrifos. The fabricated modified electrode was used as a novel impedimetric sensor for the determination of an important organophosphorus pesticide (OP ), Chlorpyrifos. The binding performance of chlorpyrifos to the polypyrrole (PPy) film was examined by using electrochemical impedance spectroscopy (EIS ). The surface morphology of the imprinted film was characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM ). The results, which were obtained from impedance measurements showed that imprinted-PPy modified PGE gives renewable, disposable, low cost, selective and sensitive electrochemical sensor for the determinati on of Chlorpyrifos. Under experimental conditions, the proposed impedimetric sensor has a linear response range of 20-300 µg L -1 with detection limit of 5.8 µg L -1 . Furthermore, the fabricated sensor was successfully applied to determine chlorpyrifos in artificial samples. REFERENCES [1] Alves, A.C.H., Goncalves, M.M.P.B., Bernardo, M.M.S., Mendes, B.S., 2011,. Sep. Sci. 34, 2475. [2] Andersen, H.R., Vinggaard, A.M., Rasmussen, T.H., Gjermandsen, I.M., Bonefeld - Jorgensen, E.C., 2002. 179, 1–12. [3] Gabaldon, J.A., Maquieira, A., Puchades, R., 2001, Talanta 71, 1001. 159 AP-TR-051 Batı Raman Ve Garzan Sahasında İki Üretim Kuyusunda Oluşan Scale Nedenlerinin Araştırılması Ve Uygulanabilecek İnhibitörlerin Performans Testlerinin Karşılaştırılması Beril Araç 1 , Fahri Dikmen 1 ,Serhan Tanrısınıbilir 1 , Ender Taptık1 ,Hasan Kaya 1 S. Esra Yıldırım 1 1 Türkiye Petrolleri Anonim Ortaklığı Bu çalışmanın amacı Batman Bölgesi’nde bulunan iki üretim kuyusunda oluşan ve üretimin durmasına neden olan scale’in oluşma nedenini belirleyebilmek, çözüm olarak düşünülen farklı etken maddelere sahip scale inhibitörlerinin performans testlerini yaparak optimum inhibitör ve çalışma konsantrasyonunu bulmaktır. Scale oluşumu üretim hatlarında ve kuyularda üretimin durmasına neden olabilmektedir. Üretimin durması ekonomik açıdan kayıplara neden olduğu için işletmeler tarafından istenmeyen bir durumdur. Scal e oluşumunun iki farklı nedeni vardır. Korozyon veya mineral çökelmeleri scale oluşumunun kaynağıdır. Çalışma kapsamında Batman Bölgesinde bulunan iki üretim kuyusuna ait scale ve su numunelerinde eritiş, ekstraksiyon, komple su[1], ICPOES cihazında eleme nt analizleri yapılmıştır. İnorganik kısmın asitte çözünürlükleri G kuyusu için %76, R kuyusu tubinglerinden alınan 18. tubing için %65 ve 48. tubing için ise %66 olarak hesaplanmış, ICPOES cihazı ile yapılan analizler sonucu, inorganik kısmın demir (Fe) d üzeyinin G kuyusu tubing içi birikinti örneğinde yüksek olduğu (yaklaşık % 48 ), R kuyusu 18., 48. ve 68. tubinglerinden alınan numunelerde ise kalsiyum miktarlarının sırası ile %27, % 21 ve % 23 olarak yüksek oldukları belirlenmiştir[2]. Sonuç olarak G kuyusu tubing içi birikinti örneğinde ağırlıklı demir sülfür ve demir bileşiklerinden oluştuğu düşünülen scale’in korozyon kaynaklı, R kuyusu 18., 48. ve 68. tubinglerinden alınan numunelerde kalsiyum ve demir bileşikleri içeren scale’in mineral çökelmesi ve korozyon kaynaklı olduğu belirlenmiştir. Ayrıca scale problemi için farklı etken maddeler içeren scale inhibitörlerinin performans testleri NACE TM 0374 -90 standardına göre laboratuvarda yapılmış ve etkinlikler karşılaştırılmıştır. KAYNAKLAR [1] API RP 45 “Recommended Practice for Analysis of Oilfield Waters” [2] USEPA 200.7 “ Trace Elements in Water Solids and Biosolids by Inductively Coupled Plasma –Atomic Emission Spectrometry” 160 AP-EN-051 Investigation of Scale Formation at Two Production Wells in West Raman and Garzan Area and Aplicable Inhibitors Performance Test Comparison Beril Araç1 , Fahri Dikmen 1 , Serhan T anrısınıbilir 1 , Ender T aptık 1 , Hasan Kaya1 S. Esra Yıldırım 1 1 T urkish Petroleum Corporation The aim of this study is to determine the reason of scale formation which results well failure and testing the performance of different scale inhibitors to find optimum inhibitor and its concentration. Scale deposition may plug the tubing, surface or subsurface line and stop the production. This is undesired situation for the companies due to economy. There are two factors which cause scaling; Corrosion and Mineral precipitation. In this study, extraction, fusion, complete water analysis and elemental analysis by ICP OES of scale and water samples of two production wells in Batman Area were done. Inorganic part resolution in acid is 76 % for G well and 65% for the sample which was taken from 18. tubing and 66 % for the sample which was taken from 48.tubing of R well. High iron concentration (almost 48 %) was obtained at G well inner tubing scale sample which was analyzed by ICP OES. However, analysis of 18., 48., and 68. tubing samples of R well indicated high calcium as 27 %, 21%, 23 %, respectively. As a result, presence of iron and its components in G well demonstrated that scale formation was due to corrosion and in R well, because of the calcium and iron, scale could be occurred by both mineral precipitation and corrosion. Also, the tests of the inhibitors were done with respect to NACE TM 0374-90 standard method and their effects on the scale deposition were compared. REFERENCES [1] API RP 45 “Recommended Practice for Analysis of Oilfield Waters” [2] USEPA 200.7 “ Trace Elements in Water Solids and Biosolids by Inductively Coupled Plasma–Atomic Emission Spectrometry” 161 AP-TR-052 4,4'-metilendianilin’in Susuz Ortamda Platin Elektrot Yüzeyine Modifiye Edilerek Elektrokimyasal ve Spektroelektrokimyasal Davranışlarının İncelenmesi Ayşen Demir Mülazımoğlu 1 , Ecir Yılmaz1 Ve Bedrettin Mercimek1, 2 1 Necmettin Erbakan Üniversitesi, A. K. Eğitim Fakültesi, Kimya Eğitimi Anabilim Dalı 2 Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü Elektroanalitik teknikler ve bunun içerisinde özellikle de voltametrik teknikler son yıllarda hızlı bir gelişim göstermiştir. Çok az madde sarfiyatı ve oldukça yüksek doğruluğa sahip bu tekniğin kullanımı her geçen gün daha da yaygınlık kazanmaktadır. Elektrokimyasal metotlar, çıplak bir elektrot yüzeyinde substrat moleküllerinin direkt olarak indirgenmesi veya yükseltgenmesi temel ine dayanır. Elektrot reaksiyonları çoğunlukla büyük potansiyelle karşı karşıya kaldığı için bu metotlar analitik uygulamalar açısından pek de uygun değildir. Bununla birlikte, bir redoks tür ile elektrot yüzeyi modifiye edilerek, analitik tayinlere uygun geniş uygulama alanları ortaya çıkarılabilir [1]. Son yıllarda modifiye elektrotlar teknik uygulamalar açısından önemli derecede artış göstermiştir [2-5 ]. Bu çalışmada, 4,4'-metilendianilin’in (MDA) elektrokimyasal ve spektroelektrokimyasal davranışları, susuz ortamda platin (Pt) elektrot yüzeyine modifiye edildikten sonra elektrokimyasal olarak dönüşümlü voltametri (CV ), diferansiyel puls voltametri (DPV) ve spektroelektrokimyasal olarak elektrokimyasal impedans spektroskopi (EIS) teknikleri ile incelenmiştir. MDA’nın yüzey modifikasyonu, 1 mM çözeltisi 100 mM tetrabütilamonyum tetrafloroborat destek elektroliti içerisinde (asetonitrilde hazırlanmış) hazırlanarak, 0.0 mV ile +1600 mV potansiyel aralığında, 100 mV s -1 tarama hızında ve 30 döngülü olarak CV tekniği ile yapılmıştır [6]. Modifikasyon sonrası yüzey karakterizasyonları CV tekniği kullanılarak susuz ortamda 1 mM ferrosen redoks prob çözeltisi ve sulu ortamda 1 mM Fe (CN ) 6 3- redoks prob çözeltisi ile incelenmiştir. DPV deneyleri 0.0 mV ile +1000 mV potansiyel aralığında yapılmıştır. Şekil 1. A) Pt yüzeyine MDA modifikasyonu, B) 100 mM NBu 4 BF4 ortamında çıplak Pt ve MDA/Pt yüzeylerinin diferansiyel puls voltamogramları KAYNAKLAR [1] Özkan, E. ve Mülazımoğlu, İ. E. Selçuk Üniversitesi Eğitim Fakültesi Dergisi, 24, 41 -55, 2007. [2]Pournaghi-Azar M. H. and Nahalparvari H. Journal of Electroanalytical Chemistry, 583 (2 ), 307-317, 2005. [3] Demir Mülazımoğlu, A., Mülazımoğlu, İ. E., Yılmaz, E. Reviews Analytical Chemistry, DOI:10.1515/revac.2011.151. [4] Mülazımoğlu, I. E., Demir Mülazımoğlu, A. and Yılmaz, E. Desalination, 268, 227 -232, 2011. [5] Mülazımoğlu, İ. E. and Solak, A. O. Analytical Methods, 3, 2534 -2539, 2011. [6] Demir Mülazımoğlu, A. and Yılmaz, E. Asian Journal of Chemistry, 24, xxx-xxx, 2012. 162 AP-TR-053 MABDAS’ın GC Yüzeyine Modifiye Edilerek Elektrokimyasal Davranışlarının İncelenmesi, Modifiye Elektrot’un Fenol Miktarının Kantitatif Tayininde Kullanılabilirliğinin Araştırılması Ayşen Demir Mülazımoğlu 1 , İbrahim Ender Mülazımoğlu 1 ve Bedrettin Mercimek1, 2 1 Necmettin Erbakan Üniversitesi, A. K. Eğitim Fakültesi, Kimya Eğitimi Anabilim Dalı 2 Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi, Fen Fakültesi, Kimya Bölümü Zararlı etkilerinden dolayı fenolik bileşikler’in tayini, kimyasal çalışmalarda çok geniş bir yere sahiptir. Günümüzde halen, kolorimetrik, UV-Vis ve farklı spektrofotometrik analizler için fenol ve fenol türevlerinin farklı numunelerde tayini oldukça önemlidir [1, 2]. Çevresel numunelerdeki fenol tayinlerinin artması, elektrokimyasal olarak fenol’ün kantitatif tayinini de artıran bir etken olmuştur [3, 4]. Bu çalışmada, 4-metil-1,2-fenilendiamin kullanılarak 4-metilaminobenzen diazonyum tuzu (MABDAS) sentezlenmiş, susuz ortamda camsı karbon (GC) elektrot yüzeyine dönüşümlü voltametri (CV) tekniği ile modifiye edildikten sonra elektrokimyasal ve spektroelektrokimyasal davranışları incelenmiştir. MABDAS’ın yüzey modifikasyonu CV tekniği kullanılarak, 1 mM çözeltisi 100 mM tetrabütilamonyum tetrafloroborat destek elektroliti içerisinde (asetonitrilde hazırlanmış) hazırlanarak, katodik tarama ile -100 mV ile -1300 mV potansiyel aralığında, 100 mV s -1 tarama hızında ve 10 döngülü olarak yapılmıştır. Modifikasyon sonrası yüzey karakterizasyonları, CV ve elektrokimyasal impedans spektroskopi (EIS) teknikleri ile incelenmiştir. Çalışmanın ikinci aşamasında, modifiye GC elektrot’un fenolik bileşiklerin kant itatif tayinlerinde kullanılabilirliği araştırılmıştır. Bu amaçla, farklı pH’lar da (pH 2, 4, 6, 8, 10 ve 12) 1 mM fenol çözeltileri, Britton-Robinson (BR) tamponu içerisinde hazırlanmıştır. Modifiye yüzeye fenolün bağlanması 0.0 mV ile +1100 mV potansiyel aralığında anodik tarama kullanılarak, 100 mV s-1 tarama hızında ve tek döngülü olarak yapılmıştır. Bu çalışmada optimum pH, 10 olarak belirlenmiştir. Devam eden bu çalışmanın, sonraki aşamasında doğal numunelerdeki (su, toprak, organik türler vb.) fenol’ ün kantitatif tayini yapılmaya çalışılacaktır. Şekil 1. A) GC yüzeyine MABDAS modifikasyonu, B) Farklı pH’larda fenol çözeltilerinin modifiye elektrot yüzeyine bağlanması, C) Çıplak GC ve MABDAS modifiye GC yüzeyine pH 10’da hazırlanan fenol’ün bağlanması. KAYNAKLAR [1] Hu, S., Xu, C., Wang, G. and Cui, D. Talanta, 54, 115 -123, 2001. [2] Ni, Y., Wang, L. and Kokot, S. Analytica Chimica Acta, 431, 101 -113, 2001. [3] Mülazımoğlu, I. E. and Yılmaz, E., Desalination, 256, 64-69, 2010. [4] Mülazımoğlu, I. E., Demir Mülazımoğlu, A. and Yılmaz, E. Desalination, 268, 227 -232, 2011. 163 AP-TR-054 Batı Raman ve Garzan Sahasında İki Üretim Kuyusunda Oluşan Scale Nedenlerinin Araştırılması ve Anadolu Helichrysum Taksonları Flavonoid İçeriklerinin Çok Dedektörlü Eş-Zamanlı HPLC Analizi; Bölüm 1 Helichrysumaranarium (L.) Moench Alt türleri Bintuğ Öztürk 1 , Leyla Bayram Kılınc 2 , Ulvi Zeybek 1 , Emrah Kılınc 3 Ege Üniversitesi Eczacılık Fakültesi, 1 Farmasötik Botanik Anabilim Dalı, 3 Analitik Kimya Anabilim Dalı 35100 Bornova İZMİR 2 KOSGEB İzmir Kuzey Hizmet Merkezi Müdürlüğü Eko Tekstil Laboratuvarı, Atatürk Org. San. Bölgesi 10038 Sokak No. 11,35680 Çiğli İZMİR emrah.kilinc@ege.edu.tr Türkiye Florasında Helichrysumaranarium(L.) Moench iki tanesi endemik olmak üzere üç alt türle temsil edilmektedir. Bu alt türler; H.arenarium(L.) Moenchsubsp. Aucheri (Boiss) Davis & Kupicha (endemic ), H.arenarium (L.) Moench sub sp. Erzincanicum Davis & Kupicha (endemic) ve H.arenarium (L.) Moench sub sp. Rubicundum (C .Kohl) Davis & Kupicha) şeklindedir [1]. Bu çalışmanın amacı belirtilen H.arenarium alt türlerinde model olarak seçilen bir grup flavonoid bileşiğinin HPLC analizinin yapılması ve ECD, DAD ve FLD dedektörlerinin performanslarının karşılaştırılmasıdır. Başarılı bir şekilde ayrımı ve tayini yapılan ve model olarak seçilen biyoaktif flavonoid bileşikleri Helichrysin -A, apigenin, luteolin, luteolin-4-glucoside, naringenin, quercetin, isoquercitrine ve quercetin-4-glucoside’ dir. Belirtilen H. arenarium alt türlerine ait metanolik ekstrelerin HPLC analizleri izokratik koşullarda C18 (ODS) analitik kolon ile, mobil faz olarak metanol ve 0.01 Mo -fosforikasit (pH7) (50:50,h/h) kullanılarak gerçekleştirilmiştir. HPLC analizlerinde kullanılan dedektörler değişken dalgaboylu UV-Vis (UVD) (maks:230 nm), floresans (FLD) (Eks: 250nm,Em:450nm ), programlanabilir elektrokimyasal (ECD) (E App :+1.30V,Ag/AgCl’e karşı) ve Diyot Dizisi (DAD) detektörüdür. Elde edilen bulgulara göre UVD ve DAD optimum kromatografik sonuçlara sahiptir. Alıkonma zamanları standartlar baz alınarak saptanmış olup sırasıyla; Helichrysin-A (14,31dk ), Isoquercitrin (18,03dk ), Luteolin4-Glucoside (24,71dk ), Quercetin-4-Glucoside (29,30dk ), Quercetin (40,59dk ), Naringenin (44,55dk ), Luteolin (49,41dk) ve Apigenin (77,49dk) şeklindedir. Metanolik ekstrelerde Helichrysin -Aveluteolin-4glycoside enyüksek, quercetin ve quercetin-4-glycoside ise en düşük düzeyde tespit edilmişdir (H.arenerium sub sp. Erzincanicum hariç). Dedektör analitik yöntem geçerliliği (analitik yöntem validasyonu) bulguları ICH kılavuzuna göre [2] tablolar halinde özetlenmiştir. Sonuç olarak, belirtilen H.arenarium alt türlerine ait metanolik ekstrelerin HPLC analizleri için 3 farklı dedektörün eş-zamanlı kullanıldığı bir HPLC yöntemi geliştirilerek analitik yöntem geçerliliği (analitik yöntem validasyonu) bulguları elde edilmiştir. Elde edilen bulguların flavonoid tayinlerinde faklı dedektör kullanımını düşünen araştırmacılara fikir verebileceği düşünülmektedir. Anahtar Kelimeler: HPLC Analizi, UVD, FLD, ECD, Flavonoidler, Helichrysum KAYNAKLAR [1] Davis, P. H.,"Flora of Turkey and The East Aegean Islands", II, Edinburg, Edinburgh University Press, 1978, p:355. [2] ICHQ2 (R1) Guideline:Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology, 2005. 164 AP-TR-055 Çay Paketleme İşletmelerinin Atıkları ile Sulardan Krom Giderilmesi Burak Mungan 1 ,Y. Volkan Arıncı 1 , A. Nursen İpekoğlu 1 1 İTÜ. Kimya Metalurji Fakültesi Kimya Mühendisliği Bölümü Maslak- iSTANBUL Ağır metaller, çevre ve sağlık açısından sebep oldukları zararlara rağmen teknolojik öze llikleri nedeniyle endüstride yaygın olarak kullanılmaktadırlar. Sulu ortamlarda seyreltik miktarlarda bulunmaları durumunda bile çevreye ve canlıların sağlığına önemli ölçüde zarar vermektedirler. Deri, tekstil, metal kaplama vb. pek çok alanda kullanılan krom ağır metallerden birisidir. Etkilerinin azaltılabilmesi için de atık sulardan giderilmeleri gereklidir. Bu çalışmada, çay ambalajlanmasının yapıldığı işletmelerin atıkları adsorban olarak kullanılarak atık sulardan krom giderilmesine karıştırma süresi, başlangıç krom derişimi vb. değişkenlerin etkileri incelenmiştir. Elde edilen deney sonuçları doğrultusunda karıştırma süresinin ve başlangıç çözelti konsantrasyonunun krom giderimi üzerindeki etkileri irdelenerek, izotermler çıkartılmış, en uygun izote rm modeli ve optimum krom giderim şartları tespit edilmeye çalışılmıştır. Sonuç olarak; Langmuir ve Freundlich adsorpsiyon izoterm sabitlerinin değerleri ve lineer regresyon katsayıları belirlenmiştir. İki izoterm modeli de kullanıma uygun olmakla birlikte , Langmuir izotermi lineer regresyon katsayısının değerinin (R2=0,98 ), Freundlich regresyon katsayısının değerinden (R2=0,93) daha yüksek olması, adsorpsiyonun Langmuir izotermine daha uygun olduğunu göstermektedir. Langmuir ve Freundlich Adsorpsiyon İzoterm Sabitleri Langmuir Adsorbsiyon izotermi qmax (mg/g ) k (L/mg ) R2 200 501.8 0.98 n Kf R2 1.42 1.75 0.93 Freundlich Adsorpsiyon İzotermi qmax: Maksimum adsorbsiyon kapasitesi (mg/g ), n, Kf: Freundlich adsorbsiyon sabitleri Sabit adsorban ve başlangıç konsan trasyonu değerlerinde gerçekleştirilen deneylerde, karıştırma süresindeki artışın belirli bir noktaya kadar krom giderimini arttırdığı ve 30. Dakikadan sonra dengeye gelerek giderimin sabitlendiği tespit edilmiştir. Farklı başlangıç konsan trasyonlarında yapılan 30 dakikalık deneyler sonucunda konsan trasyon artışının krom giderimini yüksek miktarda arttırdığı gözlenmiştir. Bu artış, yüksek iyon konsan trasyonunun katı ve sıvı fazlar arasındaki kütle aktarımı sırasında karşılaşılan dirençlerin aşılmasında sürücü kuvvet olarak etki ediyor olmasıyla açıklanabilir. Yapılan deneyler sonucunda çay fabrikası atıklarının atık sulardan krom gideriminde yüksek verimle kullanılabilecek, rekabet gücüne sahip, uygun bir adsorban olduğu ve bu yöntemin çay atıklarının değerlendirilmesi çerçevesinde ele alındığında çevresel ve ekonomik açıdan faydalı bir seçenek sunduğu sonucuna ulaşılmıştır. 165 AP-TR-056 Siyah Çayların Organik Asit İçerikleri ve Antioksidan Kapasiteleri Güler Çelik1 , Dilek Dülger 2 , Sibel Taşkesen, Yasemin Şahan 2 1 2 TÜBİTAK-Bursa Test ve Analiz Laboratuarı Merinos Kavşağı Bursa Uludağ Üniversitesi Ziraat Fakültesi Gıda Mühendisliği Bölümü 16059 Görükle Bursa guler.celik@tubitak.gov.tr Çay, dünyada en fazla tüketilen içecekler arasında yer almaktadır. Farklı yöntemlerle üretilen çay, yeşil, siyah ve oolong çayı olarak 3 ana kategoriye ayrılmaktadır. Bunlar arasında ülkemizde ve dünyada en çok üretilen ve tüketilen siyah çay olup Camellia sinensis yaprak ve tomurcuklarının tam olarak fermente edilerek oksidasyona uğratılması ile üretilmektedir [1]. Çayın, içerdiği flavonoidler nede niyle yüksek antioksidan özelliklere sahip olduğu belirtilmektedir. Flavonoidlerin hücreleri serbest radikal hasarlarından, C ve E vitaminlerinden çok daha iyi koruduğu ifade edilmektedir [2]. Organik asitler, gıdanın son asitlik değerine katkıda bulunmakta olup, ürünün aroması ve lezzeti ile ilişkili olduğu bilinmektedir. Ayrıca bu asitler ürünün antioksidan kapasitesine de katkıda bulunmaktadırlar. Üretim şekillerine göre çayın içerdiği antioksidan kapasite ve organik asit içeriği değişmektedir. Buna ek o larak siyah çaylar farklı özelliklerine göre gruplandırılmaktadır (Earl grey, Seylan, English breakfast vb. ). Bu çalışmada, piyasada satılan ve farklı markalardan temin edilen beş farklı özellikteki poşet siyah çayların organik asit (okzalik, tartarik, L -askorbik, astik ve sitrik asit) düzeyleri iyon kromatografisi kullanılarak tespit edilmiştir. Ayrıca toplam fenol içerikleri ve ABTS ve CUPRAC yöntemleri ile antioksidan kapasiteleri belirlenmiştir. Analiz edilen tüm çayların farklı organik asit düzeylerine ve antioksidan kapasiteye sahip olduğu gözlemlenmiştir. KAYNAKLAR [1] Çelik, F. 2006. Çay (Camellia sinensis ); içeriği, Sağlık Üzerindeki Koruyucu Etkisi ve Önerilen Tüketimi. Türkiye Klinikleri J Med Sci, 26, 642-648, 2006. [2] Luczaj, W., Skrzydlewska , E.. Antioxidative properties of black tea. Preventive Medicine 40, 910 – 918,2005. 166 AP-EN-057 Determination of Sulfite in Water and Dried Fruit Samples by Dispersive Liquid –Liquid Microextraction Combined with UV–Vis Fiber Optic Linear Array Spectrophotometry Hayati Filik and Gamze Çetintaş Faculty of Engineering, Department of Chemistry, Istanbul University, 34320 Avcılar Istanbul, Turkey Sulfur-oxyanions play an important role in our nutrition and environment. Sulfurdioxide and sulfite salts are currently used as additive in food, beverages, and pharmaceuticals to prevent oxidation, bacterial growth, and to control enzymatic reactions during production and storage. Sulfites in various forms have been added to foods for centuries. Generally, the use ofsulfites in normal or general conditions is not a problem for the consumer. Nowadays, due to the reported harmful effects towards hypersensitive people, the sulfite content in food and beverages have been strict ly limited in many countries [1-3]. Sulfites have been associated with allergic reaction and food in tolerance symptoms. Therefore, the use of sensitive, selective, fast, and low-cost methods for determining sulfite is an important aspect for food assuranc e and quality control. The objective of this study was to develop a method for the determination of trace amounts of sulfite in water and food samples by using DLLME technique combined with fiber optic linear array spectrophotometry. The proposed DLLME method was based on the reaction of o-phthaldialdehyde (OPA )sulfite-NH3 in alkaline solution. A simple and rapid dispersive liquid–liquidmicroextraction (DLLME) method was applied to preconcentrate sulfite ions from aqueous samples as a prior step to its determination by fiber optic-linear array detection spectrophotometry. The procedure is based on the color reaction of sulfite with o-phthaldialdehyde (OPA) in the presence of ammonia to form iso indole and extraction of the formed iso indole derivative using the DLLME technique. The conditions for the microextraction performance were investigated and optimized. The calibration graph was linear in the range of 2 -100 μgL -1 with a detection limit of 0.2 μgL -1. The relative Standard deviation for five replicate measurements of 10 and 50 μgL-1 of sulfite were 2.8 and 2.0 %, respectively. Under the optimized conditions, the enrichment factorof ~133 was obtained from a sample volume of 10mL. The proposed method was successfully applied to the sulfite determination in drinking water and in food samples [4]. We have proposed the use of fiberopticlinear array detection spectrophotometry as an alternative determination method after DLLME and using this combination method for the preconcentration and determination of sulfite. The DLLME method enables simple, precise, and fast determination of micro amounts of sulfite. The preconcentration method was successfully applied for sulfite determination in water and dried fruit (raisin and apricaot) samples with good accuracy and good reproducibility. KAYNAKLAR [1] Claudia,R.-C.,Francisco,J.-C.FoodChemistry,112,487–493,2009. [2] Lawrence,J.F.,Chadha,R.K.JournaloftheAssociationofOfficialAnalyticalChemistry ,71,930–933,1988. [3] Hassan,S.S.M.,Hamza,M.S.,Mohamed,A.H.K.AnalyticaChimicaActa,570,232 –239,2006. [4] Filik,H.Çetintaş,G.FoodAnalyticalmethods,inpress. 167 AP-EN-058 Managing the Various Chemical Pollutants in the River Sateska Which Flows to Lake Ohrid Idriz Bilali 1 , Besa Dalipi 2 , Melika Semo Zace 3 1 Institute of Chemistry, Faculty of Math-Natural Sciences, Ss. Cyril and Methodius University, Macedonia e-mail: idrizbilali@yahoo.com, 2 Department of Biology, Faculty of Math-Natural Sciences, Tetovo State University, Macedonia e-mail: besadalipi@yahoo.com 3 Institute of Hydrobiology, Ohrid, Macedonia melika_semo@yahoo.com The anthropogenic influence, which is mostly present in special regions of the Lake Ohrid coast, contributes to forming of so called hot points, where the quality state of the lake water is alarming. One such segment creates also the river Sateska and the littoral part of its outlet in the lake. The continuous pollution problem of river and lake water by nitrogen nutrients, phosphorus, and other pollutants, represents the core research which took place throughout three seasons in 2008, i.e.: spring, summer and autumn. To determine the quality of water in the river Sateska as a result of pollutio n with different nutrients, we analyze some chemical and physical parameters: NH 3, total nitrogen, NO2,-, NO3 -, total phosphorus, organic matter, determination of free oxygen (O 2 ), the conductivity, temperature, pH value and alkalinity. The gained values reflect the quality of water in the river Sateska and the degree of pollution. Through this research, once we observe the degree of river pollution, we identify some measures which need to be undertaken for reducing and preventing the pollution of that ri ver. KEYWORDS: anthropogenic, pollutants, river Sateska, NH 3 , total nitrogen, NO2 ,-, NO3 -, total phosphorus, organic matter, free oxygen (O2 ), the conductivity, temperature, pH value and alkalinity. 168 AP-TR-059 Farklı Optik Özellikli Demir Oksit Nanopartiküllerinin Hazırlanması ve Sensör Uygulamaları İbrahim Y. Erdoğan, Güllüzar Demir Bingöl Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü Bu çalışmada, materyali değiştirmeden faz ve boyut değişimi gerçekleştirerek hem bulk hallerinden hem de birbirlerinden farklı optik özellikler sergileyen demir oksit nanopartikülleri hazırlanması hedeflendi. Ayrıca hazırlanan bu demir oksit nanopartiküllerinin H 2 O2 hassasiyetinin incelenmesi amaçlandı. Fe 2 O3 , yön bağımlı bir yapıya sahiptir ve büyüme yönü istenildiği şekilde sınırlandırılabilir. Burada, EDTA’nın etkisiyle kalıp kullanılmadan yarıiletken nanopartiküllerin üretimi gerçekleştirildi. EDTA hem yüzey aktif madde hem dağıtıcı (disperse edici) hem de bir oksidan (yükseltgeyici) olarak görev alır ve partiküllerin bir araya gelmesini (agglomerasyonu) önleyerek yüksek yüzey alanına sahip Fe 2O3 nanopartiküllerinin oluşmasını sağlar. -Fe 2O3 nanopartiküllerinden -Fe 2 O3 nanopartiküllerinin ısıl işlemle eldesi esnasında sıcaklık dereceli olarak (5 C/dak) 700 C’ye çıkarılmalıdır. Böyle bir ısıtma işlemiyle faz geçişleri için kristal düzlemlerinin dönüşümlerinin tamamlanması mümkün olmaktadır. Demirin oksidasyonu genelde baz ilavesiyle gerçekleştirilir. Bu yöntemde ise demirin oksidasyonundan birinci derecede atmosferde bulunan oksijen, ikinci derecede ise EDTA sorumludur. -Fe 2 O3 nanopartikülleri için 495 nm’de, -Fe 2 O3 nanopartikülleri için ise 550 nm’de pik maksimumuna sahip PL spektrumları elde edilmiştir. Her iki demir oksit içinde PL spektrumlarına ait pikler, yığın materyallerin karakteristik değerlerine göre maviye kayma gösterdi. Bu durum, elektronların hareket alanının her üç boyutta da sınırlandırılmasının dolayısıyla da kuantum sınırlama etkisinin bir sonucudur [1]. Ayrıca, gözlenen güçlü emisyon pikleri, -Fe 2 O3 ve -Fe 2 O3 nanopartiküllerinin yüksek optiksel kaliteye sahip olduğunu gösterir. -Fe 2 O3 partiküllerinin bant aralığı enerjisi 2,26 eV olup, bulk -Fe 2 O3’in bant aralığı enerjisine (2,1 eV) göre yaklaşık 0,16 eV daha yüksek enerjili bölgeye doğru kayma göstermiştir. Aynı şekilde, -Fe 2 O3 partiküllerinin bant aralığı enerjisi 2,51 eV olup, bulk -Fe 2O3’in bant aralığı enerjisine (2,43 eV) göre yaklaşık 0,08 eV daha yüksek enerjili bölgeye doğru kayma göstermiştir. Fe2 O3 materyalini değiştirmeden sadece faz değişimi gerçekleştirilerek hem yapısal hem de optiksel özellikler değiştirilebilir. Bu sonuçlar malzemelerin bant aralığı enerjisinin direk olarak partikül boyutu ve kristal yönelimi gibi sınırlayıcı etkide bulunan özelliklerle ilişkili olduğunu açık bir şekilde gösterir. -Fe 2 O3 ve -Fe 2 O3 nanopartiküllerine ait EDS spektrumlarının kalitatif ve kantitatif analizleri, yapıda Fe ve O’den başka bir safsızlık bulunmadığını ve stokiyometrinin 2/3 (Fe/O) oranına sahip olduğunu gösterir. Çeşitli biyolojik ve kimyasal sistemlerde H 2 O2 varlığı önemli olup bu zararlı kimyasalın indirgenerek canlıların en önemli ihtiyaçlarından olan suya dönüştürülmesi oldukça popüler bir araştırma sahasıdır [2]. Bu çalışmada, biz yarıiletken Fe 2 O3 nanopartiküllerinin hidrojen peroksitin saptanarak analizini gerçekleştirmek için uygun bir potansiyele sahip olduğunu belirledik. Fe 2 O3 nanopartiküllerinin H 2 O2 indirgenmesini katalizlediği görüldü. Sonuç olarak, Fe 2O3 nanopartikülleri, yüksek yüzey-hacim oranı ve yüksek katalitik özelliklerinden dolayı, H2 O2 ’in saptanarak analizi için oldukça yüksek duyarlılığa sahip bir elektrokatalizör olarak önerilebilir. Materyal değiştirilmeden nano boyutlarda faz değişimi gerçekleştirmek suretiyle farklı optiksel özelliklere sahip malzemeler hazırlandı. KAYNAKLAR [1] Erdogan, I.Y., Demir, U. Journal of Electroanalytical Chemistry, 633, 253 -258, 2009. [2] Hu, X., Yu, J.C., Gong, J., Li, Q., Li, G. Advanced Materials, 19, 2324–2329, 2007. 169 AP-TR-060 -Fe 2 O3 ve -Fe 2 O3 Nanopartiküllerinin Faz ve Boyut Değişimlerinin İncelenmesi İbrahim Y. Erdoğan, Güllüzar Demir Bingöl Üniversitesi Fen-Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü Bu çalışmanın amacı, Fe 2 O3 nanopartiküllerinin faz değişimlerinin ve bu esnada yapısal ve morfolojik özelliklerinde meydana gelen değişimlerin incelenmesidir. Fe2 O3 dört kristal yapısına sahiptir [1]. Bununla birlikte uygulama alanı bulanlar -Fe 2 O3 ve -Fe 2O3 kristal yapılarıdır [2]. Diğer kristal yapıları (-Fe 2 O3 ve Fe 2 O3 ) kararsız olduklarından uygulama alanı bulamazlar. Nanopartiküller, geliştirdiğimiz basit, hızlı ve ekonomik bir kimyasal yöntem kullanılarak hazırlandı. Bu yöntem sayesinde hem asidik ortamda demir iyonlarının direk oksidasyonu sağlanmış hem de bazik ortamda elde edilen demir oksitlere göre çok daha saf demir oksit nanopartikülleri hazırlanmıştır. Yapılan çalışmalarda, hem -Fe2O3 hem de -Fe 2O3 nanopartiküllerinin küresel yapıya ve tek tip homojen boyutlara sahip olduğunu görülmüştür. -Fe 2 O3 ’den -Fe 2 O3 ’e faz değişimi neticesinde tanecik boyutu artmıştır. Hazırlanan -Fe 2 O3 ve -Fe 2 O3 , birbirinden tamamen farklı kristal yapılarına yani, birbirinden tamamen farklı difraksiyon desenlerine sahiptir. Hem -Fe 2 O3 nanopartiküllerinin hem de -Fe 2 O3 nanopartiküllerinin difraksiyon desenleri saf faza sahiptir. Bu yöntem -Fe 2 O3 ve -Fe 2 O3 partiküllerinin tamamen saf ve homojen faz ile elde edilebilmesini sağlar. -Fe 2 O3 nanopartiküllerinin kristal düzlemleri arasındaki mesafe -Fe 2O3 nanopartiküllerininkinden büyüktür. Bu durum -Fe 2 O3 partiküllerinin boyutunun -Fe 2 O3 partiküllerinin boyutundan daha büyük olduğunu gösterir. XRD sonuçlarından ve Scherrer eşitliğinden yararlanılarak -Fe 2 O3 nanopartiküllerinin boyutunun 9 nm, -Fe 2 O3 nanopartiküllerinin boyutunun ise 12 nm olduğu belirlenmiştir. Bu sonuçlar AFM verileri ile uyumludur. Hem XRD hem de AFM verileri faz dönüşümü gerçekleştiğinde partikül boyutunun değiştiğini göstermektedir. FT-IR spektrumları, Fe 2 O3 ve -Fe 2O3 faz oluşumlarını doğrular. IR spektrumlarında gözlenen pikler Fe 2O3’deki karakteristik Fe-O bağ gerilme titreşimine aittir. -Fe 2O3 -Fe 2 O3’e göre daha fazla titreşim bölgesine sahiptir. -Fe 2 O3 faza ait pikler, -Fe 2 O3 faza ait piklere göre daha yüksek enerjiye sahip bölgededirler. Bu durum, daha küçük partikül boyutuna sahip olan -Fe 2 O3 nanopartiküllerinin titreşmesi için daha yüksek enerjili IR ışınına ihtiyaç duymasından kaynaklanır. -Fe 2 O3 ve -Fe 2 O3 nanopartiküllerini hazırladığımız yöntem ile oldukça stokiyometrik malzemeler hazırlanabilir. -Fe 2 O3 ve -Fe2 O3 nanopartiküllerine ait EDS spektrumları, yapıda Fe ve O’den başka bir safsızlık bulunmadığını ve stokiyometrinin 2/3 (Fe/O) oranına sahip olduğunu gösterir. Sonuç olarak, bu çalışma ile basit bir kimyasal metotla hazırlanan demir oksit nanopartiküllerinin faz değişimleri incelenmiş ve faz değişimi esnasında partiküllerin morfolojilerinin, boyutlarının, kristal yapılarının ve bileşimlerinin değişimi analiz edilmiştir. KAYNAKLAR [1] Sakurai, S., Namai, A., Hashimoto, K., Ohkoshi, S. Journal of the American Chemical Society, 131, 18299– 18303, 2009. [2] Apte, S.K., Naik, S.D., Sonawane, R.S., Kale, B.B., Journal of the American Ceramic Society, 90, 412–414, 2007. 170 AP-TR-061 N ve S Katkılandırması ile TiO2 ’in Fotokatalitik Aktivitesinin Artırılması Mehmet Keleş Önen, Ahmet Balcı Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi, Fen Bilimler Anabilim Dalı Dünyadaki nüfus artışı, hızlı kentleşme, teknolojinin hızla ilerlemesi doğal kaynaklarımızı tehdit etmekte ve çevre kirlenmesine neden olmaktadır. İnsanların çevrelerinde yarattığı zararlı ve rahatsız edici bu tür olumsuz etkilerin tümü çevre kirliliğini oluşturur. Bu çalışmanın amacı çevrede giderek artan, ekosistem için tehdit oluşturan ve ciddi çevre sorunlarına yol açan organik kirleticilerin yeni çevre dostu partiküller yardımıyla giderimidir. Bu çalışmada anataz formundaki titanyum dioksit partikülleri sol jel yöntemi ile sentezle nmiş ve organik bileşiklerin ışın etkisiyle bozundurulması amaçlanmıştır. Böylece çevresel açıdan zararlı bir kimyasal kullanmadan ışınımdan faydalanarak organik maddelerin bozundurulması gerçekleştirilmiştir. Bu çalışmada çıkış maddesi olarak bir metal alkoksid bileşiği olan Titanyum (IV) butoxide kullanılmıştır. TiO 2 partikülleri kükürt ve azot ile katkılandırılarak oda sıcaklığında sol jel yöntemiyle elde edilmiştir. Isıl işlemlerden geçirilerek toz (kristal) formuna dönüştürülmüştür. Farklı oranlarda reaktifler kullanılarak farklı kompozitler hazırlanmıştır. Son aşamada elde edilen kompozit malzemelerin çevresel uygulaması gerçekleştirilmiştir. Model organik madde olarak metil oranj, metilen mavisi seçilmiştir. Bu amaçla azot (N) ve kükürt (S) ile katkı landırılmış halde elde edilen kompozit malzemeler, organik kirletici içeren çözelti ile birlikte reaktörde güneş ışığına ve UV- ışınına maruz bırakılmıştır. Belirlenen süreler sonunda kalan organik madde miktarı spektrofotometrik olarak ölçülmüştür. Elde edilen farklı TiO2 partiküllerinin organik maddeleri giderme kapasiteleri karşılaştırılmıştır ve sonuç olarak katkılandırmanın aktiviteyi arttırdığı sonucuna ulaşılmıştır. KAYNAKLAR [1]. Binary Metal Oxides: Enhancement of the Photocatalytic Activity of TiO2 Species, Journal of Physical Chemistry, 92, 2, 438-440. [2]. Burda, C., Lou, Y., Chen, X., Samia, A.C.S., Stout, J. ve Gole, J.L., (2003 ). Enhanced Nitrogen Doping in TiO2, Nano Letters, 3, 8, 1049-1051 [3].Fujishima, A., Hashimoto, K. ve Watanabe, T., (1999 ). TiO2 Photocatalysis, Fundamentals and Applications, BKC, Inc Publishers, Japan. [4].Fujishima, A., Rao, T.N. ve Tryk, D.A., (2000b ). Titanium Dioxide Photocatalysis, Journal of Photochemistry and Photobiology C: Photochemistry Reviews, 1, 1-21. 171 AP-TR-062 Organik Madde ( N-cetyl-N,N,N-trimethylammonium bromide) Katkılandırması ile TiO2 ’in Fotokatalitik Aktivitesinin Artırılması Mehmet Keleş Önen, Erdal Yıldırım, Ahmet Balcı Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi, Fen Bilimler Anabilim Dalı Atık sulardaki organik kirletici maddelerin son yıllarda, titanyum dioksit (TiO2 ) gibi yarı iletkenlerle giderimi (fotokatalitik aktivite özelliğinden dolayı) üzerine yoğun olarak çalışılmaktadır. Bu tür uygulamalar enerji ihtiyacını güneşten karşılama şansının olmasının az alan ihtiyacı ve basitliği nedenleri ile gelecek vaad eden çevresel uygulama seçenekleri olduğu düşünülmektedir. Özellikle yoğun güneş alan bölgelerimizde güneş enerjisinden fayda sağlayan teknolojiler yaygınlaşmaktadır. TiO2 , UV ışığı ile uyarıldığı zaman fotoaktif özellik gösteren ve organik grupları parçalayabilen yarıiletken bir malzemedir. TiO2 , ışığa maruz bırakıldığında, suyun arıtılmasında, kendi kendini temizleyebilen, buğulanmayan yüzeylerin elde edilmesinde, fotokimyasal olarak kanser tedavisi uygulamalarında, havanın arındırılmasında kullanılabilir[1]. TiO2, anataz, rutil ve brukit olmak üzere üç farklı kristal yapıya sahiptir. Birçok uygulamada TiO2 ’in anataz formu en iyi fotoaktivite özelliği göstermektedir[2]. Bu çalışmada, sol jel yöntemiyle elde edilecek anataz TiO2 kompozit malzemesi azot karbon ve bromür ile katkılandırılarak görünür ışıkta fotokatalitik aktivitesinin geliştirilmesi amaçlanmıştır. İkinci aşamada ise bu özelliği geliştirilmiş malzemenin çevresel uygulaması gerçekleştirilmiştir. Bu aşamada hazırlanan malzemenin atık sulardaki bazı seçilmiş bileşikleri (metil oranj, metilen mavisi) güneş ışığı ve Uv-ışık kullanarak giderimleri karşılaştırmalı olarak incelenmiş. Azot karbon ve bromür gibi ametallerin fotokatalitik aktiviteyi arttığı sonucuna varılmıştır. KAYNAKLAR [1] Wang, R., Hashimoto, K., Fujishima, A., Chikuni, M., Kojima, E., Kitamura, A., Shimohigoshi, M. ve Watanabe, T., (1997 ). Light-Induced Amphiphilic Surfaces, Nature, 388, 431–432. [2] Fujishima, A., Rao, T.N. ve Tryk, D.A., (2000a ). TiO 2 Photocatalysts and Diamond Electrodes, Electrochimica Acta, 45, 28, 4683-4690. 172 AP-EN-063 Ammonia Nitrogen Loads and Antropogenic Factor of the Water from Golema River and the Littoral of it’s Delta Melika Semo Zace, Nedim Ozdemır Hidrobiological Institute-Ohrid, Rebublic of Macedonia Su Urunleri Fakultesi-Mugla,Turkey melika_semo@yahoo.com Second-largest lake in the Republic of Macedonia is the Lake Prespa. The total surface of the lake is 313,6 squared kilometers, 190 km 2 of which belong to the Republic of Macedonia, 84,8 km 2 to the Republic of Greece and 38,8 km 2 belong to the Republic of Albania.[3] There is no surface connection between the Lake Prespa and Lake Ohrid, but the waters of Lake Prespa leaks to the Lake Ohrid through an underground flow. That is why the goal for prevent ion of the Lake Prespa is twofold, i.e. as a water ecosystem and as a source of water for the Lake Ohrid. There are no underwater sources registered in the Lake Prespa, and even if they do exist their influence is with no importance. This lake is usually supplied with water from surface inflows, the majority of which are located in the Macedonian part. The most important tributary to the lake is the inflow of water from the Golema River which is a valley river and flows from north. During the summer period the waters of this river are used for irrigation of the apple plantations – famous for the Prespa region. As a result in the lower flow of the river there is a minimal quantity of water – mainly communal and industrial waste water. The quality of the water of Golema River and the littoral Golema (zone Asamati ), at the spot where the river water flows into the lake is going to be presented through physical and chemical parameters. The aim of this study is to present the quality of the water in the analyze d localities by tracking of the biochemical consumption of oxygen, the consumption of KMnO 4 as well as the concentrations of the ammonia nitrogen. The samples are collected with seasonal dynamic in the period winter 2007 – spring 2008. For definition of the level of encumbrance of the water from the specific analyzed spots are used the OECD – regulations and the Regulation of Waters of the Republic of Macedonia. Keywords: Golema River, nutrient encumbrance, anthropogenic influence. REFERENCES [1] APHA-AWWA-WPCF., 1980: Standard Methods for Examination of Water and Wastewater. 15th. 1134pp. Washington DC. [2] Bether G. 1953: Hemisko ispitivanje voda -praktikum. [3] Milorad Sibinovic: Prespa and Ohrid Lake, Skopje, Macedonia, 1987. [4] Menzel, D., Corwin, N., 1965: The measurement of total phosphorus in seawater based on the liberation of organically bound fractions by persulphate digestion. Limnol. Oceanogr. 10: 280 -282 [5] OECD., 1982: Eutrophication of waters. Monitoring, assessment and control.1 54 pp. [6] Solarzano, L..,1969: Detemination of ammonia in natural waters by the phenolhypochlorite method. Limnol. Oceanogr. 14: 799-801. [7] Stricland ,H.D.J and T.R. Parsons 1972: A Practical handbook of Seawater Analysis 2 nd [8] Decree for classification of waters in the Republic of Macedonia 18/99. [9] Welch, P. S., 1948: Limnological Methods. Philadelphia, Blakinston Co., 381 pp. [10] Wetzel, R. G., Likens, G., 1979: Limnological Analyses. W. B. Saunders Comp. Philadelphia, London, Toronto. pp 357. 173 AP-TR-064 Hidrür Oluşturma-Atomik Absorpsiyon Spektrofotometrisi (Hg-AAS) İle Selenyum Tayini Ve Türlemesi Muhammet Karabaş1 , İbrahim Kula 1 1 Muğla Sıtkı Koçman Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü Bu çalışmada, Hidrür Oluşturma-Atomik Absorbsiyon Spektrofotometrisi (HG-AAS) ile çeşitli su örneklerinde selenyum tayini yapılmıştır. HCl derişimi, NaBH 4 derişimi, NaOH derişimi, argon akış hızı ve atık akış hızı gibi değişkenlerin en uygun değerleri deneyse l olarak saptanmıştır. Bu değişkenlerin en uygun değerleri belirlendikten sonra toplam Se ve Se (IV) tayini için yöntemin doğrusal olduğu aralık belirlenmiştir. Yöntemin Se tayini için 2-20 µg/L arasında doğrusallık gösterdiği deneysel olarak belirlenmişti r. Çalışmada doğruluk, gözlenebilme sınırı (LOD ), tayin sınırı (LOQ) gibi analitik parametreler de belirlenmiştir. LOD ve LOQ değerleri toplam Se ve Se (IV) için ayrı ayrı hesaplanıştır. Toplam Se için LOD ve LOQ değerleri sırasıyla 0,56 µg/L, 1,87 µg/L, Se (IV) için ise LOD ve LOQ değerleri sırasıyla 0,72 µg/L, 2,40 µg/L olarak bulunmuştur. Yöntemin doğruluğunun tespiti için standart referans madde olarak NIST 1643e Trace Elements’in sulu çözeltisi kullanılmıştır. Yöntem, Muğla yöresinin çeşitli bölgeleri nden alınan su numunelerine uygulanmıştır. Su numunelerinde bulunan toplam Se ve Se (IV )’ün derişimi hazırlanan standart çözeltilerin kalibrasyon grafiğinden yararlanılarak belirlenmiştir. Sonuç olarak, HG-AAS’ de en uygun koşullar sağlandıktan sonra düşük maliyette ve yüksek duyarlılıkta Muğla-Merkez’ de farklı yerlerden toplanan içme sularındaki selenyumun tayini ve türlemesi yapılmıştır. KAYNAKLAR Dedina, J., Tsalev, D.L. 1995. Hydride Generation Atomic Absorption Spectrometry. Willey, Chichester, 274310 174 AP-TR-065 Pb1-xSnxTe İnce Filmlerinin Elektrokimyasal Sentezi ve Yapısal ve Optik Özelliklerinin İncelenmesi 1 Mustafa Biçer, 1 Muhammet Arpacık, 1 Recep Ali Kumbasar, 1 ilkay Şişman 1 Sakarya Üniversitesi Fen Edebiyat Fakültesi Kimya Bölümü Yarıiletkenler, optik bant aralığı enerjisi yaklaşık olarak 0–4 eV arasında değişen malzemeler olarak kabul edilmektedir. Sn miktarı 0,32–0,65 arasında olan Pb1-xSnxTe üçlü yarıiletkeninin optik bant aralığı enerjisi, neredeyse sıfıra yaklaşmaktadır [1]. Bu benzersiz özellik, IR detektörlerinde, lazer diyotlarında ve termofotovoltaik enerji dönüştürücülerinde Pb 1-xSnxTe’ün kullanım alanı bulmasını sağlamaktadır. Ayrıca Pb 1xSn xTe, termoelektrik uygulamalar için uygun bir p-tipi materyal olarak kabul edilmektedir [2]. Termoelektrik materyallerin ince film haline getirilmeleri durumunda performanslarında önemli artışların olduğu bilinmektedir [3]. Bu çalışmada Pb1-xSnxTe’ün ince film şeklinde elektrokimyasal sentezi gerçekleştirilmiştir. Elektrokimyasal teknikler, diğer tekniklere göre uygulama kolaylığı ve düşük maliyet gibi önemli avantajlara sahiptir. Filmlerin sentezi için çok sıklıkla kullanılan elektrodepozisyon metodu [4,5] kullanılmıştır. Sentez aşamasında depozisyon süresi, çözelti kompozisyonu ve surfaktant kullanımı gibi çeşitli parametreler göz önünde bulundurulmuştur. Söz konusu parametrelerin, filmlerin yapısını ve optik özelliklerini değiştirdiği XRD, SEM, EDS, AFM ve FT-IR Spektroskopisi teknikleri ile tespit edilmiştir. Örneğin, surfaktantsız ortamda filmlerin dendrit şeklinde büyüdüğü gözlenirken (Şekil 1 ), surfaktantlı ortamda ise filmlerin daha küçük partiküllerden ibaret olduğu görülmüştür. (a) (b) Şekil-1. Pb1-xSnxTe dendritlerinin SEM (a) ve 5 KAYNAKLAR [1] Arachchige, I.U. and Kanatzidis, M.G., Nano Letters, 9, 1583 -1587, 2009. [2] Gelbstein, Y., Dashevsky, Z., Kreizman, R., George, Y., Gelbstein, M. and Dariel, M.P., Key Engineering Materials, 336-338, 860-863, 2007. [3] Zhu, W., Yang, J.Y., Gao, X.H., Bao, S.Q., Fan, X. A., Zhang, T.J. and Cui, K., Electrochimica Acta, 50, 4041 4047, 2005. [4] Biçer, M., Köse, H. and Şişman, İ., Journal of Physical Chemistry C, 114, 8256–8263, 2010. [5] Şişman, İ., and Öz, H., Electrochimica Acta, 56, 4889 -4894, 2011. 175 AP-EN-066 Investigation of Synthetic Copolymers Capable of Interacting with Double-Stranded DNA Nadejda K. Davydova ,1 Olga E. Zaborina 1 and Kirill E. Zinoviev 2 1 A.N.Nesmeyanov Institute of Organoelement Compounds Russian Academy of Sciences, Moscow, Russia, Institute for Microelectronics of Barcelona, (IMB-CNM, CSIC ), Barcelona, Spain 2 We have previously reported the synthesis of copolymers 1-3 capable of interacting with double-stranded DNA and their investigation by atomic force microscopy [1-3]. Copolymer 1 is a copolymer of acrylamide and N- (2-dimethylamino-propyl )-acrylamide. Copolymer 2 is a copolymer of acrylamide and N- (2dibenzylamino-ethyl )-acrylamide. Copolymer 3 is a copolymer of acrylamide and 1- (4-methylpiperazin-1-yl )-propenone. The aim of this work is the investigation of these copolymers. The synthesized copolymers 1 -3 was studied by NMR, IR spectroscopy and gel permeation chromatography (GPC ). Molecular mass distribution of copolymers synthesized by free-radical copolymerization has been evaluated by means of analytic GPC at room temperature to the column of (10 × 400 mm) filled with a resin CL Sepharose 2B using a 0.2 M solution of NaCl as eluent. The samples have a broad molecular mass distribution. All the copolymers contain positively charged groups. It was shown that the investigated copolymers form various complexes with negatively charged double-stranded DNA. Acknowledgement The work was supported by public contract with Ministry of Education and Science of Russian Federation. REFERENCES [1] N.K.Davydova, I.A.Ronova, K.E.Zinoviev. Synthesis of monomers for random copolymers capable to interact with bio-macromolecules. IUPAC 9th International Conference on Advanced Polymers via Macromolecular Engineering (APME 2011 ), Cappadocia – TURKEY. 5 th - 8 th September, 2011, Program & Abstract Book, 147. [2] N.K.Davydova, O.V.Sinitsyna, E.V.Kalinina, and K.E.Zinoviev. Synthesis and study of new copolymers capable of forming molecular complexes with DNA. – 11 th European Symposium on Polymer Blends. San Sebastian – Donostia, Spain, 25 th to 28 th March, 2012. - Book of Abstracts, 253. [3] N.K. Davydova, O.V. Sinitsyna, and I.A. Ronova. Inve stigation of the interaction between synthetic copolymers and DNA by Atomic force microscopy. - 7 th International Conference on Nanostructured polymers and nanocomposites. April 24 - 27, 2012, Prague, Czech Republic. - Book of Abstracts, 281282 176 AP-TR-067 Hayvansal Kökenli Gıdalarda Organoklorlu Pestisit ve Poliklorlu Bifenil Kalıntılarının Analizi Özün Görel Manav, Muammer Kaplan TÜBİTAK MAM, Gıda Enstitüsü P.K. 21, 41470 Gebze, Kocaeli Bu çalışma ile, hayvansal kökenli gıdalarda PCB ve OCP analizlerinde matriks kaynaklı girişimleri azaltmak için etkin bir “clean-up” yöntemlerinin geliştirilmesi amaçlanmıştır. Yağlarda çok çözünen ve zamanla biriken organoklorlu pestisit ve poliklorlubifenil grubu kirleticilerin hayvansal kökenli gıda matrikslerinden ekstraksiyonu oldukça zor ve zahmetlidir. Hidrojen bağı içeren polar gruplar, yüksek hidrokarbon içerikli, moleküler ağırlığı yüksek ve uçuculuğu düşük uzun zincirli alkoller, asitler ve esterlerden ol uşan yağ matriksinden kirliliklerin uzaklaştırılması analitik uygulamanın en önemli aşamasıdır. Yetersiz clean -up işlemleri, GC sistemlerinin çok çabuk kirlenmesine ve hassasiyetinin azalmasına neden olmaktadır. Bu çalışma, α, β ve √-HCH, heptaklor, aldrin, dieldrin, hekzaklorobenzen 4,4-DDT, 4,4-DDD, 4,4-DDE ve 2,4DDT, PCB 28, 30, 52, 101, 118, 153, 138 ve 180 bileşenleri ile gerçekleştirilmiştir. Dietil eter ekstraksiyonu ile alabalık, peynir ve yumurta numunelerinden yağ elde edilerek “spiked” (10ng/g) örnekler hazırlanmıştır. Matriks kaynaklı girişimlerin uzaklaştırılması için farklı miktar ve kombinasyonlarda alümina, silika jel ve florisil içeren kolonlarla denemeler yapılmıştır. Kolondan toplanan eluat azot altında kuruluğa kadar uçurulduktan sonra 1ml hekzanda çözülmüş GC-ECD ve GC-MS ile analiz edilmiştir. Uygulanan clean-up işlemlerinin etkinliği, her iki dedektörden elde edilen sonuçlar kullanılarak, üç farklı matriks için karşılaştırılmıştır. ECD ve MS dedektörlerle yapılan çalışmada en iyi tekr arlanabilirlik ve geri kazanım sonuçları GC-MS ile yapılan analizlerde elde edilmiştir. Peynir ve alabalık için 8g alümina ve 10g silika kolonlarla yapılan clean-up işleminde sırasıyla %92-120 ve %79-123 aralığındaki geri kazanımla en iyi sonucu vermiştir. Yumurta için en iyi sonuç, 4g alümina ve 5g silika kolonla elde edilmiş ve bu çalışmada geri kazanım %91-116 aralığında bulunmuştur. Özetle, yapılan çalışmada en iyi sonuçlar alümina ve silika adsorban kombinasyonu ve MS dedektör kullanılarak elde edilmiştir. Uygulanan clean-up sayesinde cihaz ve analitik ayrım kolonunun daha az kirlendiği saptanmıştır. KAYNAKLAR [1] Analytical Methods for Residue of Pesticides in Foodstuffs Submethod 5 and 6, 5th Edition, Ministry of Welfare, Health and Cultural Affairs Rijswijk- Netherlands, 1988. 177 AP-TR-068 Yeni Sentezlenen Kuarterner Amonyum Tuzlarının ve Modifikasyonlarıyla Hazırlanan Organokillerin Antimikrobiyal Aktiviteleri Serhat Uzan 1 , Sevilemen Tanrıkut 1 , Haluk Aydın 2 , Murat Kızıl 2 , Halil Hoşgören 2 1 Dicle Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı 2 Dicle Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Bölümü Kuarterner amonyum tuzlarını içeren katyonik yüzey aktif ajanlar yıllardan beri etkili antiseptik ve dezenfektan olarak bilinen önemli biyositlerdir [1]. Kuarterner amonyum tuzları yüksek antimikrobiyal aktivite gösteren fonksiyonel gruplara sahiptirler [2]. Na +-Montmorillonit (Na +-MMT) 2:1 oranında tabakalı bir silikattır. Bir Na+-MMT birimi, iki silisyum tetrahedral tabakası arasında bir oktahedral alimunyum tabakası olacak şekilde meydana gelmiştir [3]. Kil modifikasyonu genellikle organofilik katyonlarla iyon değişim tepkimesiyle yapılır. Kuarterner amonyum tuzları katyonik adsorplananlar olup, organokil hazırlamada en çok kullanılan organik bileşiklerdir. Bu bileşikler amonyak veya aminlerin tamal kil leşme tepkimesiyle sentezlenirler [4]. Bu çalışmada ilkin, Na +-MMT’in modifikasyonu için tamal killeşme tepkimesiyle farklı ve kuarterner amonyum tuzları N,N-dihegzil-N- (1-feniletil )-N-metil amonyum iyodür (QAS-1 ),N,N-dipentil-N- (1-feniletil )N-metil amonyumiyodür (QAS-2) ve N,N-di (3-metilbutil )-N- (1-feniletil )-N-metil amonyumiyodür (QAS-3) sentezlendi. İkinci safhada ise, kuarterner amonyum tuzları (QAS-1,QAS-2veQAS-3) ile Na +-MMT den organomontmorillonitler (OMMT-1,OMMT-2veOMMT-3) hazırlandı. Neticede, sentezlenen QAS-1,QAS-2 ve QAS-3 ın ve bunlardan hazırlanan OMMT-1, OMMT-2 ve OMMT-3 invitro antimikrobiyal aktiviteleri, Amerikan Tipi Kültür Kolleksiyonuna (Maryland, USA) ait: Escherichiacoli, Staphylococcusaureus, Streptecocuspyogenes, Pseudomonasaeruginosa, Bacillussubtilis ve bir mantarolan Candida albicansa karşı N.C.C.L.S (National Committe efor Clinical Laboratory Standarts) kurallarına göre disk difüzyon yöntemiyle teste tabi tutuldu. Yapılan testler sonucu, yeni sentezlenen saf kuarterner amonyum tuzları ve modifikasyonlarıyla hazırlanan organokillerin seçilen mikroorganizmaların çoğuna karşı çok güçlü antimikrobiyal etki gösterdikleri görüldü. KAYNAKLAR [1] Gao, Y., and Cranston, R. Recent Advances in Antimicrobial Treatments of Textile, Text. Res. J., 78, 60–72, 2008. [2] Greg, F., Oremusov, J., Remko, M., Gregan, J. And Mlynarcik, D. Stereoisomeric Effect on Antimicrobial Activity of a Series of Quaternary Ammonium Salts, Il Farmaco, 53, 41 -48, 1998. [3] Ahmadi, S. J., G’Sell, Huang, C., Ren, Y., Mohaddespour, N. A. And Hiver, J. M. Mechanical Properties of NBR / Clay Nanocomposites by Using a Novel Testing System, Composit. Sci. Technol., 69, 2566 – 2572, 2009. [4] Ray, S. S. And Bousmina, M. Biodegradable Polymers And Their Layered Silicat e Nanocomposites, Canada, 50, 962-1079, 2005. 178 A A. Nurs en İpekoğlu · 165 A.IAl ajtal · 53 Abdürrezzak Bozdoğan · 62, 63, 64, 65 Adi fe Şeyda Ya rgıç · 82, 83, 128, 129 Adna n Şimşek · 12, 13 Ahmet Ba lcı · 60, 61, 171, 172 Ahmet Ceyhan Gören · 18, 19, 26, 27, 52 Ahmet Demirak · 84, 85, 152, 153 Al i Çelik · 114, 115 Al i İmran Vaizoğullar · 60, 61 Al i Serol Ertürk · 62, 63, 64, 65 Al per İşleyen · 12, 13 Aruna s Ramanavicius · 120, 121 Arzu Ya vuz · 76, 77, 78, 79 As ma Boukenouche · 51 Aşkın Aca y · 30, 31, 34, 35 Atta -ur-Rahman · 10 Ayça Ka ra sakal · 14, 15, 66, 67 Ayda n Topal · 78, 79 Ayşe Aybey · 20, 21 Ayşegül Gölcü · 72, 73, 90, 91, 116, 117 Ayşen Demir Mülazımoğlu · 162, 163 D Derya Ta rınç · 72, 73 Devri m Yüzer Demirhisar · 76, 77, 78, 79 Di l ek Dülger · 166 Di l ek Yıldız · 74, 75 Durmuş Özdemir · 20, 21 E Eci r Yıl maz · 162 El i f Varhan Oral · 102, 103 El ma s Öktem Ol gun · 16, 17 Emra h Kıl ınc · 164 Ender Suvacı · 104, 105 Ender Ta ptık · 160, 161 Eni s e Kahraman · 98, 99 Erda l Eren · 130, 131 Erda l Yıldırım · 172 Erdi nç Ka rabacak · 76, 77, 78, 79 Erol Ayra ncı · 110, 111 Erol Pehlivan · 148, 149 Es i n Kondakçı · 80, 81 Es ra Bilici · 120, 121 Eyl em Önal · 82, 83, 128, 129 B Bedrettin Mercimek · 162, 163 Behi ye Işık · 78, 79 Beki r Burak Ka tırcı · 30, 31, 34, 35 Beri l Ara ç · 160, 161 Berri n Ziyadanoğulları · 92, 93, 94, 95, 102, 103 Bes a Dalipi · 168 Bes nik Poniku · 50 Betül Arı · 12, 13 Bi ntuğ Öztürk · 164 Bura k Mungan · 165 Burcu Bekdeşer · 68, 69, 118, 119 Burcu Bi nici · 12, 13 C Ca fer T. Ya vuz · 46, 48 Cemi le Yerlikaya · 70, 71 F F. Gonca Coşkun · 12, 13 Fa hri Dikmen · 160, 161 Fa htih Bakırcı · 28, 29 Fa ri d Benkaci-Ali · 51 Fa ti h Büyükserin · 44, 46, 48 Fa ti h Gözükızıl · 130, 131 Fa tma Akçadağ · 12, 13, 36, 37 Fa tma Köylüoğlu · 30, 31, 34, 35 Fa tma Nişancı · 156, 157 Feyya z Keskin · 84, 85, 152, 153 Fi gen Ka dırgan · 122, 123, 124, 125 G Ga mze Çetintaş · 167 Gi ra y Topal · 100 Gökhan Bilsel · 18, 19, 52 Gözde Türköz · 28, 29 179 Gül ay Şeren · 14, 15 Gül er Çelik · 166 Gül lüzar Demir · 169, 170 Gül şah Kıbrıslıoğlu · 86, 87 Gül ten Çetin · 88, 89 H H. Al i Döndaş · 150, 151 H.G.M.Edwa rds · 53 Ha l il Dertli · 70, 71 Ha l il Hoşgören · 178 Ha l im Hamid Redhwi · 54 Ha l uk Aydın · 178 Ha run Muslu · 90, 91 Ha s an Ka ya · 160, 161 Ha s an Zora · 28, 29 Ha s ibe Yılmaz · 18, 19 Ha ya ti Filik · 167 Ha yretti n Özer · 26, 27 Ha yri ye Aral · 92, 93, 94, 95, 100, 102, 103 Hüs eyi n Çelikkan · 24, 25 I Idri z Bilali · 168 Igor Belič · 50 Iqbal Choudhary · 10 İ İbra him Ender Mülazımoğlu · 163 İbra him Kıvra k · 96, 97, 142, 143, 144, 145 İbra him Kula · 174 İbra him Y. Erdoğan · 169, 170 İkbal Koyuncu · 98, 99 İl kay Şişman · 112, 113, 175 İnci Durucasu · 38, 39, 40, 41, 42, 43 İrem Anıl · 20, 21 J Jea n-Michel Leger · 124, 125 Jül i de Hızal Yücesoy · 22, 23 K Ka di r Pekmez · 104, 105 Ka di r Serdar Çelik · 100, 101, 102, 103 Ka dri ye Kaya kırılmaz · 154, 155 Kena n Dost · 114, 115 Kevs er Topal · 52 Ki ri ll E. Zi noviev · 176 Kl a us Albert · 55 Kora y B. Dönmez · 104, 105 Kubi lay Güçlü · 68, 69, 80, 81, 86, 87, 106, 107, 118, 119, 126, 127, 132, 133 L Leyl a Bayram Kılınc · 164 M M.A.El ba germi · 53 Ma kruza Shatirova · 57 Ma med Veliyev · 57 Ma ns ur Harmandar · 96, 97, 142, 143, 144, 145 Ma zha r Iqbal Khaskheli · 56 Mehmet Keleş Önen · 171, 172 Mel i ha Çubukçu · 108, 109 Mel i ka Semo Zace · 168, 173 Mel i ke Ka rakaya · 24, 25 Mel i ke Şahin · 110, 111 Mertca n Öksüz · 114, 115 Meti n Balcı · 2, 3 Meti n Gençten · 104, 105 Meti n Tülü · 62, 63, 64, 65 Mi ne Bilsel · 18, 19, 26, 27 Moha mmad Nahid Siddiqui · 54 Moni ka Jenko · 50 Mua mmer Ka plan · 16, 17, 177 Muha mmet Arpacık · 112, 113, 175 Muha mmet Ka rabaş · 174 Mura t Kızıl · 178 Mus ta fa Bener · 80, 81 Mus ta fa Biçer · 112, 113, 175 Mus ta fa Ci ttan · 114, 115 Mus ta fa Çeşme · 116, 117 Mus ta fa Demir · 74, 75 Mus ta fa Özyürek · 68, 69, 80, 81, 86, 87, 106, 107, 118, 119, 126, 127, 132, 133 180 Mus ta fa Selman Yavuz · 46, 48 Muta hire Tok · 120, 121 Müs l üm Akgöz · 26, 27 Rym Akl oul · 51 S N Na dejda K. Da vydova · 176 Nedi m Ozdemır · 173 Neyl a n Dirilgen · 146, 147 Ni ha t Ege Şahin · 122, 123, 124, 125 Ni l ay Güngör · 126, 127, 132, 133 Ni l gün Oğuz · 78, 79 Ni l gün Tokman · 26, 27 Nurgül Özbay · 82, 83, 128, 129, 130, 131 O Oğuz Akpolat · 136, 137 Oğuzha n Şenoğul · 28, 29 Oka n Tuna · 138, 139 Ol ga E. Za borina · 176 Oza n Gökay · 55 Ö Ömer Ya şarikiz · 30, 31, 34, 35 Özge Özka rs · 106, 107 Özgül Evra nus · 70, 71 Öznur Ka ra oğlu · 16, 17 Özün Görel Ma nav · 177 S. A. Özka n · 32, 33 S. B. Gündüz · 32, 33 S. Es ra Yıl dırım · 160, 161 Sa ba Samatya · 94, 95 Sa bir Mustafayev · 57 Sa i m Özkâr · 4, 5 Sa i ma Memon · 56 Sa met Belveren · 150, 151 Sefa Baki · 126, 127, 132, 133 Sema Aslan · 134, 135 Senem Coşkun · 30, 31, 34, 35 Serda r Çevik · 136, 137 Serha n Tanrısınıbilir · 160, 161 Serha t Uzan · 178 Sevde Al tuntaş · 44 Sevi lemen Ta nrıkut · 178 Sevi n Surcan · 140, 141 Sevket Tolga Ca mli · 48 Seyl an Ragimova · 57 Si bel Ta şkesen · 166 Si bel Tunalı Akar · 138, 139, 140, 141 Si ma y Gündüz · 18, 19 Ş Ş. Küçükka rtallar · 32, 33 Şevket Tolga Ça mlı · 46 Şeyda Kıvra k · 96, 97, 142, 143, 144, 145 Şeyma İrem Tatar · 146, 147 P Pel i n Zeybek · 140, 141 Pol a t Ca ndan · 78, 79 R Ra hmiye Zerrin Yarbay Şahin · 82, 83, 128, 129 Ra şi t Fikret Yılmaz · 154, 155 Recep Ali Kumbasar · 175 Recep Ziyadanoğulları · 102, 103 Reşa t Apak · 22, 23, 68, 69, 80, 81, 86, 87, 106, 107, 118, 119, 126, 127, 132, 133 T T. Erşa n · 32, 33 Ta ner Gökçen · 26, 27 Ta nıl Ta rhan · 26, 27, 36, 37 Ta rık Ara l · 92, 93, 94, 95, 100 Teko Na pporn · 124, 125 Tezca n Paralı · 62, 63, 64, 65 Ti mur Erk · 6, 7 Tuba Öznülüer · 156, 157 Tuğba Ka rdaş · 38, 39, 40, 41, 42, 43 Türka n Altun · 148, 149 181 U Ul vi Zeybek · 164 Ü Ül kü Anık · 108, 109, 134, 135, 136, 137 Ümi t Demir · 8, 9, 156, 157 W Ya l çın Şahin · 84, 85, 152, 153 Ya s emin Öztekin · 120, 121 Ya s emin Şahan · 166 Ya s emin Yetimoglu Balk · 138, 139, 140, 141 Ya vuz Sürme · 154, 155 Yel iz Yavuz · 108, 109 Yeşi m Hanedar · 156, 157 Yıl dız Ka lebaşı · 14, 15 Yus uf Dilgin · 158, 159 Yücel Şahin · 104, 105 Z Wol fgang Hoell · 22, 23 Za fer Ya zıcıgil · 120, 121 Zi hni Onur Uygun · 158, 159 Y Y. Vol kan Arıncı · 165 Ya hya Nural · 150, 151 182